GC-MS比较温郁金、温莪术、片姜黄中挥发油的化学组成

目的:比较同一植物来源的3种中药温郁金、温莪术、片姜黄挥发油类成分在含量和组成上的差异。方法:通过水蒸气蒸馏法提取温郁金、温莪术和片姜黄的挥发油类成分,并参照2005年版药典附录XD法测定挥发油含量,采用GC-MS分析比较了三者挥发油化学组成上的异同。结果:温郁金、温莪术、片姜黄三者挥发油的平均含量依次是5.6,19.9,9.4μL·g-1。GC-MS共推测了60种成分;其中片姜黄40种,温莪术41种,温郁金41种,温莪术与片姜黄在低沸点类挥发性成分组成上相似,而温郁金与温莪术则在高沸点类挥发性成分组成上相似,总体上温郁金与片姜黄之间的成分差异较大。结论:虽为同一植物来源,但不同加工方法或不同药用部位,三者挥发油类成分在含量和组成上各有异同,由此决定其疗效各有异同。     

不同炮制方法对广西莪术挥发油的影响

目的考察不同炮制方法对广西莪术主要成分的影响。方法利用挥发油提取器提取,比较生品及各个醋炙品中挥发油含量;运用HPLC法测定不同炮制品中吉马酮的含量,色谱柱为C18柱(4.60mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(67∶33),检测波长210nm,流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果挥发油的提取结果:麸炒=煨制生品醋煮醋磨醋炙醋炒酒炒醋浸;吉马酮含量比较:生品麦麸炒醋炒醋磨醋煮酒炒煨炙醋浸醋炙。结论不同的炮制品,挥发油和吉马酮含量差异明显。     

不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响

目的:考察不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响.方法:采用HPLC法测定温郁金及不同炮制品中姜黄素和吉马酮的含量.姜黄素的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5％冰醋酸)(45:55),流速1.0 mL· min-1,检测波长262 nm,柱温室温.吉马酮的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(75∶25),流速120 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温为室温.结果:不同炮制因素对温郁金饮片中姜黄素和吉马酮含量影响不一,其中姜黄素含量为生拌醋品＞生品＞清炒拌醋品=醋炙品＞清炒品;吉马酮含量为生拌醋品＞生品=清炒拌醋品＞清炒品＞醋炙品.结论:加醋可促使姜黄素和吉马酮溶出,加热可使其降低.     

温郁金、温莪术、片姜黄饮片的炮制工艺沿革及现代研究

温郁金、温莪术、片姜黄均为道地药材。温郁金炮制方法主要有炒制、酒制、醋制、蒸制;温莪术炮制方法主要有酒制、醋制、蒸制;片姜黄炮制方法主要是切制。目前,三者的化学成分研究主要以莪术油、莪术二酮、榄香烯类和姜黄素类等物质为主,主要活性成分为挥发油和姜黄素类。温郁金具有抗肿瘤、抗炎、镇痛解热、抗氧化、抗血栓等作用;温莪术具有抗肿瘤、抗突变、抗病毒、抗炎、镇痛、抗血栓、提高免疫等作用;片姜黄具有抗肿瘤、抗炎、抗早孕、终止妊娠等作用。三者均具有抗肿瘤、抗炎、抗血栓等功效。综述温郁金、温莪术、片姜黄炮制工艺的发展历史及现代研究进展,为其炮制研究提供参考和依据。     

温莪术挥发性化学成分分析和指纹图谱研究

目的 对10个来源不同的中药温莪术挥发油的化学成分进行定性定量分析,建立指纹图谱.方法 采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)并运用化学计量学方法辅助定性,运用"计算机辅助相似性评价系统"软件建立指纹图谱及其共有模式.结果 10个样品共鉴定出34个共有组分,主要共有成分为桉叶素(Eucalyptol)、榄香烯(Elemene)、莪术烯(Curzerene)、β-榄烯酮(β-Elemenone)、吉马酮(Germacrone)、莪术二酮(Curdione)、新莪术二酮(Neocurdione).所建立指纹图谱共有模式结果良好.结论 指纹图谱和定性分析相结合是温莪术质量控制的一种好方法.     

莪术挥发油的研究Ⅳ 薄层扫描法测定温莪术和桂莪术挥发油中吉马酮的含量

采用薄层扫描法测定了温莪术和桂莪术挥发油中吉马酮的含量。其测定范围在2～6μg间成线性关系,符合比尔定律,且重现性、稳定性和回收率等均理想。     

HPLC研究加工、贮藏过程对温郁金化学成分的影响

目的:使用高效液相色谱法对同一产地温郁金的不同加工、贮藏品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的含量进行考察。方法:用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1;检测波长214 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:鲜品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量分数分别为0.001 201%,0.039 760%,0.061 458%,1.313 8%;加工品中4种成分的质量分数分别为0.000 711%,0.054 358%,0.007 630%,0.439 7%;贮藏品中4种成分的含量分别为0.001 168%,0.113 253%,0.016 493%,0.512 7%。结论:鲜温郁金中的β-榄香烯、莪术二酮和吉马酮的含量明显高于加工温郁金及贮藏一年的陈品温郁金。加工、贮藏过程对温郁金中4种指标成分的含量有一定影响。     

毛郁金挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析毛郁金挥发油化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取毛郁金挥发油,应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析。结果:鉴定出50种化学成分,占总挥发油的93.11%。结论:毛郁金挥发油中桉叶素(53.86%)、新莪术二酮(9.89%)、芳樟醇(4.24%)、樟脑(3.14%)、α-松油醇(2.94%)、吉马酮(2.89%)为主要成分。     

“温郁金1号”新品种选育

为选育高产、优质的温郁金新品种,在道地主产区调查种质资源后,采用系统选育的方法,筛选优良株系,通过小区品比、大区对比试验和生产性试验相结合,比较品种之间的产量、经济性状及品质差异,选优去劣育成新品种。选育的温郁金新品种植株高大,生长迅速,性状稳定;莪术、姜黄、郁金平均每667 m2(亩)干产量分别达313.7,177.9,91.2 kg,较农家种增产11.6%,10.2%,14.2%;莪术和姜黄的挥发油分别在4.0%,3.0%以上,且指标成分(吉马酮)含量稳定。经生产验证和示范证明,“温郁金1号”在道地主产区具有较大的推广和生产价值。     

GC-MS分析不同干燥程度温莪术根茎挥发油的动态变化

目的:比较不同干燥程度温莪术根茎挥发油得率和挥发油类成分在含量和组成上的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法测定不同阴干程度温莪术根茎的挥发油得率,并利用气相色谱-质谱法(GC-MS)比较分析其挥发油化学成分组成上的异同。结果:(1)温莪术根茎在阴干过程中,挥发油得率呈现倒"V"字型的变化趋势,峰值出现在阴干30 d时为6.7μg·g-1;(2)温莪术根茎在阴干的前30 d,其挥发油化学成分的组成没有发生明显的变化,此后低沸点的挥发性成分的种类和含量显著下降;(3)莪术烯、别罗靳烯等化学成分的含量在整个阴干过程中没有发生显著的变化;(4)β-榄香烯,γ-榄香烯和新莪术二酮等有效成分含量在阴干过程中呈现上升趋势。结论:合理的干燥处理对提高温莪术根茎挥发油得率及其化学成分构成具有重要的影响,在实际生产中,应根据应用目的的不同对温莪术根茎进行适宜的干燥处理。该研究为温莪术采后初加工奠定了一定的理论基础。     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

HS-SPME-GC-MS分析温郁金不同炮制品的挥发性成分

目的:对温郁金生品、醋制品和酒制品中的挥发性成分进行分析和比较,找出他们之间功效差异的物质基础,为临床合理使用温郁金不同炮制品及建立其更加完善的质量评价体系提供有力参考。方法:采用顶空固相微萃取技术(HSSPME),结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对温郁金不同炮制品之间的挥发性成分及其相对百分含量进行对比分析。结果:从温郁金生品中初步检测出42个峰,鉴定出23个成分;从醋制品中检测出59个峰,鉴定出34个成分;从酒制品中检测出64个峰,鉴定出40个成分。与生品相比,醋制品中新增了22种成分,酒制品中新增了29种成分;温郁金不同炮制品中的挥发性成分的组成和含量均发生了变化。结论:顶空固相微萃取法操作简便、萃取速度快,不使用有机溶剂,不污染环境,操作成本小;采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联合使用的方法稳定性强可靠程度高,其适用于温郁金及其不同炮制品之间挥发性成分的快速分析,可为温郁金及其不同炮制品质量评价提供一定的科学依据,并为温郁金资源的合理利用提供科学参考。     

中药饮片质量标志物（Q-marker）研究：莪术饮片质量评价研究及质量标准探讨

基于饮片质量标志物(Q-marker)的概念、确定标准及研究模式,以莪术饮片为例进行示范性研究,通过对生、醋莪术饮片化学物质组辨识明确化学物质基础及炮制前后发生显著变化的差异成分;结合药效、药性及药动学研究以及物质基础的相关性分析并做比较,明确其主要药效物质基础;综合研究结果,确定莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯5个化学成分为质量标志物,建立生、醋莪术饮片多指标成分含量测定及指纹图谱控制方法。为中药饮片质量标志物的研究提供示范。     

川产道地药材蓬莪术醋制前后挥发油的大鼠肠吸收差异研究

目的对比研究川产道地药材蓬莪术醋制前后挥发油的大鼠肠吸收差异。方法通过建立大鼠在体循环肠灌流模型,设置蓬莪术醋制前挥发油组、醋制后挥发油组、醋制前挥发油+醋制前总姜黄素组及醋制后挥发油+醋制后总姜黄素组共4个组,分别计算挥发油中主要有效成分吉马酮、呋喃二烯的吸收速率常数(Ka)、吸收半衰期(t1/2)、单位时间吸收率(P)。结果醋制后蓬莪术挥发油药效成分吸收速率和程度均小于醋制前,醋制前后分别加入总姜黄素之后,蓬莪术挥发油药效成分吸收速率和程度又进一步降低。结论蓬莪术醋制后,通过延缓挥发油中成分的吸收,使血药浓度平稳,从而达到缓解蓬莪术峻猛药性,满足临床用药安全有效的目的。     

温郁金不同部位的挥发油含量比较

参考药典方法测定温郁金不同部位:温莪术(主根茎)、姜黄(侧根茎)、温郁金(块根)、温郁金叶、温莪术鲜芽挥发油含量并采用高效液相色谱法测定挥发油中莪术醇含量。结果温莪术提油率和莪术醇含量均较高。而温郁金提油率虽较低,但油中莪术醇含量较高,宜研究利用。     

温莪术挥发油的成分

莪术是姜科植物蓬莪术 Curcuma phaeocaulisVal.、广西莪术 C.kwangxiensis s.g.Lee etC.F.Liang或温郁金 C.wengyujin Y.H.Chen etC.Ling的干燥根茎 ,后者习称“温莪术”[1]。据文献报道 ,不同产地的莪术 ,其挥发油的成分相差很大 [2～ 4 ]。用莪术油为原料的制剂 ,中国药典 1 977年版 [5] 有“莪术油注射液”和“莪术油乳注射液”,为抗癌药 ,中国药典 2 0 0 0版收载“莪术油葡萄糖注射液”,用于小儿病毒性肺炎。文献报道 ,莪术油具有抗肿瘤、抗病毒等作用 ,莪术醇、莪术酮 [6]和 β-榄香烯 [7] 等具有抗癌作用。我们研制莪术油微球 …     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

加工炮制过程对温莪术活血化瘀功效的影响

片姜黄、莪术、醋莪术均来自于姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎,经不同加工炮制过程形成系列饮片,其中片姜黄为温郁金根茎生品,莪术为蒸煮品,醋莪术为醋制品,3味均为温性、辛味药材,具行气、破血之功效,主治癥瘕。本文通过对片姜黄、莪术、醋莪术主治癥瘕的方剂及成方制剂调研,再结合现有文献发现,随着加工炮制过程的进行,三者活血化瘀功效呈现依次增强的趋势。由此可知,同一基源的饮片经过不同加工炮制过程后,其归经、功能主治、临床功效均出现了规律性的变化,意味着加工炮制可增强温莪术活血化瘀功效。     

郁金类药材质量控制方法的研究

目的建立郁金类药材的质量控制方法.方法照中国药典2005年版一部(附录XD)挥发油测定法项下甲法测定郁金类药材的挥发油含量;采用高效液相色谱法对不同品种郁金中的吉马酮和莪术二酮总量、姜黄素进行含量测定.色谱条件吉马酮、莪术二酮总量测定的色谱条件为Kromasil ODS-1(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(7525),流速为0.8ml/min,检测波长为244nm,柱温35℃.姜黄素含量测定的色谱条件为岛津ODS (4.6mm×4150mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(50501),流速0.8ml/min,检测波长425nm,柱温30℃.结果不同品种郁金挥发油含量差异显著;吉马酮和莪术二酮总量、姜黄素含量测定方法学考查RSD值均小于2%.结论确立方法分离效果好,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为郁金类药材质量控制的方法.     

不同炮制方法对广西莪术质量影响的研究

目的 研究不同炮制方法对广西莪术的质量影响.方法 比较生品、鲜药醋煮品、醋煮品、醋炙品挥发油含量;急性毒性实验(MTD);抑菌实验测定对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、乙型溶血性链球菌最低抑菌浓度(MIC).结果 挥发油含量高低为醋煮品>鲜药醋煮品＞生品＞醋炙品; MTD 结果显示炮制前后的毒性均较低,相当于60 kg人临床日用量1 000倍;炮制前后均有较强的抑菌作用.结论 不同炮制方法及原产地加工均对广西莪术的质量有一定影响.