顶空-气相色谱法检测生活饮用水11种挥发性卤代烃分析

目的建立一种快速、准确、高效的顶空毛细管柱气相色谱法检测饮用水二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷等11种挥发性卤代烃。方法样品经40℃水浴顶空平衡40 min后,抽取液上气体进样,采用DB-17毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果在所选择的实验条件下,11种卤代烃均能得到良好的分离。在不同浓度下具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9969~0.9998;平均加标回收率为94.8%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.9%,检出限为0.01~10.00μg/L。结论所建立的分析方法灵敏、快速、准确,可同时检测生活饮用水中11种卤代烃,在实际检测工作中有一定应用价值。     

静态顶空气相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种卤代烃和苯系物

目的建立利用静态顶空气相色谱-质谱联用法同时检测,生活饮用水中11种常见痕量挥发性卤代烃和苯系物的方法。方法样品中所含的痕量挥发性卤代烃和苯系物经油浴加热后,通过静态顶空进样技术注入气相色谱分离,然后由质谱检测器测定,对升温程序、平衡温度、平衡时间、气液体积比等主要实验条件进行研究和优化。结果在所建立的最佳试验条件下,11种常见卤代烃和苯系物在9 min内可完成测定并具有较好的分离效果;各组分在浓度为0.5μg/L~400μg/L时可获得较好的线性方程,相关系数(r)为0.992 0~0.999 7,检出限为0.05μg/L~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%~5.9%,加标回收率为90.4%~104.8%。结论本实验所建立的方法操作简单,分析快速,重现性好,灵敏度高,适用于生活饮用水中常见痕量挥发性卤代烃和苯系物的检测分析。     

弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃

目的:建立弱极性毛细管柱顶空气相色谱测定生活饮用水中7种卤代烃的方法。方法:选择弱极性毛细管色谱柱,采用顶空进样方式,确定适宜的仪器分析条件,并对分离度,回收率,精密度及稳定性进行了研究。结果:方法的标准曲线相关系数在0.9985~0.9998之间;相对标准偏差为1.02%~4.77%;回收率为76%~94%。结论:该方法可以快速准确的同时测定水中7种卤代烃。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃

目的建立能够同时测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化。样品经70℃静态顶空15 min后,用TR-5(30 m×0. 32 mm,0. 25μm)毛细管柱进行分离,ECD检测器分析,保留时间定性,外标法定量,测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、对二氯苯、邻二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、六氯苯。结果 18种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r≥0. 996,平均加标回收率为85. 3%～102. 2%,相对标准偏差为1. 40%～8. 01%,方法检出限为0. 003μg/L～5. 2μg/L。结论所建立的方法快速、准确、操作简单,适合同时测定水中18种挥发性卤代烃。     

顶空毛细管柱气质联用法测定饮用水中10种有机化合物

目的:建立一种高效实用快速的顶空毛细管柱气质联用法测定生活饮用水中10种有机化合物.方法:用顶空装置恒温,1 ml注射器进样,气质联用法检测.结果:方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高.加标同收率96.2%～103.5%.结论:本法测定生活饮用水中10种有机化合物,其检测结果均能符合生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-2006所规定的相关要求.     

顶空气相色谱法测定水中8种卤代烃

目的建立更高效、更灵敏、更高通量的生活饮用水中8种卤代烃（其中1,2-二溴乙烯较少见诸国内报道）的检测方法。方法采用静态顶空-毛细管气相色谱法,通过对气相色谱条件及氯化钠浓度、顶空温度、顶空时间和取样体积等顶空条件的优化,建立顶空气相同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃的快速方法。结果在0.50 g/mL氯化钠浓度、70℃顶空温度、25 min顶空时间、10.00 mL的取样体积条件下,选择DB—624毛细管色谱柱,8种挥发性卤代烃（分别为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷）在11min内能达到有效分离。在优化的顶空条件和气相色谱条件下,8种卤代烃的线性范围分别为0.012 5～1.250 0、0.002 5～0.250 0、0.012 3～1.230 0、0.013 0～1.300 0、0.002 6～0.260 0、0.013 0～1.300 0、0.014 3～1.430 0、0.037 5～3.750 0μg/L,相关系数分别为0.999 3、0.999 7、0.998 8、0.999 6、0.998 5、0.999 1、0.998 9、0.999 2,检出限分别为0.004、0.001、0.004、0.004、0.004、0.004、0.005、0.012μg/L,各组分相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.5%,各组分的回收率为94.0%～103.0%。结论该方法具有分析效率高、线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好等优点,可满足水质卫生标准的要求,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的同时测定。     

顶空-气相色谱法测定盐析效应下水中卤代烃

目的建立一种快速、高效、准确测定水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷5种卤代烃含量的方法。方法通过对顶空加热温度、顶空热平衡时间和盐析效应等条件的优化,采用顶空-气相色谱法测定了盐析效应下水中5种卤代烃的含量。结果在所建立的最佳实验条件下,5种卤代烃的回收率为94.1%~99.1%,相对标准偏差为1.4%~3.5%,检出限为1.9×10-6~1.2×10-4μg/ml。结论建立的分析方法快速、简便,满足水中多种卤代烃的分析检测。     

同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的自动顶空毛细管柱气相色谱方法。方法对自动顶空条件进行优化,包括顶空样品瓶加热温度、样品瓶平衡时间、液气比和Na Cl加入量;水中的微量卤代烃经自动顶空提取后,进气相色谱仪,采用HP-5毛细管色谱柱,ECD检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果最佳顶空条件:样品瓶平衡时间为20 min,液气比为1∶1,顶空样品瓶加热温度为70℃,进样针温度为80℃,传输线温度为90℃,Na Cl加入量为3 g;三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的线性浓度范围分别为0.498~49.80、0.242~24.2、0.497~49.70、0.247~24.70、0.493~49.30μg/L;检出限为0.1~0.2μg/L,平均加标回收率为91.1%~100.0%,RSD为2.4%~4.1%。结论所建立的分析方法简便、灵敏、快速、准确,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃。     

城市饮用水中挥发性卤代烃气相色谱前处理方法的比较

目的:比较两种前处理方法检测生活饮用水中挥发性卤代烃的区别。方法:顶空和吹扫捕集与气相色谱联用检测水中的6种卤代烃。结果:两种方法的相对标准偏差均小于5.7%,回收率在96.3%～105.1%之间,具有较好的相关性。结论:两种方法无显著性差异,但吹扫捕集溶剂用量小,更适应在实验室分析。     

饮用水中10种挥发性卤代烃同时测定的自动顶空-气相色谱法

目的建立能够同时测定饮用水中10种挥发性卤代烃的检测方法。方法采用自动顶空进样技术,对饮用水中三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯等10种挥发性卤代烃进行分离和测定,以保留时间定性,外标法定量。对顶空条件进行考察,并对气相色谱条件进行优化。结果 10种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r0.999,水样平均加标回收率为84.5%～107.0%,相对标准偏差为1.9%～4.4%,方法检出限为0.006～10.950μg/L。结论该方法操作简单、快捷和选择性好,适合饮用水中10种挥发性卤代烃的同时测定。     

水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法。方法对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析。结果该方法最低检出限为0．06—0．24μg／L,精密度RSD〈3％,加标回收率在92％～106％之间。结论方法灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析。     

饮用水中铁检测能力验证中的质量控制

目的 介绍饮用水中铁检测能力验证中的质量控制.方法 运用火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中铁能力验证考核样品,从仪器设备、实验人员、样品的保存及使用、仪器参数的优化、标准溶液的核查、预实验、样品分析和数据处理等方面对实验进行了质量控制.结果 饮用水中铁检测能力验证结果均为满意.结论 饮用水中铁检测能力活动中采取的质量控...     

输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法

目的建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A3种双酚类化合物的测定方法。方法输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定。结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9960,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定量检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD13%。在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定。     

饮用水中致嗅物质检测方法的研究进展

近年来,饮水嗅味事件频发,饮水嗅味问题逐渐成为人们关注的热点。由于引发水中产生嗅味的物质含量极低且成分复杂,因而对其定性定量测试相对困难。目前,国内外饮用水致嗅物质的检测技术主要包括感官分析法、酶联免疫法、仪器分析法、感官气相色谱分析法,该文就各检测方法的原理、优缺点及研究进展进行了简要介绍。     

以黄浦江为水源的管网末梢水中微量有机物污染现状

目的研究上海市以黄浦江为水源的管网水中微量有机物污染状况。方法采用固相萃取技术,以1g XAD-2和3g402树脂吸附饮水中有机物,30%丙酮-甲醇洗脱,根据美国EPA推荐的优先控制污染物类别,采用18种GC/MS方法检测。结果检出有机污染物10类142种,主要包括邻苯二甲酸酯类,酚类、胺类、醇酸酯类、脂肪烃类、卤代烷烃类、单/多环芳香族化合物、杂环化合物、醛/酮等化学物。结果表明水中邻苯二甲酸二丁酯、4-枯基苯酚、N-苯基-β-萘胺含量相对较高。其中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯属EPA推荐的水体优先控制污染物,同时发现饮用水中含除草剂-莠去津和利谷隆和雌激素-3-脱氧雌二醇。结论以黄浦江为水源的饮用水污染谱复杂,所检出有机污染物多数未纳入国家标准。     

抚仙湖水体中芳香烃、卤代烃及有机氯农药残留量的研究

为了解抚仙湖水体中芳香烃、卤代烃的含量及有机氯农药的残留量,评价水质的优良度,以苯、甲苯、二甲苯、苯并（ａ）芘、氯仿、四氯化碳、滴滴涕、六六六为代表性指标进行了调查研究,结果表明,湖水未受苯、二甲苯、苯并（ａ）芘、氯仿及滴滴涕的污染,但受甲苯污染,局部水域受四氯化碳污染（未超标）,各水域均检出六六六,但个别水域六六六残留量超标。     

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS)快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物(VOCs)。方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P&T的条件及GC条件进行优化,并对实际水样实测分析。结果本方法操作简单、省时,一次进样可实现多组分同时测定,具有较高的灵敏度和较广的分析范围,方法的线性范围为0·5~100μg/L,最低检出浓度可达0·01~0·5μg/L,相对标准偏差为1·24%~7·79%,加标回收率在90%~110%之间。结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。     

分光光度法测定饮用水中挥发性酚的不确定度评定

目的确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测定饮用水中挥发性酚引入的扩展不确定度为±0.001 4。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定引入的不确定度也是主要来源,故在样品测定时应加以控制。     

2012年上海市黄浦区现制现售水卫生状况调查

[目的]了解上海市黄浦区现制现售水卫生状况,进一步做好监督管理,保障卫生安全。[方法]对黄浦区辖区内全部111台自动售水机进行现场调查和水质检测,并对结果进行分析。[结果]自动售水机周围环境卫生状况合格率100.0%、卫生防护合格率100.0%、卫生许可信息公示合格率96.4%、水质检测合格率99.1%,日常维护信息公示合格率和水质自检信息公示合格率分别为94.6%和81.1%。2012年自动售水机日常维护信息公示合格率和水质自检信息公示合格率较2011年有所下降,其余各项指标合格率较之2011年均有所提升。[结论]应修订相关法律法规,增加行政处罚的相关条款;进一步强化经营单位自律;尝试引入监督信息公示制度推动社会监督;加大行政监管力度,以保障市民饮用水卫生安全。     

固相萃取-气质联用法检测上海市不同水厂各处理工艺环节水中几种除草剂、杀菌剂和雌激素水平

目的 建立应用固相萃取-气质联用法定性定量检测饮用水中几种除草剂、杀菌剂和雌激素的方法.方法 采集不同水厂各工艺环节水样各1 L,每点设2个平行样,以XAD-2树脂富集水样中目标污染物,30%丙酮-甲醇洗脱,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对目标污染物定性定量分析.结果 6种待测物质(莠去津、甲草胺、4-枯基酚、噻苯咪唑、β-雌二醇、乙炔雌二醇)标准曲线线性范围为0.1～10 μg/ml,R2为0.9915～0.9995,检出限为0.01～0.40 μg/L,加标回收率为74.0%～112.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～14.8%.黄浦江水源的原水、混凝后水、沉淀后水和出厂水中均可检出莠去津(0.11～0.13 μg/L)、4-枯基酚(0.20～0.35 μg/L)、噻苯咪唑(0.96～1.66 μg/L)、β-雌二醇(1.02～1.32 μg/L)、乙炔雌二醇(0.92～1.46 μg/L),各水样中均未检测到甲草胺.长江水源水厂各水样中均未检出6种污染物.结论 本方法灵敏度高、选择性好,适合于饮用水中目标污染物的同时定性定量分析.黄浦江水源饮用水中上述污染物浓度明显高于长江水源饮用水.黄浦江为水源的饮用水中存在μg/L级的噻苯咪唑、β-雌二醇、乙炔雌二醇应该在今后的监测工作中引起重视.