盐酸诺拉曲塞的合成

2-溴-4-硝基甲苯经催化氢化、与水合氯醛和盐酸羟胺反应、环合制得4-溴-5-甲基靛红,再经Baeyer-Villiger反应、甲酯化、与盐酸氯甲脒环合、Ullmann反应、成盐结晶制得胸苷酸合成酶抑制剂盐酸诺拉曲塞二水合物,总收率为8%。     

曲美他嗪合成方法的改进

目的 探索盐酸曲美他嗪的新合成方法。方法 以1，2，3-三甲氧基苯为原料，经氯甲基化生成2，3，4三甲基氯苄（Ⅰ）,再与水合哌嗪缩合，成盐制得1-（2，3，4-三甲氧基苄基）哌嗪二盐酸盐（Ⅱ），即盐酸曲美他嗪。结果 设计并完成了盐酸曲美他嗪的合成。结论 此法成本低，路线短，操作简便、条件温和，适于工业生产。     

盐酸莫雷西嗪的合成

目的：合成抗心律失常药盐酸莫雷西嗪。方法：以3-溴硝基苯、乙酰苯胺为原料经烃化、水解反应得3-硝基二苯胺，经硫化亚铁-氯化铵-甲醇-水体系还原得3-氨基二苯胺，再经酰化、环合、烃化和成盐反应得盐酸莫雷西嗪。结果：合成了盐酸莫雷西嗪，9步反应总收率为35．8％。目标产物的结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论：本合成方法原料易得，操作简单，收率较高，适合大规模制备。     

新型抗癫痫药盐酸噻加宾的合成

目的:合成GABA摄取抑制剂盐酸噻加宾.方法:以2-溴-3-甲基噻吩和γ-丁内酯为起始原料,经格氏加成,选择性脱水和甲磺酰化成酯,再与(R)-3-哌啶甲酸乙酯进行烃化反应,最后经碱水解和酸化得盐酸噻加宾.结果:未知中间体和目标化合物的化学结构都经结构确证,反应总收率达51.7%(以γ-丁内酯计).结论:此工艺易于工业化,所用的原料价廉.     

一种富马酸沃诺拉赞杂质的制备及表征

目的 制备富马酸沃诺拉赞合成工艺中产生的一个杂质,加强其质量控制.方法 以5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛为起始原料,按照原研路线合成富马酸沃诺拉赞,富马酸沃诺拉赞经高温降解得到目标杂质:N-[5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-基]甲基-N-甲基天冬氨酸,通过制备液相得到该杂质纯品...     

三光气法合成盐酸布比卡因

目的：研究三光气法合成盐酸布比卡因。方法：以三光气作为氯化剂，由2-哌啶甲酸经酰氯化、酰胺化、丁基化、成盐得盐酸布比卡因。结果：盐酸布比卡因合成总收率为42．9％。合成反应条件温和，选择性好，得到的中间体可直接用于后续反应。结论：本方法操作简单，污染少，适合工业化生产。     

1-（2-甲酰氧乙基）-5-甲酰胺基吡唑的合成

目的：研究1-（2-甲酰氧乙基）-5-甲酰胺基吡唑的合成方法。方法：以氯乙醇和水合肼为原料，经5步反应合成出硫酸头孢噻利关键中间体1-（2-甲酰氧乙基）-5-甲酰胺基吡唑。结果：总收率为33．7％。结论：本法操作简便，适合工业化生产。     

盐酸喹那普利的合成

目的：合成强效、高特异性血管紧张素转化酶（ACE）抑制剂盐酸喹那普利。方法：以β-苯甲酰丙烯酸乙酯和L-丙氨酸为原料，经加成、脱苄、环合、还原制得盐酸喹那普利，并通过改变反应温度、反应物间的投料比和后处理对其合成工艺进行改进。结果和结论：得到的产品经IR，^1H-NMR，MS和元素分析，证明是盐酸喹那普利。本合成工艺的收率为25．3％。     

高效液相色谱法测定盐酸噻氯匹定片的含量

目的：建立盐酸噻氯匹定片的HPLC含量测定方法。方法：盐酸噻氯匹定片的HPLC含量测定色谱条件：ODS柱，流动相：0．1％三乙胺溶液(磷酸调节pH值为2．5)-甲醇(60：40)，检测波长：233nm，流速：1．0ml／min。结果：盐酸噻氯匹定片HPLC含量测定方法的线性范围为10ng～10μg，定量限为10ng，日内RSD为0．38％，日间RSD为0．33％。结论：本方法简便，准确可靠，耐用性好。     

盐酸氯美噻唑的合成

3，5-二氯-2-戊酮经硫氰化、闭环反应得到4-甲基-5-（2-氯乙基）-2-羟基噻唑，和磷酰氯反应后用钯炭催化氢解脱氯，制得盐酸氯美噻唑，总收率61％。     

2-(2-噻吩)乙胺的合成

目的：改进药物中间体２－（２－噻吩）乙胺的合成方法,使之适合工业化生产。方法：以噻吩为原料,经Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应制得噻吩甲醛,再将Ｄａｒｚｅｎ反应、水解、脱羧、与盐酸羟胺缩合等用一锅煮方法制得噻吩－２－乙醛肟,再经Ｒａｎｅｙ Ｎｉ还原得目的物２－（２－噻吩）乙胺。结果：总收率可达７０．０９％,略高于文献。结论：此方法适合工业化生产。     

骨化三醇的合成

目的:合成骨化三醇.方法:以维生素D2为原料,先用二氧化硫(SO2)使其异构化,再以SO2保护共轭双键,臭氧氧化,接入支链,光照使其异构化为顺式产物,然后脱去保护基,即得目标产物.结果:合成了骨化三醇,总收率为17.1%.结论:新方法免去了氰化钠的使用,收率提高,操作安全,适合于工业化生产.     

环丙贝特的合成

目的研究环丙贝特的合成工艺。方法以廉价苯乙烯为起始原料,依次经成环、Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排、醇解、Bargellini反应,成功合成了环丙贝特。结果本法总收率为56.2%,所得产物由1H-NMR确证结构。结论重排反应时避免直接使用危险性大的过氧酸,本合成工艺安全可行。同时,以丙酮和氯仿代替α-溴代异丁酸酯,显著降低生产成本。     

脱氢环氧甲基醌霉素的合成工艺改进研究

目的对脱氢环氧甲基醌霉素(DHMEQ)的合成工艺进行改进研究。方法以阿司匹林和2,5-二甲氧基苯胺为起始原料,经缩合、碘苯二乙酯氧化、过氧化氢环氧化、酸催化脱缩酮保护、Na BH4还原成目标化合物,关键的环氧化步骤采用HPLC监控并通过调整反应条件进行工艺优化。结果剔除了柱色谱步骤,优化后制得的目标化合物质量分数为99.4%,工艺总收率为30.0%。结论 DHMEQ的合成工艺改进后操作简便,产品质量可控,适合工业化生产。     

6-氟-2-乙基-3-(3,5-二溴-4-羟基)苯甲酰基苯并呋喃的合成

目的优化6-氟-2-乙基-3-(3,5-二溴-4-羟基)苯甲酰基苯并呋喃的合成工艺。方法以4-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、在伊顿试剂中酰化、三氯化铝脱甲基、溴代得到目标化合物。结果经五步合成了目标产物,总收率为18.7%,目标化合物结构经1H-NMR和MS确证。结论改进后的工艺操作简单,条件温和,收率较高,更适合工业化生产。     

贝沙罗汀的合成工艺研究

目的 研究贝沙罗汀的合成工艺。方法 以2,5-二甲基-2,5-己二醇为起始原料,经卤代、Friedel-Crafts烷基化反应、Friedel-Crafts酰化反应、Wittig反应、水解5步反应制得贝沙罗汀。结果与结论 目标化合物的结构经¹H-NMR和MS谱确证,总收率为37.2％。改进后的工艺操作简便,有利于工业化生产。     

帕尼培南关键中间体的合成

目的: 改进帕尼培南关键中间体(S)-1-[N-(对硝基苄氧羰基)-1-亚胺基乙基]-3-巯基吡咯烷的合成工艺。方法:以对硝基苄醇为起始原料,经酰化、缩合、与3-R-羟基吡咯烷发生N-烃基化反应,再经磺酰化、缩合、水解反应得到目标化合物。结果与结论:以对硝基苄醇为起始原料经6步反应得到目标化合物,结构经IR、1H-NMR、MS谱图数据确证,比旋光度值与文献报道一致。改进后的工艺总收率为37.2%,各步反应操作简便,条件温和,更适合工业化生产。     

降血脂药辛伐他汀的合成工艺改进

摘 要：目的 改进辛伐他汀的合成工艺。方法 以洛伐他汀为起始原料，经水解、内酯环合、羟基保护、酯化、脱保护共5步反应制得辛伐他汀。结果与结论改进了中间体3和6的合成工艺，中间体和终产物的结构均经1H-NMR谱确证，总收率为76.3%。该工艺路线操作简便，适合工业化生产。     

青霉烯类抗生素法罗培南的合成工艺研究

目的：研究法罗培南（faropenem),(5R,6S)-6-[1(R)-羟乙基]-2-[2(R)-四氢呋喃]青霉烯－3－羧酸单钠盐的合成工艺。方法：以光学活性试剂（3R,4R）－3－（R）－1－叔丁基二甲基硅氧乙基－4－乙酰氧基氮杂环丁－2－酮为原料,经取代,缩合,金属有机化,诱导环化,水解等7步反应合成了目标化合物法罗培南。结果：在诱导环化反应中,加入对苯二酚,简化了操作。水解脱羟基保护基时,用稀盐酸代替了四正丁基氟化受,使产率增加,成本降低,结论：该合成工艺条件温和,操作简单,收率提高到35．2％。     

芬戈莫德(fingolimode)的新合成方法

目的：研究可能成为新免疫抑制剂的芬戈莫德（fingolimode,FTY720）的新合成方法.方法：以正辛酸为原料,共9步反应合成目标化合物.结果：总收率17.3%.目标产物光谱数据与文献报道一致.结论：新的合成方法所用原料和试剂低廉易得,条件温和,总收率高于原合成路线.