HPLC法同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量

目的:建立同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87),流速为1.0mL·min-1,双波长检测:绿原酸327nm、栀子苷238nm。结果:绿原酸进样量在0.1544～1.2352μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6);栀子苷进样量在0.3632～2.9056μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=0.51%(n=6)。结论:本方法简单、快捷、准确,适用于测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量。     

高效液相色谱法测定小儿退热合剂中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定小儿退热合剂中栀子苷含量的方法。方法用高效液相色谱法对小儿退热合剂中栀子苷进行定量分析。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:238nm;流动相:甲醇-水(20∶80);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;进样量:10μL。结果栀子苷在0.1005~0.6030μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为99.9%,RSD为0.55%(n=6)。结论该方法准确、简单、重复性好,可用于测定小儿退热合剂中栀子苷的含量。     

感宁颗粒的质量标准提高研究

目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。     

胆乐片质量标准的研究

目的建立胆乐片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对方中大黄、柴胡、栀子、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定栀子中栀子苷的含量：色谱柱为KROMASIL C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（15：85）;柱温为30℃;检测波长为238nm;流速为1．0ml·min^-1。结果TLC能明显地检测出大黄、柴胡、栀子、人工牛黄;栀子苷进样量在0．51～5．10μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均加样回收率为97．94％,RSD为2．07％。结论所建标准可用于胆乐片的质量控制。     

栀芩合剂质量控制方法的研究

目的 提高并完善非标准制剂栀芩合剂质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀芩合剂中栀子、黄柏、黄芩的定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀芩合剂中黄芩苷的含量.色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 在TLC定性鉴别中,供试品在与对照药材(或对照品)相应位置上出现相对应的特征斑点,阴性对照在相对应位置无干扰,专属性强;HPLC法可以测定黄芩苷的含量,黄芩苷的线性范围为0.0964~0.8676μg(r=1),平均加样回收率为99.08%(n=9,RSD=1.17%).结论 该质量标准确保栀芩合剂快速定性、定量分析,实验方法简单、重复性良好、结果稳定、可靠,能够用于栀芩合剂的质量控制.     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

小儿导赤片质量控制方法改进研究

目的建立小儿导赤片中大黄、栀子含量测定的高效液相色谱(HPLC)法及栀子的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法用TLC法和HPLC法对小儿导赤片中大黄及栀子进行定性、定量分析。结果 TLC色谱中,栀子苷和栀子对照药材斑点清晰。大黄素质量浓度的线性范围为8.096～104.48μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.01%(RSD为1.25%);大黄酚质量浓度的线性范围为10.83～112.23μg/mL,r=0.999 9;芦荟大黄素的线性范围为8.12～89.90μg/mL,r=0.999 8;大黄酸的线性范围为9.96～89.48μg/mL,r=0.999 8;大黄素甲醚的线性范围为8.896～54.44μg/mL,r=0.999 7;栀子苷的线性范围为6.771～141.48μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.04%(RSD为1.20)。结论定性鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定退黄合剂中黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定退黄合剂中黄芩苷的含量。方法采用Luna 5μm C18（2）110A（250×4.60mm,5micron）色谱柱;流动相：0.3%磷酸溶液-甲醇（52∶48）;流速：1.0m L·min^-1;检测波长为277nm;进样量10μL。结果黄芩苷浓度在17.74μg·m L^-1~88.68μg·m L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;黄芩苷平均回收率为99.7%,RSD为0.45%（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于测定退黄合剂中黄芩苷的含量。     

和肝利胆颗粒的质量标准研究

目的:建立和肝利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、五味子、茵陈、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:TLC图中的斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;黄芩苷的质量浓度在1⁴0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.78%,RSD=2.68%(n=6)。结论:所建标准可用于和肝利胆颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿导赤片中栀子苷和大黄酚含量

目的 建立测定小儿导赤片中栀子苷和大黄酚的含量.方法 采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长为238nm(栀子苷),254nm(大黄酚),柱温:40℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:101μL.结果 栀子苷在6.01μg～120.20μg范围内线性良好(r =0.9999,n=5),大黄酚在1.234μg～24.68μg范围内线性良好(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.7％和99.7％,RSD分别为0.8％和1.0％.结论 本方法可用于测定小儿导赤片中栀子苷和大黄酚含量.