高效液相色谱法同时测定苦碟子中四种黄酮的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定苦碟子药材中木犀草素7-O-β-D葡萄糖1→2葡萄糖苷（Ⅰ）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（Ⅲ）、芹菜素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷（Ⅳ）的含量。方法:采用C₁₈色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长348 nm。结果:8批次苦碟子药材中Ⅰ含量在0.30～1.20 mg·g^-1,Ⅱ含量在0.30～1.10 mg·g^-1,Ⅲ含量在2.40～6.00 mg·g^-1,Ⅳ含量在0.90～1.70 mg·g^-1;平均回收率为Ⅰ:97.32%（RSD=0.91%）;Ⅱ:98.87%（RSD=0.86%）;Ⅲ:98.55%（RSD=1.62%）;Ⅳ:96.40%（RSD=0.85%）。结论:该方法简便,准确,灵敏,可用于苦碟子药材的质量控制。     

基于多指标成分定量分析的不同产地骨碎补质量特征研究

目的:建立UPLC法测定不同产地2种生境共80批骨碎补中原儿茶酸、表儿茶素、新北美圣草苷、木犀草苷、柚皮苷的含量,并进行质量评价分析。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm);0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长263 nm;流速0.3 mL·min^-1;柱温25℃;进样量3 mL;同时进行方法学验证;通过Origin, SPSS与SIMCA软件进行计量分析。结果:各对照品均在各自浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r>0.999);平均回收率在92.74%～101.28%之间,RSD均≤1.96%;不同产地的骨碎补化学成分含量测定结果存在显著差异,其中原儿茶酸含量为0.020 3～1.29 mg·g^-1、表儿茶素含量为0.045 5～7.22 mg·g^-1、新北美圣草苷含量为0.488～22.3 mg·g^-1、木犀草苷含量为0.023 6～0.411 mg·g^-1     

木犀草素对顺铂诱导乳腺癌细胞凋亡的增敏作用

目的 探讨木犀草素对顺铂诱导乳腺癌细胞凋亡的增敏作用。方法 使用3 mg·L^-1顺铂处理培养乳腺癌细胞MDA-MB-231,构建细胞凋亡模型,作为模型组。在模型组的基础上分别采用低(5μg·mL^-1)、中(10μg·mL^-1)、高(20μg·mL^-1)剂量的木犀草素处理细胞,作为木犀草素低、中、高剂量组;空白组的MDA-MB-231细胞以等量生理盐水干预。细胞计数试剂盒-8(CCK-8)法检测细胞增殖情况,流式细胞术检测细胞凋亡情况,Transwell检测细胞迁移情况,蛋白质印迹(Western blot)法检测细胞蛋白表达水平。结果 CCK-8实验中空白组、模型组、木犀草素低、中、高剂量组的光密度(OD)值分别为1.48±0.26,1.18±0.13,0.74±0.07,0.66±0.06和0.42±0.04;5组细胞凋亡率为(5.67±0.33)%,(8.48±0.93)%,(18.85±1.22)%,(25.37±2.74)和(37.64±3.11)%;5组细胞迁移数量分别为(275.98±3...     

HPLC-DAD法同时测定蒙药森登-4汤散中7种抗风湿活性成分的含量

目的:建立同时测定蒙药森登-4汤散中7种抗风湿活性成分儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)。色谱柱为Sil Green C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为8.590～2 290、10.56～3 901、13.00～3 958、8.815～564.2、4.030～257.8、8.130～750.5、7.075～454.2μg/mL(r≥0.999 1);检测限分别为0.429 5、0.264 0、0.325 0、0.220 4、0.201 5、0.203 2、0.176 9μg/mL,定量限分别为1.030、1.321、1.302、1.397、1.637、0.813 0、0.707 5μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.24%～99.28%,RSD分别为1.03%～1.63%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性良好,可用于同时测定蒙药森登-4汤散中儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素的含量。     

高效液相色谱法同时测定醉鱼草中五种黄酮成分

目的：建立同时测定中药材醉鱼草中黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素含量的方法,为醉鱼草的质量控制提供理论依据。方法：采用高效液相色谱法对醉鱼草中五种黄酮类有效成分进行同时测定。色谱柱型号：Hypersil ODS色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：25℃;流速：1.0 mL·mL^-1;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长：256 nm,梯度洗脱。结果：中药材醉鱼草中的黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素在质量浓度为1.63~75 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.42~26 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.77~152 μg·mL^-1 （r=0.999 4）,1.02~108 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.91~99 μg·mL^-1（r=0.999 2）范围内与峰面积线性相关,醉鱼草样品加标回收率均值分别为99.7%,97.9%,99.7%,99.5%,99.1%,RSD分别为1.3%,1.7%,0.7%,1.1%,1.0%。结论：该测定方法适用性强、快捷,重复性好,适用于中药材醉鱼草的质量控制。     

小儿咳喘灵有效成分的定性鉴别和含量测定方法研究

目的：建立小儿咳喘灵颗粒的薄层鉴别与含量测定的方法,加强小儿咳喘灵颗粒的质量控制。方法：采用薄层色谱法鉴别甘草、金银花、板蓝根和瓜蒌;用高效液相色谱法测定小儿咳喘灵颗粒中木犀草苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A-C₁₈色谱柱(250 mm x 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长为350nm。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰且阴性无干扰;木犀草苷在0.95-19μg·ml^-1范围内线性关系良好,小儿咳喘灵颗粒中木犀草苷的含量为4.741μg·g^-1。结论：研究建立的TLC和HPLC均简便易行,准确可靠、重现性好,可以用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

一测多评法和指纹图谱在维血宁合剂质量控制中的应用

目的:采用一测多评(QAMS)法测定维血宁合剂中8个有效成分的含量,建立“中间体-成品”的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供参考和依据。方法:采用高效液相色谱法,使用Acclaim120 C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)-0.1%磷酸(C)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃。以虎杖苷为内参物,分别考察儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇、槲皮素、木犀草素、染料木素和芒柄花素7个成分的相对校正因子。采用相对校正因子计算3批维血宁合剂提取液、清膏和成品中7个成分的含量和指纹图谱,与外标法(ESM)进行比较,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、白藜芦醇、槲皮素、木犀草素、染料木素和芒柄花素的线性范围分别为1.066～53.300、1.062～53.100、4.384～219.200、1.118～55.900、1.036～51.800、1.110～55.400、1.040～52.000、0.530～53.000μg·...     

一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法 采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果 原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221～42.2064μg·mL^-1,0.7958～79.5760μg·mL^-1,0.5038～50.3840μg·mL^-1,0.5464～54.6370μg·mL^-1,0.5918～59.1766μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAM...     

大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素HPLC测定方法的建立及应用

目的:建立大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素浓度测定的HPLC方法,并考察大鼠经口给予菊花提取物(CME)后,木犀草素和芹菜素在胆汁中的排泄情况。方法:胆汁样品经葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后测定,以SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(52∶48,v/v),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为350nm。结果:本法木犀草素、芹菜素分离良好,线性范围分别为0.1745～6.986μg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.3693～11.08μg·mL~(-1)(r=0.9999),绝对回收率为84.6%～106.2%,方法回收率为80.1%～106.9%,日内和日间精密度RSD小于14%。大鼠灌胃给药CME后36h内,胆汁中木犀草素和芹菜素的累积排泄量占给药量的2.05%和6.34%。结论:本法可以准确、灵敏地同时测定大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素的浓度,两者经胆汁排泄证明存在肝肠循环。