玻璃填充柱分离血浆中的毒鼠强及临床应用

目的 建立简便快速的玻璃填充柱分离、氮磷检测器(NPD)检测血浆中毒鼠强浓度的气相色谱法.方法 采用玻璃填充柱(2.0m×3.2mm ID),填充3%OV-17 10?-200(1:1),氮磷检测器,恒温操作,甲基1605为内标,载气为高纯氮,乙酸乙酯做提取剂.结果 毒鼠强线性范围在20～500 μg/L,平均回收率94.0～106.5%;日内日间RSD:5.9%～10.5%(n=5),最低检出浓度:10 μg/L.回归方程:y=5.625x 0.0835,r=0.9996.结论 玻璃填充柱(2.0m×3.2mm ID),填充3%OV-17 10?-200(1:1)分离血浆中的毒鼠强,方法简便,;灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床急救需要.     

气相色谱法测定韭菜中五氯硝基苯残留研究

目的：建立韭菜中五氯硝基苯的气相色谱分析方法。方法：韭菜样品用丙酮／正己烷（1＋1，v／v）均质提取，用浓硫酸净化，采用DB-1701毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。结果：本方法测定韭菜中五氯硝基苯，在5～150ng／ml浓度范围内，线性回归方程Y=268．4X-53．2，相关系数r=0．9994，线性回归良好；回收率87．6％～92．2％，相对标准偏差小于4．9％，该方法的检出限为0．5μg／kg。结论：本方法简便、快速、灵敏，同时具有良好的回收率和重现性。     

同步衍生气相色谱法快速测定胶囊中神经酸含量

目的：提供一种快速测定保健食品胶囊中神经酸含量的方法。方法：以芥酸为内标,用三氟化硼-甲醇作为衍生试剂,对神经酸胶囊进行甲酯化衍生处理,正己烷提取后用气相色谱进行测定。结果：在1.0～20 mg质量范围内线性关系良好,相关系数0.999,方法的相对标准偏差为1.6%,平均回收率102%。结论：由于芥酸与神经酸具有相似的反应特性,致使本方法具有快速、准确的特点,适合胶囊保健品中神经酸含量的测定。     

蔬菜、水果中16种有机磷农药残留的气相色谱测定法

目的：建立同时测定蔬菜、水果中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法：蔬菜、水果中的残留有机磷经乙腈提取，应用DB-1701毛细管色谱柱，同时采用程序升温和恒线速度方式进行GC分析，以保留时间定性，外标法定量。结果：该方法16种有机磷农药的线性范围为5.0-1000.0μg/kg，相关系数≥0.9990，最低检出浓度为0.1-0.5μg/kg，样品加标回收率为66.0%-84.0%，RSD为4.8%-9.5%。结论：该方法一次性完成蔬菜、水果中16种有机磷的分离和测定，分析时间仅为32.5 min，操作简便、灵敏。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

目的：建立固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法：蔬菜水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,用AT-1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果：相关系数为0.9965-0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0 mg/kg时,为80.5%～98.2%之间,加标10.0 mg/kg时,为90.1%～99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0 mg/kg时,为1.75%～6.12%之间,加标10.0 mg/kg时,为2.19%～5.82%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。     

柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定蛋白粉中氨基酸的含量

目的:建立柱前衍生化-反相高效液相色谱方法测定蛋白粉中氨基酸的含量。方法:用6 mol/L HCl水解提取蛋白粉中总氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用外标法,梯度洗脱的方式分析。色谱柱为ODS(Kromasil 100-5 C18250×4.6 mm),采用两种流动相进行梯度洗脱:流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(pH6.5)-乙腈(97:3);流动相B为水-乙腈(1:4),使用紫外检测器,检测波长为254 nm。结果:17种氨基酸在40 min内均可得到很好的分离;在10~200μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9991-0.9999);平均回收率为89.1%~98.2%;相对标准偏差为0.36%~1.24%。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可广泛用于含有多种氨基酸样品的分析。     

气相色谱法测定工作场所空气中的乳酸正丁酯

目的:建立工作场所空气中乳酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:活性炭采集空气中的乳酸正丁酯,用二氯甲烷 甲醇(95 5)溶剂解吸,采用气相色谱法在FFAP色谱柱上分离,FID检测器测定。结果:空气浓度在0~1960 mg/m3时,回归方程为Y=240904X 5728118,r=0.9992;最低检出限为1.6×10-4μg/ml(进样1.0μl),最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);相对标准偏差(RSD)为1.2%~76%,平均解吸效率为97.3%;室温下样品至少可保存14 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乳酸正丁酯浓度的测定。     

车载式气相(色谱仪)现场快速检测9种农药残留的方法研究

目的：建立用车载式气相（色谱仪）现场快速检测9种有机磷农药残留的分析方法。方法：采用改进的QuECh-ERS前处理方法、SRI 8610C车载式气相色谱仪（选用DB-1701毛细管柱、FPD检测器）对9种农药残留进行检测。结果：浓度在0.1～2.0μg/ml范围的标准曲线,其线性相关系数在0.9959～0.9991之间,样品加标回收率为80.0%～108.0%,RSD为2.35%～11.78%,最低检出限为0.052～0.114 mg/kg。结论：本方法简便、快速、安全,可用于果蔬样品农药残留的现场检测。     

气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立毛细管气相色谱同时测定中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量的方法。方法:采用OV-1701弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.32μm)分离和电子捕获检测器检测。结果:在0.05~2.5μg/ml的线性范围内,相关系数(r)分别为0.9995、0.9924、0.9992、0.9988和0.9976。低、中、高3个添加水平的回收率分别为71.4%~99.6%、72.1%~101.9%、75.2%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%,检出限为0.05~0.1 mg/kg。结论:方法简便快速,适合中药中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。     

尿中碘化物气相色谱法测定

目的：建立尿中碘化物的气相色谱测定方法。方法：采用重铬酸钾、硫酸、丁酮与碘酸钾反应,用苯作萃取剂,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,峰面积定量。结果：本法检出限为0.025μg/ml,I^-在0-1.0μg/ml浓度范围内呈线性关系,平均回收率为82.7%-93.2%,相对标准偏差（RSD）为3.0%,与砷铈法比较P〉0.05,无显著性差异,尿中氟化物、氯化物不干扰碘化物的测定。结论：该法操作简便、灵敏、准确可靠,用于实际尿样的测定,具有较高应用价值。     

工作场所空气中6种有毒物质的填充柱气相色谱测定法

目的 建立同时测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯等6种有毒物质的填充物气相色谱法.方法 采用活性炭管吸附采集样品,经二硫化碳解吸后进样,恒温法,填充柱分离,FID检测器气相色谱法检测.结果 在建立的实验条件下,6种待测物质在填充柱上分离良好,工作曲线的相关系数r值在0.999以上,加标回收率在86.4％ ～95.2％之间.结论 该方法能有效分离和准确测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯等6种有毒物质,且操作简单,所需仪器设备便宜,尤其适用于基层实验室.     

气相色谱法测定血浆中毒鼠强

液 -液萃取、毛细管气相色谱 氮磷检测器法测定血浆中毒鼠强。标准曲线线性范围 0 1～ 5 μg ml。三倍噪声的检出限为 1 5pg ,定量限为 10ng ml血 ,高、中、低三个浓度的回收率分别为 96 0 %、10 7 0 %和10 6 8%、批内精密度为 9 6 %、9 8%和 7 8% (RSD)、批间精密度为 6 6 %、8 5 %和 6 2 % (RSD)。样品在 -4℃冰箱保存可稳定 5个月     

毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中12种有机物质

目的：建立毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中醇类、酯类、醛类12种有机物质的方法。方法：用AT酒柱分离，FID检测器检测，同时测定白酒中多种成分。结果：该法分离效果好，检出限在0．5—1．5mg／100ml之间，相关系数0．9999，回收率为90．4％～107．9％，RSD在0．90％～1．68％之间。结论：方法操作简便、灵敏、快速、准确。     

固相萃取/气相色谱法测定尿中毒鼠强含量

建立固相萃取／气相色谱法测定尿中痕量毒鼠强。尿样经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离后,用氮磷检测器检测。标准曲线线性范围0．1—5μg/ml。检出限(3倍噪声)1．5pg,定量限为3ng／ml。高、低两个浓度下的回收率分别为89．3％和110％、天内精密度为10．8％和6．83％、天间精密度为2．33％和7．90％。样品在4℃冰箱中至少可以保存20d。采用该方法测定毒鼠强中毒患者的尿样,能有效地去除尿中的干扰物质,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。     

气相色谱火焰光度法测定低含量毒鼠强

目的：探讨特殊样品中低含量毒鼠强的测定方法。方法：样品经氯仿提取、浓缩后,以气相色谱仪使用火焰光度检测器检测。结果：实验能达到的最低检测限为0.1 ng毒鼠强,回收率在92%～100%。结论：该检测方法简单、灵敏、快速、准确,是测定中毒样品中低含量毒鼠强的一种好的方法。     

气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的 建立同时快速测定鲜猪肉中氟乙酰胺与毒鼠强的气相色谱-质谱法(GC-MS).方法 样品经乙腈提取,用增强型基质去除净化管Emr-Lipid净化,氮吹后乙酸乙酯复溶,经VF-624ms(30 m×0.25 mm×1.4 μm)色谱柱程序升温分离,采集模式选择离子模式(SIM),外标法定量.结果 氟乙酰胺与毒鼠强在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.997);方法 检出限分别为0.08 mg/kg和0.09 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为67.9％～75.4％,毒鼠强加标回收率为94.8％～104.0％.结论 建立的方法样本处理简单,检测快速准确,能够满足突发中毒事件快速反应的要求.     

气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的 建立同时快速测定鲜猪肉中氟乙酰胺与毒鼠强的气相色谱-质谱法(GC-MS).方法 样品经乙腈提取,用增强型基质去除净化管Emr-Lipid净化,氮吹后乙酸乙酯复溶,经VF-624ms(30 m×0.25 mm×1.4 μm)色谱柱程序升温分离,采集模式选择离子模式(SIM),外标法定量.结果 氟乙酰胺与毒鼠强在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.997);方法 检出限分别为0.08 mg/kg和0.09 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为67.9％～75.4％,毒鼠强加标回收率为94.8％～104.0％.结论 建立的方法样本处理简单,检测快速准确,能够满足突发中毒事件快速反应的要求.     

气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量

目的探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法。方法样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量。结果建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0~20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0~50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96%、毒鼠强12.94%;向样品中添加氟乙酰胺2.5~5.0 mg/kg、毒鼠强1~2 mg/kg,回收率均高于75%。结论该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用。     

毛细管柱气相色谱法测定涂料中六亚甲基二异氰酸酯

目的 建立聚氨酯涂料中游离六亚甲基二异氰酸酯的毛细管柱气相色谱法。 方法 以DB-17色谱柱为分析柱,采用氢火焰离子化检测器,通过毛细管柱气相色谱法对市售的两种聚氨酯涂料进行分析。 结果 本方法在0.52~520 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.52 μg/mL,最低检出浓度为5 mg/kg (取样量以1g计)。同时该方法具有较高的精密度以及较好的准确度,其相对标准偏差均小于5%,回收率则达到80%以上。 结论 该方法能够适用于对聚氨酯涂料中游离六亚甲基二异氰酸酯的检测分析。     

The use of gas chromatography for the quantitative determination of micro-amounts of insecticide picked up by mosquitos

The test method recommended by the WHO Expert Committee on Insecticides for determining the susceptibility or resistance of adult mosquitos to insecticides has been evaluated quantitatively by the use of gas chromatography to measure the amount of dieldrin picked up by adult Culex quinquefasciatus Say (= C. pipiens fatigans Wiedemann). A strain homozygous for dieldrin-resistance was used to determine the pick-up as a function of time and concentration of dieldrin. The results of experiments using electron-capture detection with gas chromatography suggest that the pick-up is a linear function of the concentration on the paper and also of the time of exposure, even of the 24-hour exposure to the 4.0% dieldrin paper.