原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定

目的 采用无火焰原子吸收法对大米粉中的镉进行测定。方法 分析测量不确定的主要来源,在整个分析测定过程:称量、容量器具的体积、标准物质、直线回归方程、重复性测定和仪器示值误差等是不确定度的主要来源。结果 按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行评定,舍弃贡献小,可以忽略不计的不确定度分量,最终计算给出扩展不确定度为: K=2,U=48 μg/kg,CCd=（300.01±48.00）μg/kg。结论 该结果更加客观和接近真值,降低了检测机构的检测风险。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的测量不确定度。方法应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的测量不确定度。结果矿泉水中总铬含量为3.87μg/L,取包含因子k=2,其扩展不确定度为0.16μg/L,最终报告矿泉水中的总铬含量为（3.87±0.16）μg/L;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化,由标准物质引入的相对不确定度分量urel（标准）=1.1%;由标准曲线引入的相对不确定度分量urel（拟合）=1.3%,由重复测定引入的不确定度分量urel（重复）=0.93%,由回收率引入的不确定度分量urel（Rec）=0.89%。结论影响测量结果的不确定度主要因素是标准曲线拟合引入的误差,标准物质及其稀释过程引入的不确定度次之,其他因素如环境条件、重复测定、回收率等对测量结果的不确定度影响较小。     

化学发光法测量人附睾蛋白4的不确定度的应用与分析

目的 探讨化学发光法测量人附睾蛋白4(HE4)不确定度的评定及不确定度在临床上的应用价值.方法 确定被测量物,分析不确定度来源,基于50.00、175.00 pmol/L两个室内质控水平合成、计算标准不确定度及扩展不确定度;基于以上两个水平的不确定度举例说明不确定度在临床上的应用.结果 不精密度、系统偏倚、校准物质不确定度为HE4测量不确定度的主要来源.50.00、175.00 pmol/L两个室内质控水平的标准不确定度分别为2.22,8.33,扩展不确定度分别为4.44,16.66;HE4不确定度可帮助临床医生判断同一患者前后两次测量结果差异是否具有显著性.结论 化学发光法测量HE4的不确定度主要来源为分析中的不精密度、系统偏倚及校准品的不确定度,分析前因素的不确定度评定较难,但可通过分析前质量控制加以控制,可不予考虑.不确定度的引入对临床医生诊断疾病、评估患者病情变化有重要意义.     

氢化物原子荧光法测定盲样水中汞含量的不确定度评定

目的 对能力验证盲样考核水中汞含量测定结果进行不确定度评定.方法 依据GB/T 5750.6-2006方法检测,采用统计学的方法(A类)评定测量不确定度.结果 计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中汞的测试结果为:CHg=(6.06±0.20)ug/L,k=2(置信水平约为95％).结论 分析结果显示不确定度主要来源于标准曲线的回归计算,其次是重复性测定、移液管、汞标准储备液等.     

原子吸收光度计比对结果不确定度的评定

由相关机构（比对组织者/主导实验室）按照比对实施方案组织参比实验室对某些大型仪器进行比对活动,从仪器的检出限、复线性、线性关系和准确度等方面综合判定该仪器是否"合格"[1],以此来考核测量仪器运行状况。比对是指"在规定的条件下,对有相同准确度等级或指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间比较的过程"[2]。我们于2010年11月参加了由湖北省疾病预防控制机构实验室管理办公室组织的大型仪器比对活动,用火焰原子吸收光度法测定比对样品中的铜含量对原子吸收光度计进行比对,铜比对样品由国家环保总局标样研究所制备,文献[3,4]曾对火焰原子吸收光度法测定铜含量的不确定度进行了评定。本文根据国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,并参考有关文献对本次比对测量产生不确定度的原因进行分析,并评定其准确度结果的不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定

根据实验过程的数学模型,分析了液相色谱一质谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度来源来自四个部分:①标准物质引入的不确定度;②最小二乘法拟合标准曲线校准得出C时所产生的不确定度;③样品制备过程引入的不确定因素;④测试过程随机效应导致的不确定度.对各个不确定度分量分别进行了计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度,并对不确定度进行了评价,提出今后该方法的改进方向为改善样品前处理过程.     

血清镁测定候选参考方法的建立及其方法学评价

为建立血清镁测定的候选参考方法并对所建立的方法进行评价,采用火焰原子吸收光谱法,将血清用含有一定量的盐酸和氧化镧的稀释液准确稀释到100倍,进行分析与测定.方法学评价显示,重复试验批内不精密度(以变异系数CV表示)为0.41%(0.17%～0.89%); 批间CV为0.79%(0.63%～0.90%);总CV为0.83%(0.69%～0.92%);准确度偏倚小于1.5%;低、高两个水平的平均加标回收率分别为100.31%和99.70%;灵敏度和检出限分别为1.87×10-3mmol/L和0.0023mmol/L;线性范围为0.5～2.0mmol/L;测量不确定度为0.9859%.在规范操作和严格控制实验条件下,火焰原子吸收光谱法测定血清镁精密度和准确度较高,建议用其作为血清镁测定的候选参考方法.     

渗透压法测定一次性使用真空采血管中EDTA-K2含量

建立一次性使用真空采血管中EDTA-K2的渗透压测定法.建立EDTA-K2的标准曲线,样品管精密加入公称容量的蒸馏水,使抗凝剂全部溶解后测定,由标准曲线计算出样品管中EDTA-K2的浓度.结果表明:线性范围为0.5～4.0mg/mL,r=0.999,与经典方法比较经t检验,5%的水平上无显著性差异.     

文冠木喷雾剂中总黄酮含量测定

目的建立文冠木喷雾剂中总黄酮的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,通过紫外可见扫描确定最大吸收波长,以芦丁为对照品制定标准曲线,并进行样品溶液稳定性实验和方法回收率与重复性实验。结果最大吸收波长为500nm,标准曲线线性范围为10.520mg/L~63.120mg/L,则=0.9997。平均回收率为95.09%,RSD=1.61%,符合要求。结论该方法简单方便、准确可靠,可以用来进行文冠木喷雾剂中总黄酮的含量测定。     

44例脑血栓患者血清锌、铜含量测定

近年来,研究微量元素对人体健康和疾病的关系的报导日渐增多,为了探讨脑血栓病人血清锌、铜含量与正常人有无差异,我们采用原子吸收分光光度计(火焰法)测定了44例脑血栓患者的血清锌、铜含量,以健康人作对照,现将测定结果报告如下: