气相色谱法同时测定消炎镇痛膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用气相色谱法,以DB-WAXetr为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行测定,程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,分流进样。结果:建立了同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯4个主要成分的方法,各成分在线性范围内相对于内标的峰面积比值与质量浓度线性关系良好。结论:该方法准确、可靠,可用于消炎镇痛膏的质量检测和控制。     

气相色谱法测定无极膏中薄荷脑的含量

目的:建立GC法测定无极膏中薄荷脑含量的方法.方法:采用GC法测定.用聚乙二醇PEG-20M弹性石英毛细管柱(Supelco-Wax),以高纯氮为载气,流速为100ml/min,FID检测器,检测器温度250℃,柱温150℃,分流进样,进样量1μl.结果:薄荷脑的线性范围为2.053mg～10.181m∥ml,r=0.999965,平均回收率为99.73%(n=6).结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于无极膏中薄荷脑的含量测定.     

胆舒胶囊含量测定不确定度评定

目的:建立胆舒胶囊(薄荷素油)含量测定不确定度评定方法。方法:分析采用气相色谱法测定胆舒胶囊中每粒含薄荷素油以薄荷脑计的含量测定不确定度的来源,评定了对照品溶液浓度,供试品称量,供试品溶液体积,对照品峰面积,供试品峰面积,平均装量等因素对胆舒胶囊含量测定结果不确定度评定的影响。结果:扩展不确定度为1 mg,置信区间为95%,覆盖因子为2。结论:可用于气相测定方法计算不确定度。     

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。     

气相色谱法测定不同厂家川贝枇杷露中薄荷脑含量

目的:建立川贝枇杷露中薄荷脑的GC含量测定方法。方法:采用改性聚乙二醇毛细管柱DMFFAP(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm)色谱柱,载气为高纯氮,检测器为FID,柱温为110℃,检测器温度为250℃,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果:薄荷脑在0.020 3~1.015mg/mL(r=0.9999)浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系。该方法平均回收率为98.06%(RSD=1.70%,n=6)。不同厂家生产川贝枇杷露质量不甚相同。结论:该方法简单、快速,可用于川贝枇杷露中薄荷脑含量的测定。     

正交试验优选通窍活血胶囊水提工艺

目的:优选通窍活血胶囊的最佳提取工艺。方法:以芍药苷含量和干膏率为评价指标,利用正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对通窍活血胶囊提取工艺的影响,采用HPLC法测定芍药苷的含量。结果:最佳提取工艺为加12倍量水提取3次,每次30min;芍药苷含量为21.10mg/g,干膏率为23.42%。结论:优选的提取工艺稳定可行,为通窍活血胶囊的合理开发提供参考。     

耳穴敷贴治疗神经衰弱47例

我们在赴摩洛哥医疗队两年期间,采用中药香桂活血膏和王不留行子耳穴敷贴治疗了神经衰弱47例,收到较满意的疗效,现介绍如下: 一般资料:男19例,女28例。年龄16     

鼻安纳米乳凝胶制备及其主要成分含量测定

目的:研究鼻安纳米乳凝胶的制备及含量测定方法。方法:通过绘制伪三元相图及正交设计试验法优选纳米乳处方;采用气相色谱法测定鼻安纳米乳凝胶中薄荷脑和丁香酚含量。结果:最优的鼻安纳米乳处方为油相∶RH-40∶1,2-丙二醇=5∶12∶4。以泊洛沙姆407为凝胶基质成型性较优。薄荷脑、丁香酚分离度良好,薄荷脑在0.052～0.52 mg·mL~(-1)浓度范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率为98.5%;丁香酚在0.012 8～0.128 mg·mL~(-1)浓度范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率为97.7%。结论:鼻安纳米乳凝胶处方组成合理,制备工艺简单,含量测定方法可行。     

气相色谱法测定银翘片中薄荷脑的含量

采用气相色谱法测定银翘片中薄荷脑的含量。样品用乙酸乙酯提取，外标峰面积标准曲线法定量。平均回收率为102．1％，RSD为1．3％（n=5）。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量

目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考。方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,10%~18%A;25~45 min,18%~40%A),检测波长256 nm(0~15 min,原儿茶酸),327 nm(15~30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30~60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 m L·min-1。结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007~0.13μg(r=0.999 98),0.219~4.38μg(r=0.999 94),0.014~0.28μg(r=0.999 97),0.049~0.98μg(r=0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%(RSD 2.2%),101.16%(RSD 0.9%),98.00%(RSD 2.8%),101.73%(RSD 1.4%)。含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高。结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考。     

UPLC法测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分

[目的]建立同时测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分含量的超高效液相色谱法(UPLC)方法。[方法]采用Waters AcqutityUPLC色谱系统,Acqutity UPLC誖BEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温40℃,检测波长203nm。[结果]人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd分别在0.009 7~0.291 0μg,0.008 5~0.255 0μg,0.0075~0.300 0μg,0.010 4~0.416 0μg,0.010 7~0.428 0μg,0.007 4~0.296 0μg,0.004 2~0.168 0μg和0.009 1~0.364 0μg范围内成良好的线性关系,平均回收率分别为101.4%、101.1%、100.1%、99.8%、99.3%、98.8%、98.8%和100.5%。[结论]方法快速、准确、重复性好,可为人参流动浸膏的质量控制提供快速准确的检测方法。     

HPLC波长切换法同时测定黄芩-甘草药对中9种成分含量

目的建立HPLC同时测定黄芩-甘草药对中芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素含量的方法,探讨黄芩-甘草配伍前后这9种主要成分含量变化规律。方法采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min,柱温35℃,通过梯度洗脱和多波长切换技术,测定黄芩-甘草药对配伍前后9种主要成分的含量。结果芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的线性范围分别为0.0325~1.0400μg(r=0.9999)、0.0509~1.6300μg(r=0.9999)、0.0078~0.2480μg(r=0.9999)、0.4369~13.9800μg(r=0.9998)、0.0403~1.2900μg(r=0.9999)、0.0784~2.5100μg(r=0.9999)、0.0254~0.8120μg(r=0.9999)、0.0856~2.7400μg(r=0.9997)、0.0043~0.1390μg(r=0.9997)。黄芩和甘草配伍后,芹糖甘草苷含量升高(P<0.01),甘草苷含量降低(P<0.01),其他成分含量无明显变化。结论本研究建立的方法稳定、准确,可为黄芩-甘草药对及其制剂的质量评价和控制提供依据;黄芩-甘草配伍后部分成分含量发生变化。     

RP—HPLC法同时测定注射用丹心宁中4个成份的含量

目的：建立同时测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素含量的反相高效液相色谱法。方法：以Agilent Zorbax Extend C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,乙腈-0．03％磷酸为流动相．在0～65min,乙腈量从2％上升到33％,检测波长为280nm和403nm,流速0．8mL·min^-1。结果：4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0．313—3．756μg,0．053-0．6362μg．0．567—6．809μg和0．0443—0．5321μg线性关系良好,加样回收率分别为丹参素102．1％,RSD=1．1％;原儿茶醛97．3％,RSD=1．2％;丹酚酸B99．3％,RSD=1．2％;羟基红花黄色素A100．6％,RSD=1．5％。结论：本法简单、快捷、适合于测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的含量。     

HPLC同时测定畲药食凉茶中芦丁、槲皮素的含量

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定食凉茶中芦丁和槲皮素含量的方法。方法色谱柱(安捷伦ZORBAX SB C-18,4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4%磷酸梯度洗脱(0¹0 min,20%10 min,20%⁴0%A;1040%A;10¹5 min,40%15 min,40%⁵0%A;1550%A;15²5 min,50%25 min,50%⁵0%A;2550%A;25³0 min,50%30 min,50%²0%A);流速为1 m L·min-1;检测波长为370 nm;柱温为30℃。结果:芦丁和槲皮素在0.308μg20%A);流速为1 m L·min-1;检测波长为370 nm;柱温为30℃。结果:芦丁和槲皮素在0.308μg³.39μg和0.034μg3.39μg和0.034μg⁰.374μg范围内峰面积(A)与其含量(μg)线性关系良好(r均为0.9999)。平均回收率分别为97.2%和100.7%,RSD分别为1.55%(n=6)和0.44%(n=6)。重复性试验RSD分别为0.92%和1.80%。结论:该测定方法简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于食凉茶中芦丁和槲皮素的含量测定。     

杜仲总提物对大鼠成骨细胞增殖、分化及Ⅰ型胶原蛋白表达的影响

目的观察杜仲总提取物(DZCE)对新生大鼠颅盖骨成骨细胞增殖、分化及分泌Ⅰ型胶原能力的影响。方法体外分离培养大鼠成骨细胞,分为对照组、地塞米松(DEX)10-8mol/L组、杜仲总提取物不同剂量组(10μg/L、1μg/L、0.1μg/L)共5个组,CCK-8(cell counting Kit-8)检测细胞增殖情况。由Pierce BCA蛋白分析试剂盒进行蛋白定量,然后由碱性磷酸酶(ALP)活性测定试剂盒检测成骨细胞的分化情况。用In cell western方法测定成骨细胞中Ⅰ型胶原蛋白(Col1αI)分泌随时间的变化情况。各组干预24 h后,实时荧光定量法检测成骨细胞Col1αI mRNA的表达情况。结果 1杜仲总提取物各剂量均能刺激成骨细胞的细胞增殖(P0.01),同时也都能使成骨细胞的分化能力增强(P0.05)。2药物干预后,Ⅰ型胶原蛋白的分泌随时间的变化情况是第1天的高中剂量,第3天的中低剂量能使成骨细胞的I型胶原蛋白表达提高(P0.05),第5天、第7天、第9天,各组Ⅰ型胶原蛋白的分泌量均增加,但杜仲总提取物各剂量组与空白组差异无统计学意义(P0.05)。3PCR检测发现,杜仲总提取物各剂量组的I型胶原基因的表达增加,而且这种促进I型胶原分泌的能力有量效趋势。结论杜仲总提取物能显著提高成骨细胞增殖、分化和Col1αⅠ的表达。     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

3种植物药单体对肺曲霉生物活性实验

目的：探讨3种植物药单体有效活性成分的抗真菌作用,对肺曲霉进行体外生物活性的MIC和MFC实验。方法：采用试管药基法,将桂皮醛、丁香酚、藿香酮倍比稀释成2.5～0.0098μg/mL的浓度,对致病性肺曲霉（烟曲霉、黄曲霉）进行MIC和MFC实验观察。结果：桂皮醛对烟曲霉MIC均值为0.0391μg/mL,黄曲霉MIC均值为0.0781μg/mL,MFC均为0.0781μg/mL;丁香酚对烟曲霉、黄曲霉MIC均值为0.0781μg/mL,MFC0.1562μg/mL;藿香酮对烟曲霉、黄曲霉MIC均值为0.1562μg/mL,MFC0.3125μg/mL;对照组氟康唑对烟曲霉、黄曲霉MIC和MFC均〉2.5mg/mL。结论：3种植物药单体对烟曲霉、黄曲霉均显示有较强的生物活性,其生物活性依次为桂皮醛、丁香酚、藿香酮。氟康唑对烟曲霉、黄曲霉均显示耐药。     

HPLC测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量。方法采用Hypersil NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(85:7.5:7.5)为流动相,柱温30℃,检测波长为220 nm,流速1.0 mL/min,理论塔板数按氧化苦参碱计算,不低于5 000。结果苦参碱在0.632 4μg~3.4620μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.29%,RSD=1.41%:氧化苦参碱在0.070 8μg~0.354 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.38%,RSD=0.87%。结论该方法简便准确,灵敏可靠,专属性好,重现性好,可以作为妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量测定的方法。     

RP-HPLC同时测定马钱子散中士的宁和马钱子碱的含量

 目的：建立马钱子散中士的宁和马钱子碱的反相高效液相色谱分析法。方法：色谱柱μ Bondapak C₁₈(10μm,4mm×300mm)；流动相为甲醇－水－乙酸-三乙胺(70∶230∶2.4∶0.3)；流速1.2ml·min^-1；检测波长254nm。结果：士的宁线性范围0.03672μg～0.0612μg，回收率x₁=100.36%，RSD₁=1.09%；马钱子碱线性范围0.9450μg-0.1575μg，回收率x₂=100.01,RSD₂=1.46%?结论：该分析法为一种灵敏、准确和简便的分析法。     

高效液相色谱法同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的HPLC方法。方法:采用kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为360 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果:金丝桃苷、黄芩苷分别在0.0815⁰.7335μg(r=0.999 6)、0.12480.7335μg(r=0.999 6)、0.1248¹.1232μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,金丝桃苷的平均加样回收率为99.8%(RSD=0.99%),黄芩苷的平均加样回收率为100.7%(RSD=0.85%)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷、黄芩苷的质量控制。