人工沉香中白木香酸与浸出物含量的相关性

目的:建立高效液相色谱法测定人工沉香中白木香酸含量的方法,研究其白木香酸与浸出物含量之间的相关性。方法:按2015年版《中国药典》一部进行醇溶性浸出物的含量测定;采用CNW Athena C18-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(40∶60),流速1.0 m L·min-1,检测波长217 nm,柱温35℃。结果:白木香酸线性范围0.24~24 mg·L-1(r=0.999 7),精密度(RSD)0.4%,24 h内稳定性RSD 0.9%,白木香酸的平均质量分数为27.86μg·g-1,平均回收率96.4%,RSD 2.8%。结论:高效液相法可准确测定人工沉香中白木香酸的含量,所选结香方式中综合法的白木香酸平均含量最高,且白木香酸的含量随着浸出物含量的增加而增加,结合白木香酸与浸出物含量的相关性,可为人工沉香的质量评价提供依据。     

HPLC同时测定蓍草中6种主要成分的含量

建立同时测定蓍草中6种主要成分绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、墙草碱和新墙草碱B含量的色谱方法,用于指导蓍草的质量控制。以6种成分为对照品,采用Merck Purospher STAR RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),0.05%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,12%～14%B;7～10 min,14%～17%B;10～25 min,17%～22%B;25～35 min,22%～35%B;35～51 min,35%～80%B;51～60 min,80%～90%B),流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。12批蓍草中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、墙草碱和新墙草碱B质量分数分别为0.404%～2.116%,0.160%～0.892%,0.608%～1.464%,0.168%～0.868%,0.122%～1.234%,0.065%～0.312%。同时采用Chempattern软件对花期前和花期采收样品进行了聚类分析和主成分分析,不同采收期样品中主要成分含量具有明显的区别,采收时应注意采收期。该法可用于蓍草中6种主要成分的含量测定,为该药材质量标准的完善提供参考。     

天然沉香中白木香酸含量的高效液相色谱法测定

目的建立天然沉香中白木香酸含量的分析方法,研究白木香酸与浸出物含量(%)之间的相关性。方法按《中国药典》(2010年版)一部进行醇溶性浸出物的含量测定和理化鉴别。高效液相色谱法采用CNW Athena C_(18)-WP柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长217nm,柱温35℃。结果白木香酸在2.000~80.00μg·ml~(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为96.1%,RSD为3.0%(n=6)。在理化鉴别和浸出物含量合格的情况下,天然沉香中白木香酸与浸出物含量之间呈正比关系。结论高效液相色谱法可准确测定天然沉香中白木香酸的含量,结合白木香酸与浸出物含量之间的相关性,为天然沉香的质量评价提供依据。     

HPLC同时测定醒脑方中的三种成分

目的:建立HPLC三种成分同时测定方法,用于评价脑醒方的质量。方法:含量测定使用高效液相色谱仪,十八烷基硅烷色谱柱(Agilent Eclipse C18,250mm×4.8mm,5μm粒径),0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为:0～20min,5%～10%B;20～25min,10%～45%B;25～45min,45%～90%;45～50min,90%～5%B;50～60min,5%～5%B;检测波长280nm,流速l.0ml/min,进样量10μL,柱温30℃;共测定10批脑醒方汤剂中和厚朴酚、柚皮苷和白术内酯Ⅰ的含量。结果:10批供试品中,含柚皮苷0.0627～0.0777mg/mL,和厚朴酚0.1987～0.2463mg/mL,白术内酯Ⅰ0.2521～0.3420mg/mL。结论:本方法准确、高效,能够对脑醒方进行多指标质量评价。     

双波长融合HPLC法评价制何首乌质量方法研究

目的:采用全时段双波长融合法建立制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,该方法可用来控制制何首乌药材质量。方法:采用高效液相色谱技术及全时段双波长融合法,建立制何首乌药材质控方法,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(B)-水(A),线性梯度洗脱程序为:0～10min,10%～17%B;10～30min,17%～22%B;30～39min,22%～31%B;39～49min,31%～36%B;49～50min,36%～53%B;50～53min,53%～55%B;53～58min,55%～58%B;58～60min,58%～80%B;60～70min,80%～90%B;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为320nm(二苯乙烯苷)、267nm(大黄素和大黄素甲醚)。结果:双波长融合后,可同时测定二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量,线性范围分别为8.875～88.750μg/mL,0.131～1.310μg/mL,0.065～0.650μg/mL,平均加样回收率分别为99.02%(RSD=1.25%),96.77%(RSD=2.43%),103.61%(RSD=1.27%)。结论:该实验为制何首乌提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

基于药效物质基础的肉桂和赤石脂相畏研究

目的:采用HPLC测定肉桂单煎液和肉桂与赤石脂不同比例配伍合煎液的水提液和挥发油中肉桂酸和肉桂醛的含量,从药效物质基础变化研究赤石脂对肉桂的相畏作用。方法:取肉桂,肉桂1∶1配伍赤石脂和肉桂1∶3配伍赤石脂3组药材,采用加热回流提取和挥发油提取法同时提取,同时收集水提液和挥发油两组成分,对提取成分采用HPLC分析。采用Phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),二元线性梯度洗脱0～30 min,90%B～65%B(10%A～35%A);30～50 min,65%B(35%A)的条件,测定水提液中肉桂酸和肉桂醛的含量。采用Phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),0～30 min,65%B(35%A)的条件,测定挥发油中肉桂醛的含量。结果:肉桂1∶1配伍赤石脂及肉桂1∶3配伍赤石脂水提液中肉桂酸的含量照单煎肉桂药材分别下降30.71%,53.54%,未检测到肉桂醛。挥发油中肉桂醛含量分别下降7.21%,75.89%。结论:肉桂与赤石脂配伍后肉桂酸和肉桂醛含量均下降,且下降程度与赤石脂比例有关。     

葛根药材及其提取物HPLC指纹图谱研究

 目的研究建立葛根色谱指纹图谱,提供较完整的质量信息,更有效地监控质量。方法采用RP-HPLC,色谱柱:Shim-pack C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈;B-水(0.05%醋酸),梯度洗脱,0～20 min,90%～90%B;20～60 min,90%～60%B;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为254 nm,进行了葛根药材以及提取物指纹图谱研究。结果运用梯度洗脱法得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论采用该法可为控制葛根药材、提取物以及其制剂的内在质量提供依据。     

藏药萝蒂的质量标准研究

目的:建立萝蒂药材中槲皮素的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用眦法对萝蒂进行鉴别;采用HPLC法测定槲皮素含量,色谱条件为:色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50);检测波长:360nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃.结果:各批萝蒂药材TLC色谱中均能检出槲皮素;槲皮素HPLC色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.04536～0.27216μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.13%,RSD=1.18%(n=6).结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制萝蒂药材的质量提供参考.     

槲寄生药材的高效液相指纹图谱研究

目的:建立槲寄生药材的指纹图谱研究方法并进行聚类分析。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以0.5%冰醋酸溶液(A)和甲醇-四氢呋喃(90∶10,v/v)(B)进行梯度洗脱,程序为0～3min,0%B;3～60min,0%～40%B;检测波长为270nm。结果:确定了槲寄生药材指纹图谱中的22个共有峰,根据聚类分析和相似度分析结果,将槲寄生药材分为2类。结论:本法重复性好,专属性强,为科学评价槲寄生药材质量提供了依据。     

络石藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立络石藤药材的高效液相指纹图谱,以评价络石藤药材的质量.方法:利用HPLC-VWD方法,梯度洗脱,测定了14批络石藤样品.色谱条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相A相为水,B相为甲醇,梯度洗脱(10%～60%B),分析时间60 min;流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230 nm.结果:14批络石藤样品得到的高效液相指纹图谱有19个共有峰,经相似度计算,14批药材整体相似性较好,其中10批药材之间的相似度较高,另外4批药材相似度偏低.结论:络石藤药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制络石藤药材的质量.     

小金丸脂溶性和水溶性部位的HPLC指纹图谱分析

目的:建立小金丸脂溶性部位、水溶性部位的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱并进行指纹图谱相似度评价,探讨小金丸的质量一致性。方法:采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(脂溶性部分:0～5 min,40%B;5～10 min,40%～50%B;10～20 min,50%～60%B;20～30 min,60%～65%B;30～40 min,65%～70%B;40～50 min,70%～80%B;50～60 min,80%～90%B;60～65 min,90%～95%B;65～75 min,95%～100%B;75～80 min,100%B。水溶性部分:0～20 min,2%～5%B;20～30 min,5%～10%B;30～37 min,10%～20%B;37～45 min,20%～30%B;45～50 min,30%～40%B;50～58 min,40%B),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,脂溶性部位和水溶性部位的检测波长分别设定为202,250 nm,进样量依次为10,20μL。对5个厂家共30批市售小金丸进行HPLC检测,使用主成分分析(PCA)对各部位色谱峰进行分析,并对色谱峰进行指认。结果:指纹图谱共检测出55个色谱峰,30批小金丸指纹图谱相似度差异较大。小金丸脂溶性部位、水溶性部位的指纹图谱相似度RSD分别为21.5%和32.8%,厂家间与厂家内样品质量差异较大,且脂溶性部位成分主导小金丸化学一致性评价结果,其中,来自枫香脂的成分是影响该制剂化学差异的主要原因。结论:市售小金丸质量一致性较差。双部位指纹图谱的建立为小金丸整体质量评控提供了新思路,可为传统丸剂的质量一致性评价提供参考。     

沉香的醇浸出物和沉香四醇含量测定及品质分类

目的:分析与评价国内外沉香药材的质量,对沉香品质进行分类。方法:按2015年版《中国药典》一部沉香鉴别项下相关要求测定样品醇浸出物的含量;采用HPLC法,Altima C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速0.7 mL·min~(-1),检测波长252 nm,柱温30℃,测定样品中的沉香四醇含量;结合醇浸出物和沉香四醇含量结果探讨沉香品质分类。结果:沉香四醇在2.0~750.0μg(r=0.999 6)与其峰曲线下面积呈良好的线性关系,平均回收率为102.1%,RSD 2.8%。52种沉香样品中沉香四醇质量分数在0.10%~6.60%,醇浸出物质量分数为6.07%~57.06%。沉香醇浸出物与结香方式、种源无相关性。沉香四醇含量高低与种源、结香方式有一定的相关性。种源为白木香的人工和天然沉香2种结香方式中沉香四醇平均质量分数分别为0.67%,0.15%,两者比较有显著差异(P0.01);天然沉香种源为Aquilaria malaccensis与A.crassna,沉香四醇平均质量分数分别为2.57%,0.70%,两者有差异(P0.05);与白木香(0.15%)有显著差异(P0.01))。结论:沉香按沉香四醇含量高低进行品质分类具有一定的合理性。     

HPLC-DAD测定不同采收期壮族药山绿茶中8种酚类成分含量

建立HPLC-DAD同时测定壮族药山绿茶中绿原酸、2-羟甲基-3-羟基-1-丁烯-4-O-β-D-(6″-O-咖啡酰基)-葡萄糖苷、pubescenoside B、芦丁、华中冬青黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C等8种酚类成分含量。以上述8种成分为对照品,采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～8 min, 5%～12%B;8～18 min, 12%～18%B;18～30 min, 18%～25%B;30～40 min, 25%～30%B;40～42 min, 30%～80%B;42～45 min, 80%B),流速0.8 mL·min~(-1),柱温25℃,检测波长282、324、360 nm,进样量5μL。8批不同采收期山绿茶药材中绿原酸、2-羟甲基-3-羟基-1-丁烯-4-O-β-D-(6″-O-咖啡酰基)-葡萄糖苷、pubescenoside B、芦丁、华中冬青黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别为0.30～6.29、0.29～3.27、0.15～10.4、0.51～5.85、0.49～9.02、0.51～4.68、1.93～13.4、0.87～5.95 mg·g~(-1)。同时对不同月份采收的样品进行比较,10月份采收的样品中酚类成分含量较高。该研究可用于山绿茶药材中酚类成分的含量测定,为该药材质量标准的完善提供参考。     

HPLC测定五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素

目的:建立五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～10 min,67%B;10～15 min,67%～78%B;15～35 min,78%B;35～38 min,78%～67%B;38～43 min,67%B);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:五味子醇甲和五味子乙素分别在98.80～989.0μg(r=0.999 8,n=6)和38.8～388.0μg(r=0.999 8,n=6)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.0%和101.0%。结论:该方法稳定性好、精密度高、重复性强,可用于测定五味子油软胶囊中的五味子醇甲和五味子乙素含量。     

大黄饮片在不同溶剂提取中蒽醌成分的含量分析

目的:采用HPLC法建立大黄中4种蒽醌类有效成分的含量测定方法。方法:采用色谱柱:Agi-lent C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A为甲醇,B为0.5%磷酸水溶液,C为乙腈,洗脱梯度:0～5min(9%A,80%B,11%C),5～20min(9%～8%A,80%～72%B,11%～20%C),20～35min(8%～7%A,72%～60%B,20%～33%C),35～50min(7%～5%A,60%～50%B,33%～45%C),50～60min(5%～4%A,50%～36%B,45%～60%C),60～80min(4%～0%A,36%～9%B,60%～91%C);流速:1mL.min-1;检测波长:280nm;柱温:25℃。结果:4种蒽醌在80min内即可达到完全分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚分别在0.97～19.40μg.mL-1、1.08～21.60μg.mL-1、0.97～19.40μg.mL-1、1.60～32.00μg.mL-1范围内线性关系良好。大黄中大黄酸、大黄素在60%乙醇作为溶剂提取率最高。结论:提取溶剂不同对大黄饮片中蒽醌成分含量变化有影响。     

LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

目的:分析焦栀子的化学成分,考察栀子炮制前后的化学成分变化情况,明确焦栀子的药效物质基础。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF),色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,10%～15%B; 5～8 min,15%B; 8～18 min,15%～95%B; 18～20 min,95%B; 20～22 min,95%～10%B; 22～25 min,10%B),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定,并比较炮制前后部分离子峰的峰面积,研究炮制后化学成分的变化情况。结果:共鉴定出了38个化合物,炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后,主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低,京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。结论:该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分,栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化,这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。     

HPLC法测定桃核承气汤中10种成分的含量

目的:测定桃核承气汤中10种成分的含量,用以评价桃核承气汤的质量,为桃核承气汤现代剂型的生产和研发提供参考。方法:反相高效液相色谱法,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2%磷酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,0～10min,25%B;10～15min,25%～34%B,15～20min,34%B;20～22min,34%～40%B;22～37min,40%～48%B;37～40min,48%～54%B;40～48min,54%B;48～55min,54%～63%B;55～60min,63%～69%B;60～70min,69%～75%B;70～72min,75%～100%B;检测波长:254nm;流速1mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果:没食子酸、儿茶素、大黄酸-8-O-β-D葡萄糖苷、芹糖异甘草苷、番泻苷A、肉桂酸、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸10种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,r均0.999,精密度、稳定性、重复性RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为98.88%、98.11%、98.99%、97.85%、99.07%、101.52%、99.92%、97.44%、98.98%、99.51%。结论:该方法稳定、精确、可重复,适用于桃核承气汤的质量评价。     

安徽与其它主产区地产太子参药材中太子参环肽B的含量比较研究

目的考察安徽地产太子参药材中太子参环肽B含量,为科学评价及有效控制其质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以Agilent HC-C_(18)(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相:A为水,B为乙腈,流速为1.0 ml/min;梯度洗脱条件为:0 min,2%B;10 min,10%B;30 min,45%B;35 min,45%B;检测波长:203 nm;柱温:30℃。结果太子参环肽B含量在0.001%~0.040%之间,安徽产8个样品中5个样品的太子参环肽B含量高于或等于平均值,其中4个样品在全部16个样品中太子参环肽B含量处于前列。高于平均值的样品含量高低顺序依次为:安徽芜湖1江苏句容1安徽芜湖2安徽宣城安徽广德1江苏句容2江苏溧阳1江苏句容3安徽广德2江苏溧阳2。结论该方法操作简便、准确、重复性好,结果可靠,并为安徽地产太子参药材中太子参环肽B含量情况提供了基础实验依据。     

痛泻要方水煎液化学成分的UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析

目的：采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)快速鉴定痛泻要方水煎液中的化学成分。方法：色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～4 min,5%～15%B;4～10 min,15%～25%B;10～15 min,25%～60%B;15～20 min,60%～90%B;20～25 min,90%～100%B;25～27 min,100%B;27～30 min,100%～5%B;30～32 min,5%B),流速0.3 m L·min^-1,进样量3μL,柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 100～1 250,正、负离子模式下分别采集MS、MS/MS数据。结合对照品、数据库和文献信息,运用Trace Finder 4.1和Xcalibur 2.1软件对痛泻要方水煎液进行化学成分鉴定。结果：在正、负离子模式下,从痛泻要方水煎液中共鉴定出90个化合物,主...     

UHPLC同时测定显脉旋覆花花序中7个成分的含量

目的:建立UHPLC同时测定显脉旋覆花花序中7个成分(绿原酸,3,5-二咖啡酰奎宁酸,1,5-二咖啡酰奎宁酸,山柰酚-3-O-芸香糖苷,槲皮素,山柰酚,百里香酚)含量,为其质量控制提供参考。方法:采用Agilent Poroshell 120 C18色谱柱(3. 0 mm×100 mm,2. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～4 min,2%B; 4～6 min,2%～5%B; 6～10 min,5%～10%B; 10～20 min,10%～20%B; 20～30 min,20%～27%B; 30～37 min,27%～25%B; 37～45 min,25%～32%B; 45～68 min,32%～58%B; 68～75 min,58%～25%B; 75～82 min,25%～2%B; 82～90 min,2%B),流速0. 3 m L·min~(-1),检测波长254 nm。结果:7个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r 0. 999);回收率均在97. 80%～101. 28%,RSD均≤3. 0%,SPSS软件的聚类分析和SIMCA软件的主成分分析能较好地把4个不同产地的样品进行分类。结论:该方法简便、准确,可用于不同比较不同来源显脉旋覆花花序的差异性及其质量控制。