铁棒锤中总生物碱的含量测定

目的:采用酸碱滴定法测定铁棒锤药材中总生物碱含量。方法:采用返滴法测定,滴定液:0.0137mol/L硫酸滴定液,0.0109mol/L氢氧化钠滴定液,指标剂:甲基红指标液。结果:方法重现性良好,RSD为0.733%(n=5);平均回收率为102.3(n=6)。结论:本方法可用于铁棒锤药材的质量控制。     

UPLC法同时测定草乌中6种单酯和双酯型生物碱

目的:建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法:草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯(1∶1)混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用BEH shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.2%三乙胺)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长为235 nm,柱温35℃。结果:草乌中6种单酯型和双酯型生物碱分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999),精密度高,重现性好,平均加样回收率为98.64%~100.32%,6 min完成1次进样测定,工作效率高。结论:建立UPLC同时测定草乌中6种单酯型和双酯型生物碱含量的方法,该方法稳定准确,简便快速,为草乌药材质量控制及进一步开发利用奠定基础。     

UPLC法同时测定天麻中6种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35℃;进样量:1μL。结果:天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及对羟基苯甲醇进样量分别在0.010,3～0.205,1、0.020,4～0.408,4、0.010,6～0.211,0、0.010,1～0.201,1、0.021,1～0.429,9、0.009,9～0.198,9μg范围内呈现良好线性关系,r0.999;平均回收率(n=6)分别为97.60%、100.97%、101.10%、100.06%、101.29%、98.48%,RSD分别为1.15%、1.22%、0.72%、2.14%、1.53%、1.23%。结论:所建立的天麻中6种酚苷类成分含量的UPLC测定方法,快速可行,准确可靠,可用于天麻多指标成分的质量控制。     

陕产铁棒锤不同生长期不同器官中3种酯型生物碱的含量测定

目的对陕产铁棒锤不同生长期不同器官中乌头碱、次乌头碱及中乌头碱进行含量测定,探讨化学成分的动态变化,为资源开发及合理使用提供参考。方法色谱柱:Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A:乙腈-四氢呋喃(25:15),B:0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000mL加冰乙酸0.5 mL);流速:1.0 mL/min;梯度洗脱:检测波长为235 nm;温度25℃。结果铁棒锤不同生长期、不同器官中酯型生物碱含量均较高,不同器官中酯型生物碱的含量差异较大;块根在果期酯型生物碱的含量最高,茎在花前期酯型生物碱的含量最高,叶在花期酯型生物碱的含量最高;乌头碱在植物体内的含量呈现先升后降的变化趋势,花前期乌头碱的含量最高;次乌头碱在植物体内的含量呈现S变化趋势,苗期和花期的含量最高;中乌头碱在植物体内的含量呈现先升后降的变化趋势,花前期中乌头碱含量最高。结论铁棒锤不同生长期、不同器官酯型生物碱的含量远大于川乌的限量标准,且资源优质,具有较高的药用价值,本研究为陕产铁棒锤合理使用、资源开发及质量评价提供理论依据。     

藏药铁棒锤及其习用品中3种生物碱含量测定

目的建立同时测定铁棒锤及其习用品中苯甲酰乌头碱、乌头碱、3-脱氧乌头碱的HPLC含量测定方法,为铁棒锤药材质量标准毒性成分控制及其与习用品区别提供依据。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%三乙胺(每1000 mL水加4 mL三乙胺、1.68 mL磷酸),梯度洗脱,检测波长235 nm,流速1 mL/min,进样量10μL,柱温25℃。结果苯甲酰乌头碱、乌头碱、3-脱氧乌头碱分离度良好,3种成分在检测范围内均呈良好线性(r0.999),平均加样回收率为97.66%~98.47%,RSD为0.84%~1.60%。结论铁棒锤及其习用品中3种生物碱的含量差异较大,多裂乌头A.polyschistum、缩梗乌头A.sessiliflorum应另立药名加以区别。     

HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量

目的:建立RP-HPLC法测西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aichrom C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·nim-1.结果:乌头碱在0.04816～0.09632μg(r=0.9998)范围内呈线性.鸟头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6).结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法.     

民族药铁棒锤不同药用部位中生物碱含量测定

目的:测定铁棒锤不同药用部位中的主要生物碱含量,为民族药铁棒锤不同药用部位合理使用提供依据。方法:色谱柱:WatersXTerraTMRP18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(有机相),0.03mol/L碳酸氢铵溶液,浓氨水调pH9.5(水相),梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果:在此色谱条件下,3种生物碱类成分可以完全分离,乌头碱、去氧乌头碱、3-乙酰乌头碱的线性范围分别为:0.23～11.5μg(r=1.0000),0.11～5.5μg(r=0.9999),0.084～4.2μg(r=0.9999),回收率分别为:96.2%,RSD=0.8%;96.3%,RSD=0.9%;96.6%,RSD=0.7%。结论:铁棒锤母根与子根生物碱含量和组成差异较小,可以增加为新的药用部位;铁棒锤幼苗中生物碱含量较高,建议在临床使用时减少用量或炮制后使用。     

UPLC-ELSD同时测定贝母类药材中6种生物碱的含量

建立UPLC-ELSD方法同时测定5种贝母类药材中贝母辛、西贝母碱苷、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素6种生物碱成分。采用Waters Acquity UPLCTM CSH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);0.02%二乙胺水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱(0~2 min,45%A;2~5 min,45%~25%A;5~7 min,25%A;7~17 min,25%~10%A;17~20 min,10%A),流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,样品室温度20℃,漂移管温度45℃,喷雾器参数40%,进样量为1μL,同时测定贝母类药材中6种生物碱活性成分;并采用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对不同种类贝母类药材的质量进行评价。该方法操作简单,结果准确,稳定可靠,能快速分析5种贝母类药材中6种生物碱的含量,为贝母类药材的质量控制提供了依据。     

UPLC同时测定淡豆豉中6种异黄酮的含量

目的:建立同时测定淡豆豉中的大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木素6种异黄酮类成分含量的UPLC方法。方法:采用ACQUITY UPLC~ BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%冰乙酸-乙腈,梯度洗脱;流速0.3 mL/min;检测波长254 nm;柱温25℃;进样量10μL。结果:大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木素分别在0.088~5.280μg/mL(r_1=0.9997)、0.092~5.520μg/mL(r_2=0.9998)、0.152~9.120μg/mL(r_3=0.9998)、0.100~6.000μg/mL(r_4=0.9999)、0.072~4.320μg/mL(r_5=0.9998)、0.048~3.840μg/mL(r_6=0.9995)范围内线性关系良好,精密度、重现性、回收率均符合要求。结论:该方法快速、简便,重复性好,适用于同时测定淡豆豉中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木素的含量。     

HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量

目的：建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法。方法：色谱柱：AichromTM C18（4.6mm×150mm,5?滋m);柱温：35℃;流动相：甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（67:173:4:4）;检测波长：230nm;流速：1.0mL·min-1。结果：乌头碱在0.09632～0.4816?滋g（r=0.9998）范围内呈线性。乌头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%（n=6）。结论：方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法。     

HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法.方法:色谱柱:AichromTMC18(4.6mmx150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min-1.结果:乌头碱在0.09632～0.4816μg(r=0.9998)范围内呈线性.乌头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6).结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法.     

UPLC法同时测定人参叶和人参花中6种皂苷类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定人参叶和人参花中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、20(S)-人参皂苷F_1、人参皂苷Rd的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长:203 nm。结果:6种成分线性关系良好,人参叶中6种成分总含量为6.05%～8.86%;人参花中6种成分总含量为7.10%～13.86%。结论:建立的方法简便,准确,重复性好,可用于人参叶与人参花样品的质量控制。     

UPLC法同时测定大血藤中4种成分的含量

目的建立UPLC法测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸含量的方法,为大血藤药材质量控制提供依据。方法采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为270 nm(0~2.5 min),256 nm(2.5~5 min),275 nm(5~8min),326 nm(8~10 min);柱温为25℃,进样量为2μL。结果没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸的线性范围分别为11.0~110.0,7.0~70.0,31.8~318.0,55.0~550.0μg·m L~(-1)(r分别为0.9999,0.9998,0.9996,0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.0%,加样回收率分别为96.05%~103.55%、95.79%~100.86%、95.38%~100.11%、96.29%~102.79%,RSD分别为1.29%、1.92%、1.95%、2.79%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于大血藤药材质量控制。     

UPLC同时测定墨旱莲药材中8种成分的含量

建立一种超高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的异槲皮苷、木犀草苷、异去甲蟛蜞菊内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素8种成分含量的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为乙腈,B为0.1%的甲酸水,梯度洗脱条件:0~4 min,10%~13%A;4~10 min,13%~16%A;10~13 min,16%~25%A;13~17 min,25%~28%A;17~20 min,28%~40%A;20~25 min,40%~95%A。流速:0.3 m L·min~(-1);柱温35℃;检测波长350 nm。研究结果表明各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率(n=6)在96.60%~103.4%,RSD为0.86%~2.4%。所建立的UPLC同时测定墨旱莲药材中8种指标成分的含量的方法回收率较好,重复性、稳定性良好,为墨旱莲的鉴别及质量评价提供了科学依据。     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

UPLC 同时测定酸枣仁中4 种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长204 nm,进行检测。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1,10.68~213.6μg·mL-1,6.175~123.5μg·mL-1,22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间,RSD均小于1.4%。结论:该方法快速、准确、简便,为全面控制酸枣仁质量提供依据。     

UPLC同时测定枳壳厚朴8种成分含量

目的建立UPLC同时测定枳壳厚朴中厚朴酚、和厚朴酚、水合橙皮内酯(Meranzin hydrate,MH)、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素8种成分含量的方法。方法采用Waters UPLC CLASS-H色谱柱(BEH C_(18),2.1 mm×100 mm,1.7μm)。流动相为乙腈(A)-0.5%乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),检测波长290 nm,柱温40℃。结果厚朴酚、和厚朴酚、MH、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素分别在0.418 75～13.4,0.328 125～10.5,1.375～44,25.062 5～802,3.718 75～119,21.5～688,4.875～156,0.387 5～12.4μg线性关系良好(r0.999 8),平均回收率均大于95.0%,加样回收率分别为99.28%(RSD2.01%),93.27%(RSD4.45%),100.38%(RSD2.36%),106.98%(RSD1.98%),104.60%(RSD 1.57%),100.62%(RSD1.41%),102.04%(RSD 0.25%),95.76%(RSD5.32%)。结论该方法重复性好、专属性强、简便、快速、分离效果好,可为科学评价及全面控制枳壳厚朴的质量提供参考。     

UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ～21.8,0.340～6.80,0.116 ～2.32,0.102～2.04 μg,加样回收率分别为100.8％(RSD 0.32％),97.1％ (RSD 0.95％),101.5％ (RSD 1.6％),98.7％(RSD 0.059％).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.     

铁棒锤中二萜生物碱成分及其生物活性

目的:研究铁棒锤中二萜生物碱的成分及其生物活性。方法:采用正相硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱等方法分离纯化,理化性质及现代波谱技术鉴定其结构。通过MTT法评价化合物2~8的细胞毒活性。结果:从铁棒锤根部的乙醇提取物中分离鉴定出8个二萜生物碱,分别为3-脱氧乌头碱(1),3-乙酰乌头碱(2),乌头碱(3),次乌头碱(4),8-O-methyl-14-benzoylaconine(5),spicatine A(6),aldohypaconite(7),hokbusine A(8)。化合物3对肺癌A549细胞、肺癌1299细胞具有较强的细胞毒活性,化合物2,4~8则表现出较弱的细胞毒活性。结论:二萜生物碱是铁棒锤药材的主要及有效化学成分,其中6~8为首次从该植物中分离得到。化合物2~8均表现出一定的细胞毒活性。     

伏毛铁棒锤地上部分生物碱成分研究

首次从优毛铁棒锤Aconilumflavum地上部分（花、茎、叶）中分离出4个生物碱结晶。经鉴定晶Ⅰ为脱氧乌头碱（deoxyaconitine），晶Ⅱ为3-乙酰乌头碱（3－acetylaconitine），晶Ⅲ为乌头碱（aconitine），晶Ⅳ待鉴定。乌头碱的收率为0．12％（块根中乌头碱收率为0．20％），薄层层析鉴定地上部分与块根的生物碱基本一致，为开发3-乙酰乌头碱寻找了新的资源。