炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱及有效成分的定量检测

目的 制备炒火麻仁饮片标准汤剂,进行质量标准研究。方法 选择20批不同产地火麻仁药材炮制成炒火麻仁饮片,经水煎煮后制备成标准汤剂,测定其总脂肪和胡芦巴碱的含量,计算出膏率和转移率,并建立特征图谱分析方法。结果 20批炒火麻仁饮片标准汤剂的出膏率为15.55%~22.04%,总脂肪转移率为5.61%~17.33%,胡芦巴碱转移率为83.93%~98.72%,并用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行特征图谱分析,标定了6个特征峰,并指认了其中的峰1、峰5和峰6分别为鸟苷、α-亚麻酸和亚油酸。对20批炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱进行相似度评价,其相似度均高于0.90。结论 建立了炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱和含量测定方法,该方法简便、稳定、重复性好,可为炒火麻仁配方颗粒质量控制提供参考。     

HS-SPME-GC-MS联用分析不同产地胡芦巴挥发性成分

目的:分析比较不同产地胡芦巴挥发性成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HSSPME-GC-MS)联用技术,对不同产地胡芦巴中挥发性化学成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并通过主成分分析和聚类分析对数据进行处理。结果:4个产地胡芦巴的总离子流图整体上相似,12个批次的样本在聚类和主成分空间中聚集成为不同的类别,基本实现不同产地胡芦巴的鉴别,不同产地的胡芦巴挥发性成分种类和相对含量有一定的差异,但均含有正己醇、2-甲基-2-烯-1-丁醇、2-甲基-2-丁烯醛、仲丁醇等20种主要成分。另外,样本分布疏密度在一定程度上反映样本的亲缘关系,山西和河北产胡芦巴与四川和安徽产胡芦巴差异较大。结论:本实验方法稳定可靠,适用于胡芦巴挥发性成分的快速分析,并且能反映不同产地胡芦巴挥发性成分含量的差异,为胡芦巴的质量评价提供一定的科学依据。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

胡芦巴净制和炒制工艺对胡芦巴碱含量的影响

目的:考查胡芦巴不同炮制方法对其化学成分胡芦巴碱含量的影响。方法:胡芦巴碱含量测定用HPLC法,分析柱为氨基柱(Hypersil NH25μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-水(75∶25),检测波长为265nm;流速为1.00mL/min;柱温为25℃。结果:不同炮制品中都含有胡芦巴碱;和淘洗法相比,淋洗法损失胡芦巴碱较少;随着干燥温度升高,胡芦巴碱含量呈下降趋势;按照传统的方法和标准制备炒胡芦巴,文火炒制约4min所得到的炒胡芦巴中胡芦巴碱含量最高。结论:实验结果为胡芦巴饮片的规范化炮制提供依据。     

川芎标准汤剂制备及质量标准研究

目的制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂。以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析。结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4%~10.1%;阿魏酸含量范围为2.39~4.44 mg/g,转移率范围为9.28%~17.24%。川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰。15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90。结论川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考。     

薄荷标准汤剂的指纹图谱及成分分析

目的:建立薄荷标准汤剂的指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,对其化学成分进行分析,并建立迷迭香酸的含量测定方法。方法:测定10批不同产地薄荷饮片水煎液制成的标准汤剂的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 2%甲酸水溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长330 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012. 130723版),进行色谱峰匹配,采用平均数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了薄荷饮片标准汤剂的指纹图谱,标定出13个共有峰;对10批不同产地薄荷饮片标准汤剂的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0. 90以上;同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属,并对其中9个共有峰进行了指认,使用该方法可同时测定迷迭香酸的含量。结论:该研究方法简单、准确、快速、重复性好、可行性强,能有效地对薄荷标准汤剂的质量进行快速评价,同时也为薄荷配方颗粒的质量评价奠定了基础。     

胡芦巴药材HPLC指纹图谱的初步研究

 目的研究胡芦巴药材的高效液相指纹图谱,为科学评价及有效控制药材的质量提供了可靠的方法。方法利用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定了14个不同产地的胡芦巴药材样品。色谱条件为:Alltech C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1 mL·min^-1,检测波长:211 nm。结果各产地胡芦巴药材指纹图谱有21个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,经相似度计算,各产地药材之间的相似性良好。结论方法灵敏度高,重现性好,可作为控制胡芦巴药材内在质量的标准。     

基于传统煎药工艺的黄连饮片标准汤剂质量研究

为研究黄连饮片标准汤剂的质量评价方法,该实验以标准化工艺制备得到15批黄连饮片标准汤剂。选用性状、p H、指标性成分含量、指纹图谱相似度、成分转移率及干膏得率等作为黄连饮片标准汤剂质量评价参数。对标准汤剂HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析,并应用数学模型研究标准汤剂中干膏得率、小檗碱含量、小檗碱转移率与饮片中小檗碱含量之间的相关性。结果表明15批黄连饮片标准汤剂指纹图谱相似度均大于0. 99,聚类分析将4个产地的黄连饮片标准汤剂归为3类,与含量测定结果一致,说明不同产地的黄连饮片存在质量差异;建立的3个线性回归数学模型R2均大于0. 9,具有极显著性差异,且通过3批数据的验证发现模型具有较好的准确性,因此该模型可预测不同黄连饮片制备所得标准汤剂的质量。该实验建立的黄连饮片标准汤剂制备工艺极大限度地保存了传统工艺的完整性,建立的质量评价方法可较为全面考察标准汤剂的质量,可为含黄连饮片的水提制剂的相关研究提供示范。     

雷公藤饮片标准汤剂的研究

目的制备雷公藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备10批雷公藤饮片标准汤剂,以雷公藤甲素作为定量检测指标,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对10批雷公藤标准汤剂进行测定,出膏率为8.51%~10.29%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了21个共有峰,确认4个,分别为雷公藤甲素(5号峰)、雷公藤吉碱(11号峰)、雷公藤次碱(19号峰)、雷公藤内酯甲(20号峰)。对10批雷公藤饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.9。结论建立了雷公藤饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为雷公藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

不同产地益智HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地益智的HPLC指纹图谱,探讨不同产地化学成分的差异,为益智药材的质量鉴别与质量控制提供依据。方法:HPLC色谱法测定,采用国家药典委员会相似度评价软件进行分析。结果:不同产地益智指纹图谱有9个共有峰,不同产地益智指纹图谱的相似度均大于0.91。结论:不同产地益智化学成分相似,但成分的含量有差异。本方法稳定,重复性好,所建立的指纹图谱可用于益智药材的鉴别和质量控制。     

不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱的含量测定

目的 测定不同产地胡芦巴中胡芦巴碱的含量，并以此为指标对胡芦巴进行质量归类和分析。方法 HPLC定量分析法；系统聚类分析法对质量进行归类。结果 各产地胡芦巴碱的含量差异较大。结论 本法简便，准确，重现性好，对胡芦巴药材的质量控制有一定的意义。     

首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备首乌藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法按照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标,计算其转移率及出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。结果通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94%～53.53%,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53%～37.06%,出膏率为1.46%～15.91%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰。15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示,其相似度均大于0.90。结论首乌藤饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

不同产地矮地茶药材差异成分筛选及标准汤剂的质量研究

目的：建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱以筛选不同产地矮地茶药材差异成分,并同时建立岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法以探索饮片及标准汤剂的量值传递。方法：制备矮地茶标准汤剂,同时建立超高效液相色谱法特征图谱及含量测定方法,对不同产地的17批矮地茶样品进行测定,采用判别分析及熵权Topsis法对不同产地矮地茶药材进行评价,筛选其差异化合物,并对其中2个成分进行含量测定。结果：通过建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱指认了4个成分;筛选得到不同产地间的矮地茶样品差异化合物为峰2、峰4(岩白菜素)、峰5(杨梅苷)。标准汤剂岩白菜素含量均值为4.53%,转移率均值为63.05%,槲皮苷含量均值为0.57%,转移率均值为57.31%,量值传递均较好。结论：本研究采用超高效液相色谱法特征图谱结合多指标含量测定评价不同产地矮地茶药材和标准汤剂量值传递规律,结果科学合理,为矮地茶药材和标准汤剂的质量控制及评价提供参考。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

红景天标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备红景天标准汤剂,并建立其质量标准,为红景天配方颗粒的质量控制提供参考依据。方法:按照标准汤剂的制备要求,制备十五批不同产地红景天标准汤剂。以红景天苷作为定量检测指标,计算其出膏率及转移率,采用高效液相色谱法建立标准汤剂指纹图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行指纹图谱分析。结果:红景天标准汤剂平均出膏率为24.82%;红景天苷平均转移率为48.45%,红景天标准汤剂指纹图谱共有11个共有峰,指认出红景天苷、酪醇2种成分。十五批红景天标准汤剂相似度均大于0.90。结论:红景天标准汤剂制备规范,建立的指纹图谱方法简便有效,为红景天标准汤剂质量控制提供了较全面的信息。     

辛夷标准汤剂质量标准研究

目的建立辛夷标准汤剂质量控制方法,为辛夷配方颗粒的质量评价提供依据。方法制备12批不同产地辛夷饮片的标准汤剂,按2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法测定挥发油含量,采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器对木兰脂素进行含量测定,计算出膏率和指标成分转移率,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》软件对UPLC图谱进行分析。结果 12批辛夷饮片标准汤剂挥发油含量均大于1.0%(m L/g),出膏率为14.0%～19.7%,木兰脂素转移率为6.61%～36.63%。UPLC图谱确定了4个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9。结论本研究制备的辛夷标准汤剂质量稳定,特征图谱相似度高,方法精密度、稳定性和重复性良好,可为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。     

山萸肉饮片标准汤剂研究

目的制备山萸肉饮片标准汤剂并进行质量研究,为相关研究与药物开发提供参考。方法根据中药饮片标准汤剂制备原则,制备15批不同产地的山萸肉饮片标准汤剂,以莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱分析方法。结果 15批山萸肉饮片标准汤剂的出膏率为43.9%～48.2%,莫诺苷转移率为55.8%～90.8%,马钱苷转移率为52.8%～68.3%,山茱萸新苷转移率为47.2%～61.6%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,标定了13个共有峰,对15批山萸肉饮片及标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.9。结论本研究山萸肉饮片标准汤剂制备规范,测定方法准确可靠,能够反映山萸肉水煎制剂的内在质量,可为山萸肉配方颗粒的质量控制提供参考。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

关黄柏饮片标准汤剂的质量标准研究

目的:建立关黄柏标准汤剂的质量控制方法。方法:收集具有代表性的10批关黄柏饮片,参照标准,制备标准汤剂。以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱为定量检测指标,计算二者平均转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:对10批关黄柏饮片标准汤剂进行含量测定,指标成分的平均转移率为51.3%～65.9%,出膏率为17.3%～20.4%;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行分析,标定了10个共有峰,确认了其中3个峰,分别为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱;指纹图谱相似度均大于0.95。结论:建立了系统评价关黄柏饮片标准汤剂的质量评价方法,可为源于关黄柏水煎液的相关制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

甘草饮片标准汤剂的研究

制备了15批不同产地的甘草饮片标准汤剂,对甘草苷和甘草酸进行含量测定,计算转移率与出膏率,并建立了HPLC指纹图谱分析方法。通过对15批甘草饮片标准汤剂进行测定,甘草苷和甘草酸转移率范围分别为59.4%~87.4%和49.8%~78.9%,出膏率范围为29.9%~38.9%,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了10个共有峰,对15批甘草饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中甘草饮片标准汤剂制备方法规范,15批样品质量稳定,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为甘草配方颗粒的质量控制提供参考。