片姜黄HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地片姜黄药材的指纹图谱.方法:采用HPLC,建立了16批不同产地的片姜黄药材的指纹图谱.色谱柱Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长244 nm,提取41个色谱峰作为化学性状,分别采用相似度评价,聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统的比较与归类.结果:建立片姜黄专属性的指纹图谱,确定了14个共有峰,将不同产地的样品分为三大类.结论:该方法重复性好,简便可靠,可用于片姜黄药材的鉴别,可以为片姜黄的质量控制和临床使用提供依据.     

不同产地虎杖HPLC指纹图谱及6种成分含量测定

目的研究虎杖药材的HPLC指纹图谱并建立同时虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄酸、大黄酚6种成分的含量测定方法。方法采用HPLC-DAD技术,以Kromasil C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水溶液进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量20μl,检测波长287 nm,柱温25℃为条件。对13批次虎杖药材进行指纹图谱及含量测定研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)进行分析,再通过SPSS 23.0对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析和聚类分析。结果建立了虎杖指纹图谱,相似度0.735～0.968,13批次样品指纹图谱中有13个共有峰,4个主成分累计贡献率达85.43%,聚类分析说明含量存在产地相似性。13批次药材中6种成分含量有明显差异。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于虎杖质量控制。     

不同产地苍耳子HPLC指纹图谱及主要成分含量测定研究

目的:研究建立不同产地苍耳子的HPLC指纹图谱,并对不同产地苍耳子药材中4个主要成分进行含量测定,为制定苍耳子药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱方法,测定了10批苍耳子药材样品,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件进行数据分析,从而建立苍耳子药材的指纹图谱共有模式。结果:从不同产地苍耳子HPLC指纹图谱中,确定了16个指纹图谱共有峰,建立了指纹图谱共有模式;测定了不同产地苍耳子中4个主要成分含量。结论:本方法稳定,重现性好,所建立的对照指纹图谱和含量限度标准可以用于不同苍耳子药材的质量评价和质量控制。     

不同产地老鹳草HPLC指纹图谱及活性成分含量分析

目的 通过对若干批次老鹳草药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价、主成分分析和聚类分析,结合活性成分含量的测定,探讨不同产地对老鹳草药材质量的影响。方法 全国范围内收集6个产地9批次老鹳草药材样品,建立HPLC指纹图谱,并测定总糖、还原糖、总黄酮、柯里拉京及没食子酸5种主要活性成分含量。结果 通过聚类分析筛选出的6批次老鹳草样品与建立的对照图谱相似度均在0.915以上,S6的总糖、没食子酸含量最高分别为0.55%和0.94%,S4的总黄酮、柯里拉京含量最高分别为0.169%和4.61%。结论 鼠掌老鹳草与《中国药典》收录的3种正品老鹳草有着明显的差异,同一产地不同基原、同一基原不同产地的老鹳草均具有一定的相关性或相似性。     

片姜黄挥发油成分气相指纹图谱

目的建立片姜黄挥发油成分气相指纹图谱。方法采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm,30 m)柱;程序升温初始温度70℃,保持2 min,以6℃/min升至150℃,以8℃/min升至230℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%);载气体积流量2.0 mL/min;分流比为20∶1;检测器FID,检测器温度280℃;进样口温度250℃。结果 12批样品得到32个共有峰,相似度均在0.980以上。结论该方法简捷可靠,安全易行,可为片姜黄整体质量评价、进行科学研究提供依据。     

妇科千金片HPLC特征指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立妇科千金片的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~12 min,326 nm;12~18 min,316 nm;18~24 min,225 nm;24~50 min,254 nm),柱温30℃,进样量10μL。通过相似度评价结合聚类分析对11批次妇科千金片指纹图谱进行质量评价。结果:在特征图谱研究中,共确定妇科千金片HPLC指纹图谱14个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分,分别是绿原酸、阿魏酸、穿心莲内脂、盐酸小檗碱和脱水穿心莲内酯,利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均0.90。结论:所建立的妇科千金片HPLC指纹图谱和含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于妇科千金片的质量控制。     

清热利胆片HPLC指纹图谱建立及多成分含量测定研究

[目的]建立清热利胆片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱并测定清热利胆片中14个成分的含量,以评价清热利胆片的整体质量。[方法]采用Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长294 nm,建立15批清热利胆片的HPLC指纹图谱,经中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度分析,标定共有峰并进行指认,在此基础上,对指认出的成分进行含量测定。[结果]不同批次清热利胆片相似度均在0.983以上,共标定62个共有峰,并指认出14个成分,为绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、芦丁、迷迭香酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、厚朴酚、和厚朴酚,其14个成分的平均含量分别为（0.31±0.04）(0.04±0.01)(0.25±0.02)(0.20±0.06)(0.10±0.02)(0.23±0.05)(0.17±0.01)(0.19±0.02)(0.18±0.03)(0.56±0.08)(0.14±0.02)(1.98±0.17)(1.03±...     

莲子心HPLC指纹图谱研究及不同产地生物碱含量测定

目的:建立莲子心(Plumula Nelumbinis)的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制及药效物质基础的研究提供依据。方法:采用Agilent Extend-C_(18)(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-(10 mM磷酸二氢钾水溶液+0.1%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,建立莲子心HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A版"对9批不同产地的药材进行相似度评价;同时对不同产地的9批莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的含量进行了测定。结果:建立的莲子心HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;不同产地莲子心样品无论在指纹图谱相似性及生物碱含量方面均存在较大差异;结论:本研究建立了能全面反应莲子心化学成分的HPLC指纹图谱,目前以生物碱类化合物为指标成分评价莲子心质量的方法有待于进一步的研究及改进。     

三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。     

侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别。侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm。结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0. 987以上。杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0～1. 461 0 ng (R~2=0. 999 7)、0～150. 45 ng(R~2=0. 995 3)、0～1 800 ng (R~2=0. 999 8)、0～50. 1 ng (R~2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101. 77%、107. 73%、101. 75%、105. 95%,RSD分别为2. 93%、1. 50%、2. 74%、1. 35%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制。     

不同产地高乌头药材HPLC指纹图谱及2种生物碱成分含量测定

目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价。     

丹参保心茶HPLC指纹图谱及9个成分含量测定

目的：建立丹参保心茶HPLC指纹图谱,并对其中9个成分进行含量测定。方法：采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为275 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对12批样品进行相似度评价,并测定其中9个成分的含量。结果：12批丹参保心茶指纹图谱相似度为0.999～1.000,共标定14个共有峰,指认出9个成分,分别为丹参素、表没食子儿茶素、原儿茶醛、咖啡因、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、迷迭香酸、丹酚酸B;上述9个成分含量分别为2.87～3.76 mg/g、4.69～6.01 mg/g、0.52～0.67 mg/g、10.60～12.25 mg/g、1.36～1.67 mg/g、11.73～14.74 mg/g、3.89～4.46 mg/g、0.55～0.73 mg/g、5.90～6.85 mg/g。结论：建立的丹参保心茶HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法稳定可靠、...     

不同产地佛手GC指纹图谱及4种成分测定

目的建立不同产地佛手Citrus medica L. var. sarcodactylic Suingle的GC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法佛手乙酸乙酯溶液的分析采用DB-5毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm);进样口温度250℃;检测器温度280℃;载气氮气体积流量3 m L/min;进样方式分流进样;分流比25∶1;进样量0. 5μL;程序升温条件以50℃为起始温度,保持1 min,后以2℃/min升至100℃,保持1 min,再以10℃/min升至250℃并保持5 min。理论板数按柠檬烯峰计算不低于100 000。应用SPSS 19. 0软件对其进行聚类分析及主成分分析。结果 27批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均大于0. 9。α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、γ-松油烯分别在0. 404 16~1. 010 4μg (r=0. 999 5)、0. 278 304~0. 695 76 (r=0. 999 5)、10. 708 368~26. 770 92 (r=0. 999 6)、2. 845 44~7. 113 6 (r=0. 999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96. 12%(1. 42%)、98. 53%(1. 92%)、97. 43%(1. 21%)、97. 24%(1. 19%)。主成分分析提取了2个主成分,累计贡献率达86. 769%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于佛手的质量控制。     

小桃儿七HPLC指纹图谱的建立及5个成分含量测定

目的：建立小桃儿七HPLC指纹图谱,并测定5个乙型强心苷类成分的含量。方法：采用Thermo HyPURITY C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;建立HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件进行相似度评价,SPSS 19.0软件进行聚类分析,同时测定5个成分的含量。结果：11批小桃儿七指纹图谱确定23个共有峰,相似度均>0.900,聚类分析与相似度评价结果基本一致。5个成分在其各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.00%,平均加样回收率为98.65%～99.52%,RSD为0.63%～0.95%。结论：该研究建立的方法稳定可行,可为小桃儿七药材质量控制和评价提供参考。     

10个采收期青钱柳HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立10个采收期(3月末、5月初、7月初、8月末、9月初、9月末、10月初、10月末、11月初、11月中)青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal)Iljinsk的HPLC指纹图谱,并测定4种成分含有量。方法青钱柳80%甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长365nm(指纹图谱)和254 nm(含有量测定);体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。再对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析。结果 10批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度0.920~0.981,4个主成分累计贡献率达92.82%,峰1、2(绿原酸)、12、14的权重值较大。绿原酸、异槲皮苷、槲皮素、山柰酚分别在0.008 492~0.566 1、0.004 370~0.291 3、0.000 551 5~0.036 77、0.001 287~0.085 77 mg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.2%、97.5%、96.3%、97.0%,RSD分别为1.35%、1.14%、2.21%、1.74%。各采收期样品中4种成分含有量差异明显,其中绿原酸与异槲皮苷在7月初最高,而槲皮素和山柰酚分别在8月末和9月初最高。结论该方法可用于青钱柳的质量控制,并为筛选其最佳采收期提供依据。     

不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定

目的:通过测定不同产地制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、五没食子酰葡萄糖、没食子酸5种指标性成分的含量,建立制何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,波长254 nm,柱温30℃,对13批制何首乌药材的HPLC指纹图谱进行分析。结果:通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,确定了29个共有峰,指认了五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。结论:本实验所建立的方法可为不同产地不同批次制何首乌药材质量评价提供参考。     

不同产地鲜马齿苋HPLC指纹图谱比较研究

目的建立并比较全国不同产地10批鲜马齿苋样品的HPLC指纹图谱,为考察鲜马齿苋的质量及其相关产品开发提供依据。方法采用高效液相色谱法,构建鲜马齿苋指纹图谱,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈甲醇(7∶3)-0.1%甲酸水进行梯度洗脱;进样量20μL,检测波长为320nm,柱温30℃,流量1mL·min~(-1)。使用中药色谱相似度评价系统与SPSS软件分别进行相似度和系统聚类的分析。结果确定了鲜马齿苋指纹图谱中的11个共有峰,峰3咖啡酸为参照峰,相似度评价结果差异较大。聚类分析结果发现廊坊和石家庄归为一类;滨州与红河归为一类;成都和眉山归为一类;洛阳归为一类,其余的可以归为一类。结论不同产地的鲜马齿苋成分、含量差异很大,该方法在一定程度上为今后的鲜马齿苋的应用和研究提供了依据。     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

江枳壳HPLC指纹图谱及标志性成分含量测定研究

目的:为了控制江枳壳药材质量,建立了江枳壳药材的HPLC指纹图谱,同时测定江枳壳中橙皮苷及柚皮苷的含量,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长254 nm、流速0.8 mL·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次江枳壳的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。结果:不同批药材的指纹图谱共标示8个共有峰,各批药材的相似度均0.9,测定不同批次江枳壳中柚皮苷及橙皮苷的含量差别不大。结论:该方法简便准确、重复性好,为控制江枳壳药材的质量提供参考。