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1.
目的:建立RP-HPLC法测定雷公藤外用凝胶中雷公藤甲素的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm),检测波长为220nm,流动相为甲醇:水(46:54),流速1ml/min,柱温为室温.结果:在10.24~51.20μg/ml间,雷公藤甲素的浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系(γ=0.999 7),方法回收率为98.3%,RSD为0.23%(n=5).结论:此方法准确、简便,可用于雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量测定. 相似文献
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HPLC法测定雷公藤饮片中雷公藤甲素的含量 总被引:13,自引:1,他引:13
目的 研究测定市售雷公藤饮片中雷公藤甲素含量的方法。方法 采用HPLC法以甲醇 水为流动相梯度洗脱 ,色谱柱为HypersilODS2 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ;流速为 0 .8mL/min ;检测波长为 2 18nm。 结果 线性范围为 0 .0 0 4μg~0 .7μg ,r=0 .9999,加标回收率为 98.2 % ,RSD =2 .0 2 % (n =6 )。 结论 本法重复性好 ,灵敏度高。 相似文献
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目的建立雷公藤药材中雷公藤甲素和雷公藤乙素的HPLC定量测定方法。方法药材经95%乙醇回流提取,过中性氧化铝柱,三氯甲烷-甲醇(9:1)洗脱,洗脱液蒸干后用流动相定容。色谱柱:Hypersil BDS色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)。流动相为乙腈-水(23:77)(雷公藤甲素),乙腈-水(16:84)(雷公藤乙素)。检测波长:220nm。结果雷公藤甲素与雷公藤乙素线性范围均在5~100μg/mL,线性关系良好。平均回收率分别为97.5%和97.3%,RSD<2%(n=9)。结论本方法重现性好,灵敏度高,可用于雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定。 相似文献
4.
【目的】建立高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆中五味子甲素的方法。【方法】以甲醇沉淀蛋白,色谱柱为C18柱(Intersil:150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(42∶40∶18),流速为1.0ml/min,检测波长为λ=254 nm。【结果】五味子甲素在0.1~5μg/ml范围内有良好的线性关系:Y=0.3047C 0.0315,r=0.9975(n=5)。五味子甲素的方法平均回收率为95.36%,RSD为4.48。日内精密度RSD为1.99%。日间精密度RSD为2.87%。【结论】首次建立了测定五味子甲素血药浓度方法,该方法简便、快速,适于测定鼠血浆中的五味子甲素。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中汉防己甲素 总被引:4,自引:0,他引:4
The paper reports the determination of tetrandrine by high performance liquid chromatography (HPLC). A C18 column was used and the mobile phase was methanol-water(80:20) containing 0.03% triethylamine, detective wave was at 282 nm, the internal standard was diazepam, the sample was extracted with ether. The linear range was from 0.289 microgram.ml-1 to 4.618 micrograms.ml-1, the average recovery rate was 95.8%. The coefficients of variation of within-day and day-to-day were less than 5%. This method is simple, rapid and accurate. It can be used in biomedical sample analysis of tetrandrine. 相似文献
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苏健 《云南中医学院学报》2014,(2):21-23
目的:测定雪胆素片中雪胆素甲的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(40∶60)为流动相,柱温为25℃,流速为1mL·min-1,紫外检测波长为212nm。结果所测定的10批雪胆素片中雪胆素甲的平均含量为104.61%.结论该法简便易行,灵敏度高,重现性好,可用于雪胆素片的质量控制。 相似文献
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本文建立了人血浆中汉防己甲素的高效液相色谱测定法。采用C18柱 ,以含 0 0 3%三乙胺的甲醇∶水 (80∶2 0 )为流动相 ,检测波长 2 82nm ,安定为内标 ,样品用乙醚提取。汉防己甲素线性范围 0 2 89~ 4.6 18μg·ml-1,平均加样回收率 95 8% ,日内及日间变异少于 5 %。方法简便、快速、可靠 ,可用于汉防己甲素的生物样本分析。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F的含量.方法 采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,210 nm波长处检测,流速1.0 mL/min,温度25℃.结果 雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F在一定范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.81%~99.84%范围内,RSD≤1.42%(n=6).结论 该方法准确、重复性好,适用于雷公藤提取物的质量评价. 相似文献
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目的:建立高效液相法测定雷公藤片中雷公藤甲素的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×200min,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(60:40);检测波长:218nm;流速:1.3ml/min。结果:雷公藤甲素在0.0476-0.4760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为99.08%,RSD=0.75%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤片中雷公藤甲素的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定家兔血浆中苦参碱的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱法测定家兔血浆中苦参碱浓度。方法:采用AICHROM-SiO2柱(250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:三乙胺(每100mL甲醇加3μL三乙胺);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长220nm。结果:家兔血浆中苦参碱在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度为0.1μg/mL。低、中、高三种浓度相对回收率分别为90.0%、97.3%、97.4%,低、中、高浓度检测的日内、日间RSD分别为9.74%、6.77%、0.60%和11.5%、8.10%、0.70%。结论:该法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,可应用于血浆中苦参碱浓度的测定以及药动学研究。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定血浆中他扎司特的测定方法。方法血浆样品以三氯醋酸沉淀蛋白处理后,上清液采用色谱柱C18柱(46mm×250mm,5μm),以甲醇∶磷酸盐缓冲液(pH58)1∶3为流动相,在245nm波长处检测。结果他扎司特标准曲线线性范围在005~1μg/ml之间,血浆样品回收率为(88±740)%,日内日间变异系数小于10%。结论本方法为他扎司特的药动学研究及临床血药浓度监测提供一种可行的分离检测方法。 相似文献
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HPLC-荧光法测定兔血浆中羟基喜树碱的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定兔血浆中羟基喜树碱含量的方法。方法采用HPLC-荧光法,检测器激发波长为363 nm,发射波长为550 nm,Lichrospher C18色谱柱,流动相为乙腈-0.075 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 6.4)(32∶68,含0.2%三乙胺),流速1.0 mL/min,采用内标法测定浓度。结果兔血浆样品中羟基喜树碱与内标(喜树碱)峰分离良好,内源性杂质不干扰样品峰,最低检测浓度为1.0μg/L。HCPT浓度范围在2.832~5 800μg/L间呈线性相关,回归方程为Y=0.008 596 0.004 282C,相关系数为r=0.999 2,相对回收率分别为100.0%~105.0%,日内和日间变异均小于15.0%。结论本实验方法具有专属性,且灵敏、可靠,适用于HCPT类制剂给药后血药浓度的检测,有助于深入研究HCPT在体内的药代动力学特征。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中翁丹西隆浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了翁丹西隆的高效液相色谱测定法。血浆样品用醋酸乙酯萃取,以ZorbaxSilica为固定相,60%0.025mol/L乙酸钠缓冲液(pH4.2)、40%乙腈为流动相,紫外310nm处测定。采用外标法峰高定量。最低检出浓度达1ng/ml,线性范围1.0~40.0ng/ml(r=0.9996),平均回收率为(95.22±3.58)%(RSD3.76%)。用本法测定人血浆中翁丹西隆浓度具有快速、简便、专一性和灵敏度高的优点。 相似文献
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目的 测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量. 方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱:Diamonsil C18(2)柱,流动相:乙腈—水[25:75( 10 min)→45:55( 15 min)→45:55(20 min)],流速:1mL/min,检测波长:218nm. 结果 在此色谱条件下,2种成分可以完... 相似文献
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抗癫痫药物的血浆浓度测定 总被引:2,自引:0,他引:2
唐跃年 《上海交通大学学报(医学版)》1991,11(3):240-244
作者采用高效液相色谱法同时测定多种抗癞痫药物在人血浆中的浓度。测定药物有朴痫酮、苯巴比妥、苯妥英、卡马西平和10.11一环氧化卡马西平。用于研究抗癫痫药物配伍用药后体内各药物动力学的变化及临床治疗药物的监测工作。色谱条件:ODS-C18柱,紫外检测波长210nm,流动相为甲醇和水的等体积混合溶液,流速为1.0ml/min,内标为苯乙酮。本文采用相对校正因子来控制多批样本测定质量,用t检验判断药物测定的稳定性,证明本法稳定,重复性好,灵敏度高等优点。 相似文献
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正雷公藤甲素(triptolide,TP)是从雷公藤中提取分离到的环氧化二萜内酯化合物,是各种雷公藤制剂的主要活性成分,具有抗炎、免疫抑制、抗肿瘤和抗生育等多种药理作用~([1])。但雷公藤甲素存在水溶性差,对胃肠道刺激性大,生物利用度不高等问题。自微乳释药系统(self-microemulsifying drug delivery system,SMEDDS)是由药物、油相、表面活性剂和助 相似文献
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目的 建立人血浆中万古霉素的高效液相色谱测定法,为临床监测血药浓度以调整万古霉素的给药剂量提供方法学基础.方法 以去甲万古霉素为内标,色谱柱为依利特Hypersil BDS C8 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为20 mmol/L的磷酸二氢钾-乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温40℃.结果 本测定法在1.313 ~ 105 mg/L间线性良好(r=0.999 1),日内、日间精密度≤5.2%,绝对回收率≥66%.结论 高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度是一种快速可靠、结果准确的方法. 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立HPLC法测定人血浆中二甲双胍的浓度。方法用乙腈作为蛋白沉淀剂,色谱柱为150 mm×4.6 mm,5μm,流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(水):V(1.5%SDS)=35:15:42.5:7.5,流速1.0 mL/min,DAD检测波长234 nm。结果二甲双胍的线性范围为0.154~2.316μg/mL,最低检测限为0.111μg/mL(s/n>3),样品平均回收率为97.8%,批内、批间精密度的RSD均小于8.0%。结论该法准确、快速、简便,可用作人血浆中二甲双胍浓度测定方法。 相似文献