HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg·ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg·ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg·ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg·ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg·ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

HPLC法同时测定宣木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定宣木瓜药材中五种有机酸(莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸)和原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.5%磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH值至2.40);流动相B:乙腈进行梯度洗脱;检测波长:214 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃。结果莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸五种有机酸和原儿茶酸的线性范围分别为:0.049 5～0.371 g·L-1(r=1.000 0),0.066 3～0.358g·L-1(r=0.988 9),0.067 5～0.352 g·L-1(r=0.995 7),0.009 9～0.080 2 g·L-1(r=0.991 0),0.008 81～0.062 2 g·L-1(r=0.992 1),0.010 1～0.090 2 g·L-1(r=0.993 3),平均加样回收率分别为:97.2%(RSD=2.0%)、99.6%(RSD=4.1%)、101.0%(RSD=1.6%)、98.4%(RSD=2.3%)、99.5%(RSD=2.1%)、101.0%(RSD=1.4%)。结论该实验建立了同时测定木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的HPLC检测方法,操作简便,可靠,灵敏度较高,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

HPLC法同时测定参附注射液中五种人参皂苷的含量

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rd 5种主要皂苷成分含量测定高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(B)-水(A)二元梯度洗脱;在203 nm波长下进行含量测定。结果:表明人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rd分别在31.72~158.60、11.43~57.15、129.87~649.35、117.30~586.50、18.71~93.55μg·mL~(-1)线性范围内线性关系良好(相关系数均大于0.995),平均加样回收率分别为98.28%、98.14%、99.40%、96.80%、98.63%。结论:同时测定参附注射液中上述5种成分,方法简便、准确、分离度好、重现性好,可用于参附注射液的质量控制;采用此种多成分、多指标评价中药注射剂的方法,更能体现产品的活性成分群及功能主治,控制产品有效性。     

HPLC法同时测定跌打丸中3种有效成分的含量

目的 探讨建立同时测定跌打丸中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ和丹皮酚含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流速为0.8 mL·min^-1,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为230,212,274 nm。结果 芍药苷进样量在0.514 8~1.544 5 μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.01%（RSD=0.94%,n=6）。川续断皂苷Ⅵ在3.023 8~9.071 4 μg线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为98.44%（RSD=0.26%,n=6）。丹皮酚在0.101 2~0.303 6 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.84%（RSD=0.42%,n=6）。结论 建立的方法简便可行,重复性好,灵敏度高,可有效控制跌打丸的质量。     

HPLC法同时测定黄芪中4种成分的含量

目的建立同时测定黄芪饮片中毛蕊异黄酮苷、刺芒柄花苷、毛瑞异黄酮和刺芒柄花素的方法。方法 HPLC-UV测定,色谱条件为Shimadzu VP-ODS C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相为A0.5mL.L-1甲酸水溶液,B乙腈,梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长254nm。结果该方法能够同时对黄芪中4个成分进行含量测定,精密度、稳定性、回收率均能够满足含量测定要求。结论该方法简便、灵敏,结果可靠,可用于黄芪饮片的质量控制。     

HPLC法同时测定葛根中5种异黄酮的含量

目的建立能同时测定葛根中5种异黄酮含量的HPLC法。方法采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:40℃;流动相A为甲醇,B为水,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为260 nm。结果葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素的回归方程分别为y₁=35 462.65x₁+899.4(r₁=0.999 9),y₂=89 343.6x₂-720.2(r₂=0.999 9),y₃=139 651.625x₃+1 351.7(r₃=0.999 8),y₄=129 138.175x₄-1 339.5(r₄=0.999 9)和y₅=216 079.6x₅-3 679.8(r₅     

HPLC法同时测定逍遥丸中5种化学成分的含量

摘要 目的 ： 建立高效液相色谱法在三个波长下同时测定逍遥丸中芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸五个成分的方法。方法:采用C18柱（4.6 mm × 250 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为230 nm（芍药苷、甘草苷和柴胡皂苷b2）,278 nm（白术内酯Ⅱ）,325 nm（阿魏酸）。结果: 芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸分别在1.21~18.15 μg、0.18~2.19 μg、0.38~2.34 μg、0.102~0.6124 μg及0.022~0.437 μg之间呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.1%、100.1%、99.3%、102.2%、102.3%,RSD%分别为1.9%、3.3%、3.2%、1.4%及2.4%（n=6）。结论: 不同剂型之间以及同一剂型不同企业间含量差异显著,提示除原药材质量可能直接导致含量差异外,不同剂型的工艺对化学成分也有直接的影响。所建立的方法能适用于逍遥丸所有剂型,方法重现性好,可为有效控制逍遥丸质量提供依据。 关键词: HPLC;逍遥丸;芍药苷;甘草苷;柴胡皂苷b2;白术内酯Ⅱ及阿魏酸     

HPLC法同时测定穿心莲中2种内酯的含量

目的建立测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法 ,为控制其质量提供科学依据。方法采用HPLC法同时测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。色谱条件为：PhenomsilC18柱;以甲醇-水（60：40）为流动相;检测波长为250nm;柱温为30℃;流速为1mL.min-1。结果穿心莲内酯在0.1160～0.5800μg,脱水穿心莲内酯在0.1094～0.5470μg范围内,线性关系良好;穿心莲内酯平均加样回收率为99.8%,RSD为2.8%;脱水穿心莲内酯平均加样回收率为100.9%,RSD为2.6%。结论本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC法同时测定泽泻中2种有效成分的含量

目的:建立泽泻药材中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:大连依利特 Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 mL·min~(-1);ELSD 气体流速:2.00 L·min~(-1);漂移管温度:82℃。结果:被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,泽泻中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的线性范围分别是0.33～1.98 μg(r=0.9992)及0.31～3.12 μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为100.8%及98.7%,RSD 分别为1.2%及3.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好,可作为泽泻中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的含量测定方法。     

HPLC法同时测定金银花中8种黄酮的含量

目的建立同时测定金银花不同种(忍冬、山银花、红腺忍冬、灰毡毛忍冬、细毡毛忍冬)中芦丁、金丝桃苷、木犀草素7-O-β-D-半乳糖苷、忍冬苷、苜蓿苷、金圣草素-7-O-新橙皮糖苷、苜蓿素-7-O-新橙皮糖苷、槲皮素8种黄酮的HPLC分析方法。方法色谱柱为Aglient Zorbax 80A，Extend-C₁₈ (250 mm×4.6 mm ID，5 μm)。梯度洗脱，流动相A为1.2% THF，0.5% HAc；B为甲醇-乙腈(40∶60)。流速1.0 mL·min^-1，检测波长355 nm。结果线性范围内8个黄酮化合物的标准曲线呈良好的线性关系，平均加样回收率均在97%-102%。所有化合物的精密度和重复性的RSD均<3%，定量限(S/N=10)低于6.0 ng。结论该分析方法简单、灵敏、准确、重复性好，可同时分析金银花中的黄酮类成分。     

HPLC法同时测定杜仲叶中8种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等8种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm(桃叶珊瑚苷、儿茶素)、239 nm(京尼平苷酸、车叶草苷)、220 nm(绿原酸)、354 nm(芦丁、异槲皮苷)、266 nm(紫云英苷),进样量为5μL。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的线性范围分别为0.812～6.090μg(r=0.999 3)、0.438～3.285μg(r=0.999 2)、0.045～0.336μg(r=0.999 2)、0.882～6.615μg(r=0.999 3)、0.097～0.726μg(r=0.999 1)、0.064～0.483μg(r=0.999 3)、0.048～0.360μg(r=0.999 1)、0.014～0.108μg(r=0.999 7);精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于3.5%(n=6);平均加样回收率分别为101.60%、103.06%、99.77%、96.93%、98.17%、96.75%、98.97%、99.60%,RSD分别为1.42%、2.65%、2.78%、2.05%、2.26%、0.93%、2.79%、3.08%(n=6)。不同采集时间、不同种植品种的12批杜仲叶样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含量范围分别为10.903～17.245、5.578～7.892、0.198～0.440、13.890～19.782、1.008～1.547、1.102～2.396、0.267～0.701、0.150～0.412 mg/g,含量波动较大;杜仲皮样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、芦丁、松脂醇二葡萄糖苷的含量分别为0.299、0.123、0.580、0.112、0.026、1.961 mg/g。结论:本方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于评价杜仲叶的质量;不同采集时间、不同种植品种的杜仲的不同药用部位(皮、叶)中的成分组成及含量存在明显的差异。     

变换波长HPLC法同时测定藿香鼻炎合剂中五种成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定藿香鼻炎合剂中的广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为310 nm(广藿香酮)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。结果广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为4.300~86.00μg/mL(r=0.999 6)、15.87~317.4μg/mL(r=0.999 8)、6.920~138.4μg/mL(r=0.9999)、6.340~126.8μg/mL(r=0.999 4)、5.250~105.0μg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率和RSD均符合中国药典规定。结论本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分,方法专属性强,重复性好,可作为藿香鼻炎合剂全面可靠的质量控制方法。     

HPLC法同时测定紫珠叶中3种有效成分含量

目的:建立同时测定紫珠叶中3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)方法.方法:采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％乙酸水(10∶90),梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长330nm,柱温30℃.结果:毛蕊花糖苷、木犀草素及芝麻素分别在46.325～926.5μg·mL-1(r=0.9998)、0.81～16.2μg·mL-1(r=0.9997)及0.6625～13.25μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率98.8％～101.4％.结论:建立的HPLC法简便快速、重复性好、结果准确可靠,可作为紫珠叶药材质量标准控制的方法.     

HPLC法同时测定六味地黄丸中3种成分含量

目的建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法以VP-ODS柱为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为230nm,柱温为25℃。结果马钱苷、芍药苷、丹皮酚分别在1.56～50.00、0.47～15.00、6.25～200.00μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,r值均≥0.9992;HPLC法精密度相对标准偏差(RSD)均≤2.54%;3种分析物的加样回收率均≥99.17%。结论 HPLC法简便,结果准确可靠,可有效地用于六味地黄丸的质量控制。     

HPLC法同时测定桑白皮中6种活性成分的含量

目的:建立同时测定桑白皮中新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、紫云英苷、桑根酮C和桑辛素等6种活性成分含量的方法,为完善桑白皮的质量控制标准提供参考。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果:新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、紫云英苷、桑根酮C和桑辛素检测质量浓度的线性范围分别为0.001 06~0.042 4、0.001 67~0.066 8、0.007 95~0.318、0.001 65~0.066 0、0.005 00~0.200和0.001 24~0.049 6 mg/mL(r均≥0.999 6),定量限分别为0.11、0.14、0.81、0.17、0.45和0.12μg/m L,检测限分别为0.04、0.05、0.41、0.07、0.18和0.04μg/m L,精密度试验的RSD分别为0.26%、0.31%、0.24%、0.27%、0.36%和0.44%(n=6),稳定性试验的RSD分别为0.68%、0.54%、0.62%、0.53%、0.41%和0.73%(n=6),平均方法回收率为99.1%、98.8%、98.8%、98.4%、98.5%和99.9%(RSD为0.5%~1.5%,n=9)。结论:该法简便、准确,可用于桑白皮中6种活性成分的同时测定。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

HPLC法同时测定红茶中6种活性成分的含量

目的建立同时测定红茶中6种活性成分含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长278 nm;柱温40℃。结果在此色谱条件下,各组分在60 min内均得到较好分离。没食子酸、可可碱、咖啡因、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯质量浓度分别在3.1～78.2 mg.L-1、4.7～116.6 mg.L-1、55.3～1 382.5 mg.L-1、4.1～101.9 mg.L-1、19.3～482.0 mg.L-1、13.5～338.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.5%、97.65%、99.9%、96.6%、96.2%、98.3%(n=9),RSD均小于2.0%。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于红茶的质量控制。     

HPLC法同时测定清肺化痰口服液中四种成分的含量

目的 测定清肺化痰口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为210nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:30℃.结果3个成分的峰面积和质量浓度的线性关系良好,精密度和重复性良好,仪器稳定性较高.结论 该方法简便,准确,可用于测定清肺化痰口服液中3种成分的含量测定.     

HPLC法同时测定洁肤乳膏中3种成分的含量

目的建立同时测定洁肤乳膏中氯霉素、羟苯乙酯及地塞米松磷酸钠含量的HPLC法。方法采用HPLC法,以Wondasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以三乙胺溶液-甲醇-乙腈(52∶43∶5)为流动相;检测波长为242 nm;流速为1.0 mL·min~(-1)。结果氯霉素、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠质量浓度分别在239.16～558.03(r_1=0.999 9),24.31～56.73(r_2=0.999 9)和24.00～56.01(r_3=0.999 9)μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.1%,98.5%和98.6%;RSD值分别为0.72%,1.33%和1.03%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于洁肤乳膏的质量控制。