湿法消解—氢化物发生原子荧光光谱测定全血中汞的质量控制

目的探讨湿法消解—氢化物发生原子荧光光谱测定全血中汞含量的质量控制方法。方法采用标准样品检测、回收率测定等方法进行质量控制,评价该方法的准确度和精密度。结果测定全血中汞在0.0～50.0μg/L线性关系较好,相关系数为0.999 3～0.999 9;最低检出限为0.03μg/L;相对标准偏差为1.5%～3.4%;平均加标回收率为98.0%～101.8%。结论抓住该法的主要关键控制点,能实现较好的质量控制,得到满意的结果。     

湿法消解-氢化物-原子荧光光度法测定全血砷

目的:研究全血砷测定方法,探讨湿法消解的最佳条件.方法:采用少量的硝酸-高氯酸对全血进行消解,研究酸用量及反应过程中盐酸浓度和硼氢化钾浓度,湿法消解的最佳条件及仪器的最佳测量条件.结果:硝酸-高氯酸消解全血样,原子荧光光谱法测定血砷,在0～120 ng/ml范围呈良好线性.相关系数r在0.9995～1.000之间,平均回收率为100.4%,平均相对标准偏差为 0.05%.方法检出限为 0.04 ng/ml.治疗前癌症病人全血砷本底值为 7.2 ng/ml,治疗过程中平均血砷峰值为 99.5 ng/ml,均取得良好的结果.结论:采用该方法测定全血砷,酸使用量低,线性范围宽,回收率和相对标准偏差均良好,完全能满足血砷的基线调查和临床砷制剂治疗癌症跟踪测定血砷的要求.     

湿法消解-原子荧光法测定尿汞

汞（Hg），又称水银，是唯一常温下呈液态并易流动的金属。比重13．595，蒸气比重6．9。在0℃，气温愈高，蒸发愈快愈多。金属汞以蒸气形式由呼吸道侵入人体，通过血液到达全身各器官，攻击酶系统引起多种损害。汞进入人体组织，以肾脏含量最多，高达体内总汞量的70％～80％。汞主要由尿液排出，其排出量约占总排出量的70％，因此，尿汞含量的测定成为诊断汞中毒的主要方法之一。汞的检测方法主要有双硫腙法，操作烦琐，灵敏度低；原子吸收法，干扰大，灵敏度低；氢化物原子荧光法是近年来发展起来的新方法，具有灵敏度高，干扰少，操作简便快速的优点。尿样消化主要是微波消解，湿法消解测定尿汞未见报道，现报告如下：     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法：硝高酸消解油脂样品，在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As 0．087ng／ml、Hg 0．0065ng／ml。线性范围：As 0～20ng／ml，相关系数0．9999；Hg 0～4ng／ml，相关系数0．9996。精密度：测定10ng／mlAs、2ng／mlHg混合标准试液得到的相对标准偏差（RSD），砷1．6％、汞2．7％。样品加标回收率：As95．5％～101．4％、Hg92．5％～102．0％之间。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿中汞

尿汞作为汞接触的常用监测指标，测定方法有双硫腙比色法和冷原子吸收光谱法，前灵敏度较低，操作繁琐，酸度及光照对呈色影响较大；后灵敏度亦不够理想，干扰因素较多，且仪器只能测定一种元素。氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术，与现行方法比较具有灵敏度高、精密度好、操作简便、适用于多种元素测定等优点。同微波消解法相结合，使其优点更加明显。     

应用原子荧光光谱测定尿汞方法的探讨

目的：解决尿汞测定中的误差。方法：用酸消消化法原子荧光光谱测尿液中汞的含量。结果：测定结果准确,线性范围宽,灵敏度高,操作简捷。结论：本方法适用于尿中汞的测定。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。     

尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。 方法 尿样经v (硝酸):v (硫酸)为40:1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡浓度。 结果 在10.0~100.0μg/L的线性范围内,尿锡测定所得回归方程为y=22.847 x+26.395,相关系数为0.999 7。该方法的检出限为0.33μg/L,RSD为0.96%~2.64%,回收率在97.27%~101.30%之间。 结论 该方法具有简单快速、准确度和灵敏度高、基体干扰少的优点,所用原子荧光仪器相对便宜,适合基层单位对尿锡质量浓度的测定。     

冷凝回流消解-原子荧光光谱法测定枸杞中汞

汞的毒性很大,即使极低浓度的汞都会对人体造成不同程度的危害。测定食品中汞的第一法为原子荧光光谱法,主要有高压消解法和微波消解法,虽然能达到较准确的结果,但其操作要求高,所用试剂量大,成本较高。我们采用消解管上接冷凝管回流的消解方法,具有操作简便,试剂用量少,成本低,汞元素不易损失的特点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞

汞是具有蓄积作用的有害元素,因此在常规化妆品卫生监督检验中 ,其常常被列为重点监测项目。样品前处理方式有湿法消解 及酸浸提 。本文针对敞开式湿法消解样品易导致汞损失、消解试剂用量大易引入沾污等缺陷,采用微波消化样品,由于在高压密封罐中进行,所需试剂少、汞元素损失少、消化时间短。再联用高灵敏度的原子荧光光谱法测定,方法准确、快速、方便。现介绍如下:1 实验部分1.1 主要仪器1.1.1 AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)附带断续流动全自动进样器。1.1.2 Mars5微波消解系统(美国CEM公司)附带XP-1500Plus密闭消解罐。1.1.3 编码汞空心阴极灯。1.2 试剂 所用试剂皆用超纯水(Millipore)配制,实验所用玻     

原子荧光光谱测定大米中汞的前处理方法改进探讨

目的探讨改进原子荧光光谱测定大米中汞的前处理方法。方法用5m L硝酸,2m L过氧化氢(30%)混合液作消解溶剂,采用浸提法对样品进行预处理,用5%的盐酸作为反应载流,0.5%硼氢化钾与0.2%氢氧化钠的混合液为还原剂,直接定容后用原子荧光光谱法测定。结果通过测定国家标准物质GBW10010和加标回收实验,对方法进行了验证,实际回收率94.2%~105%,相对标准偏差4.25%。结论改进后的方法简便快速,准确度和精密度结果满意,适用于批量大米样品中汞的测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

钼钨矿中痕量汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立钼、钨矿中汞含量的微波消解原子荧光光谱测定方法。方法向样品中加入6 ml硝酸、4 ml氢氟酸,2 ml盐酸,放置过夜,密闭后进行微波消解,冷却至室温,在样品测定液中加入200 g/L硫脲-抗坏血酸5 ml以掩蔽铁、砷、硒等杂质离子的干扰;以2%的硼氢化钾溶液作为还原剂,5%盐酸作为载流,采用氢化物-原子荧光法测定汞浓度。结果在1.0~10.0μg/L线性范围内,所得汞的回归方程为y=422.595 5x-98.649 0,r=0.999 4,呈良好的线性关系。方法的检出限为0.005 1μg/L,平均回收率为98.4%~100.1%,RSD为1.1%~3.2%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等特点,适用于钨矿及钼矿中汞的测定。     

高压消解-原子荧光光度法测尿汞方法探讨

目的 研究检测尿汞的检验方法.方法 采用高压消解-原子荧光分光光度法测定.结果 尿汞在0.05μg/L ～20μg/L的线性范围内,线性良好,工作曲线相关系数r=0.999 3,方法检出限0.05μg/L,精密度1.98％～ 3.65％,回收率89％～ 109％.结论 此方法适用于基层实验室检测职业露人群尿汞的含量.     

原子荧光方法测定全血中铅

铅在自然界中广泛存在,可以通过多种方式被人体摄入。铅是已知毒性最大、累积性极强的重金属之一,长期蓄积于人体,严重危害神经、造血系统及消化系统,对婴儿的智力和身体发育影响尤其严重。儿童铅吸收率高达42~53%,约为成人的5倍,而排铅能力只有成人的30%。对于成人来说,血铅浓度升高会对心血管系统、中枢神经系统、生殖系统、血液系统和循环系统造成不良影响。因此,血铅的监测非常重要。目前血铅的检测方法主要有四种,即:红细胞原卟啉(EP)的测试法、原子吸收光谱法(AAS)、塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、阳极溶出伏安法(ASV)…     

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:探讨通过湿法消解海产品,利用原子荧光光谱法测定总砷的检测方法。方法:利用混酸(硝酸+硫酸+高氯酸)消化样品,以盐酸作载流,采用氢化物-原子荧光法进行测定。结果:测定的总砷含量在1~50μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,测定相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~107%之间。结论:该方法操作简便,灵敏,结果可靠。     

微波消解—原子荧光光谱法测定全血中铅

目的:建立全血中铅测定的微波消解—原子荧光光谱方法。方法:确定铅的快速微波消解程序,确定氢化物发生原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件。结果:样品测定范围为31.2~500 ng/ml,线性范围0.5~8 ng/ml时,工作曲线的相关系数r=0.9996,方法检出限0.15 ng/ml,相对标准偏差4.65%,加标回收率92.8%~104.2%。结论:方法检出限低,精密度及准确度高,满足全血铅的分析要求。     

电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

目的建立土壤中汞的电热消解仪消解-原子荧光光谱测定方法。方法用王水作为消解液,采用电热消解仪消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定汞的含量。结果该法的线性范围为0～50μg/L,相关系数为0.9994;方法检出限为0.005μg/L;相对标准差为1.55%～6.52%;对4个土壤质控样品进行测定,结果均在真值范围内。结论电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞灵敏度高,干扰少,线性范围宽,而且操作简便、快速。