顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30m×0.25mm,0.5μm),以氮气为载气,采用氢火焰检测器(FID)为检测器,程序升温:初始50℃,维持8min,以30℃·min-1升温至130℃,保持2min。结果乙醇、丙酮和乙腈3种有机溶剂均达到完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系均良好,高、中、低3种质量浓度的回收率为97.6%~99.0%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的检测和分析。     

氟[^18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法的方法学验证

目的：考查氟[^18F]脱氧葡糖注射液对细菌内毒素检查法试验的干扰实验情况。方法：参照《中国药典》2005年版二部附录XIE细菌内毒素检查法进行试验。结果：供试品氟[^18F]脱氧葡糖注射液每1ml含细菌内毒素的量应小于15EU,该浓度下对鲎试验不存在干扰作用,同时排除了干扰性,对氟[^18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法进行了验证。结论：该法对细菌内毒素检查可行。     

氟[^18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法的干扰实验

目的 通过考察中国药科大学附属第一医院核医学科提供的氟[18F]脱氧葡糖注射液对细菌内毒素检查法试验的干扰实验情况,并确定其细菌内毒素检查法的可行性,排除了干扰性.方法 参照<中国药典>2005年版二部附录XIE细菌内毒素检查法进行试验.结果 供试品氟[18F]脱氧葡糖注射液每1 ml含细菌内毒素的量应小于15Eu,该浓度下对鲎试验不存在干扰作用.     

探讨氟[(18)~F]脱氧葡糖注射液的稳定性

氟[18F]脱氧葡糖注射液是通过利用放射性核素标记的葡萄糖类似物,是正电子类放射性药物的代表,是目前临床最常用的糖代谢显像剂,在肿瘤分期,寻找肿瘤原发灶和疗效观察方面发挥着重要作用。氟[18F]脱氧葡糖注射液其物理半衰期比较短,因此一般于临用前由医疗机构自行制备和合成。由于正电子类放射性药物的特殊性,临床使用前不可能     

~(18)F-氟脱氧葡萄糖注射液硅胶TLC分析

目的:建立18F-氟脱氧葡萄糖(18F-FDG)注射液的硅胶薄层色谱(TLC)分析方法。方法:采用TLC分析方法,其中供试品溶液分别为18F-FDG注射液(A)和18F-FDG注射液-无水乙腈(5∶95,V/V)混和溶液(B),固定相为GF型和G型硅胶TLC板,流动相为乙腈-水(95∶5,V/V)。结果:当供试品溶液为A时主峰Rf值波动较大;为B时主峰Rf为0.38~0.40,放化含量均大于98%,放射性杂质18F-离子和副产物18F-氟脱氧甘露糖的Rf分别为0.0和0.78。结论:当供试品溶液为B时,硅胶TLC分析方法稳定、重现性好,其结果与《美国药典》基本相符,且与所用硅胶板种类无关。     

气相色谱法测定甘草中5种有机氯农药残留量含量的不确定度评价陈建琴(南宁食品药品检验所,广西 南宁 530001)

目的：对气相色谱法测定甘草中α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯5种有机氯农药残留量进行测量不确定度评价。方法：通过统计学方法,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,并对测定中的各影响因素进行考察。结果：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯的检测结果可表示为(0.0850±0.0084)、(0.0797±0.0082)、(0.0558±0.0056)、(0.0315±0.0060)、(0.0394±0.0057) μg?kg-1。对α-BHC、β-BHC检测结果影响最大的是供试液与对照液峰面积的进样重复性,而对γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯检测结果影响最大的是供试液峰面积的测定重复性。结论：测量不确定度评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义。     

QuEChERS-液相色谱法测定动物源性食品中氟喹诺酮类药残留的不确定度评估

目的:探讨QuEChERS-液相色谱法检测动物源性食品中氟喹诺酮类药残留测量不确定度的评估方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;采用不确定度的评估方法,结合氟喹诺酮类药残留QuEChERS-液相色谱法的方法验证数据,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:QuEChERS-液相色谱法检测动物源性食品中氟喹诺酮类药(诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星)残留的测量扩展不确定度分别为:1.36、0.52、0.066、1.14、1.58、0.28μg·kg-1。结论:采用本方法评估测量不确定度,方法较为合理。     

气相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑与薄荷脑含量及其不确定度评估

目的 建立测定复方樟脑搽剂中主要成分樟脑和薄荷脑含量的气相色谱（GC）法,并探讨不确定度评估方法。方法 采用GC法,以萘为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱（30.0 m×0.25 mm,涂层厚0.5 μm）,FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 樟脑和薄荷脑分别在8.56~85.6μg/ml、11.2~112.0 μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,樟脑平均加样回收率100.20%、RSD为0.892%（n=9）,薄荷脑平均加样回收率99.65%、RSD为1.369%（n=9）;扩展不确定度分别为0.630 mg/ml （k=2）、0.656 mg/ml （k=2）,樟脑含量为（20.74±0.630） mg/ml、薄荷脑含量为（20.48±0.656） mg/ml。结论 气相色谱方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方樟脑搽剂中樟脑和薄荷脑含量测定;不确定度评定有利于进一步提高含量测定的准确性。     

气相色谱法测定大米粉中杀螟硫磷、对硫磷含量的不确定度评价

目的：对气相色谱法测定大米粉中杀螟硫磷、对硫磷的含量进行测量不确定度评价。方法：通过不确定度来源分析,建立不确定度的数学模型,并对测定中的各影响因素进行考察。结果：杀螟硫磷、对硫磷的扩展不确定度分别为0．0023、0．0028μg·g^-1,检测结果可表示为（0．0644±0．0023）、（0．0619±0．0026）μg·g^-1。结论：通过分析不确定对自拟方法的测量结果的影响,使结果准确、可靠。     

用于多巴胺D_4受体体内研究的3-[4-(4-[~(18)F]氟苯甲基)哌嗪-1-基]甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的合成及生物学评价

目的　 7 氮杂吲哚的衍生物L 74 5 ,870是一个新的、高亲和性 (Ki=0 4 3nmol·L-1)的多巴胺D4受体选择性配体 ,我们放化合成了其类似结构的新化合物 3 [4 (4 [18F]氟苯甲基 )哌嗪 1 基 ] 甲基 1H 吡咯并 [2 ,3 b]吡啶 ([18F]C) ,并作了大鼠体内生物学评价。方法　 ([18F]C)的放化合成是通过 3 (哌嗪 1 基 )甲基 1H 吡咯并 [2 ,3 b]吡啶和 4 氟[18F]苯甲醛的胺烷基化反应完成 ,放化产率为 9 0 %～12 0 % ,放化纯度大于 98% ,比活度高于 37GBq·mol-1。结果　额叶皮质、海巴和延髓等脑区有较高的放射性摄取率 ,分别为 0 4 3%ID/ g和 0 35 %ID/g ;而纹状体、小脑处放射性摄取率较低。结论　大鼠体内的组织分布和代谢物研究表明 :[18F]C在大鼠脑组织区域有特异性分布 ,暗示其可能作为适合的显像剂用于多巴胺D4受体的体内研究     

高效阳离子交换色谱法测定尿素[~(13)C]胶囊中尿素的含量

目的:采用高效阳离子交换色谱法测定尿素[~(13)C]胶囊中尿素的含量。方法:色谱柱为Zorbax 300 SCX,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为200 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:尿素检测质量浓度线性范围为0.003 9~1.003 0 mg/m L(r=0.999 7);定量限为3.918μg/m L,检测限为0.975μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.3%~101.0%(RSD=0.67%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于尿素[~(13)C]胶囊中尿素的含量测定。     

气相色谱法测定新型抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中有机溶剂残留量

目的:建立测定抗癌原料药二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)中的有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温30℃,进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,流速为31.90 mL.min-1,分流比为20∶1,以1,2-二氯乙烷为内标,甲苯为溶剂,测定有机溶剂残留量。结果:甲醇、正己烷、醋酸乙酯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为150～450μg.mL-1(r=0.999 7),14.5～43.5μg.mL-1(r=0.999 9),250～750μg.mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%),100.0%(RSD=1.5%),99.0%(RSD=1.0%)。结论:该方法快速、简便、结果准确,可用于二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中的有机溶剂残留量的测定。     

锝[~(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液联合甲氨蝶呤、来氟米特治疗类风湿关节炎的临床观察

目的:观察锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐注射液联合甲氨蝶呤、来氟米特治疗类风湿关节炎(RA)的临床疗效和安全性。方法:将76例RA患者按随机数字表法均分为对照组和观察组。对照组患者给予甲氨蝶呤10 mg,口服,1次/周+来氟米特20 mg,口服,1次/d;观察组患者在对照组治疗的基础上给予锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐,A剂(水剂)和B剂(粉剂)各3支混合,充分振摇,使冻干物溶解,室温静置5 min,制得锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐注射液,将其加入0.9%氯化钠注射液250 ml中静脉滴注,1次/d,连用10 d,每间隔20 d重复1个周期,共3个周期。两组患者疗程均为12周。观察两组患者临床疗效,治疗前后晨僵时间、C反应蛋白(CRP)、红细胞沉降率(ESR)、类风湿因子(RF)、抗环瓜氨酸肽抗体(CCP)、类风湿关节炎疾病活动性评分(DAS28),治疗后RA活动分期及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前两组患者各指标比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗后两组患者各指标均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗后观察组患者缓解期、轻度活动期例数显著高于对照组,中度活动期、重度活动期例数显著低于对照组,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。观察组患者不良反应发生率低于对照组,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐注射液联合甲氨蝶呤、来氟米特治疗RA较甲氨蝶呤联合来氟米特疗效更显著,且安全性较好。     

盐酸二甲双胍原料药及其固体制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法(LC-MS/MS)的建立及评价

目的 建立盐酸二甲双胍原料药及其固体制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),色谱条件为色谱柱：ACE Excel 3 C₁₈-AR(4.6×100 mm, 5μm),流动相：0.1%甲酸溶液-0.1%的甲酸乙腈溶液,采用梯度洗脱的方式,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：40℃;进样量：20μL;质谱条件为采用大气压化学离子源(APCI)进行电离,多离子反应监测(MRM)模式扫描。结果 N-亚硝基二甲胺浓度在1～100 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r²=0.9998,加标回收率为95.8%～107.3%,相对标准偏差(RSD%)为0.8%,检出限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.3 ng·mL^-1。结论 该方法灵敏准确,可用于盐酸二甲双胍原料药及其固体制剂中NDMA的定性与含量测定。