联立方程新解法测定硫酸阿托品滴眼液含量

1 %硫酸阿托品滴眼液系中国医院制剂规范西药制剂第2版收载品种。含硫酸阿托品 1% ,羟苯乙酯 0 .0 3% ,氯化钠0 .75 %。其主药硫酸阿托品的测定常采用提取比色法[1] 或中和法[2 ] 。这些方法有专属性不强或操作较繁琐的缺点。以紫外分光光度法分析 ,由于硫酸阿托品和羟苯乙酯在紫外区吸收光谱有重叠 ,为消除羟苯乙酯的干扰 ,本文采用新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ(联立方程组的新解法 )法 ,不经分离直接测定硫酸阿托品含量。1　仪器与药品75 1Ｇ型紫外分光度计 (上海分析仪器厂 ) ;硫酸阿托品(杭州民生制药厂 ,批号 :96 0 6 0 5 ) ;羟苯乙酯 (广东台山…     

比色法测定硫酸阿托品滴眼液含量

采用酸性染料比色法在λ=420nm处测定硫酸阿托品滴眼液的含量，结果表明该法与常规采用的中和法相比，灵敏度高、准确．操作简单易行。     

紫外法测定硫酸阿托品注射液含量

硫酸阿托品注射液含量测定方法有中和滴定法、可见光分光光度法(420nm).本文采用紫外分光光度法(257nm)测定其含量.     

高效液相色谱法、比色法及紫外法测定甘草酸注射液中甘草酸含量的比较

目的:评估硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法测定甘草酸注射液中甘草酸含量的准确性,为选择适当方法质控甘草酸含量提供实验依据.方法:采用HPLC法、硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法.测定了三家药厂生产的8个批号的甘草酸注射液中甘草酸含量,比较不同测定方法之间的实验误差及比色法和紫外法所得结果与HPLC法测定结果的差别.结果:硫酸-香草醛比色法及紫外分光光度法测定结果与HPLC法的符合率仅为50%,因测定方法不同造成的实验误差最高达47.7%,该误差在不同药厂的制剂间有明显差别.结论:硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法不宜用于质控甘草酸注射液中甘草酸含量.     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

硫酸阿托品为抗胆碱药,其注射液中国药典(1995年版)采用酸性染料比色法测定含量[1]。本文采用ＨＰＬＣ法测定含量[2],比药典法操作简便、快捷,重现性好,测定结果满意。1　仪器与试药美国ＳＰ高效液相色谱仪(ＳＰ8810高压泵,ＳＰ8450紫外检测器,ＳＰ4290数据处理机),日本岛津ＵＶ—250紫外分光光度计。硫酸阿托品对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号1040—94),甲醇为优级纯,冰醋酸、三乙胺均为分析纯。供试品:硫酸阿托品注射液(中国人民解放军九○七八工厂提供,处方:硫酸阿托品05ｇ,氯化钠85ｇ,加水至1000ｍＬ),批号:970429、970430、970…     

一阶导数法测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

呋麻滴鼻液是医院五官科的常用制剂，处方中含有呋喃西林及盐酸麻黄碱。两种成份的含量测定，呋喃西林一般采用紫外分光光度法直接测定，而盐酸麻黄碱由于其最大吸收波长处呋喃西林也有吸收，故造成干扰而不能直接用紫外分光光度法测定。有资料采用旋光法[1]、比色法[2]、中和法[3]及双波长紫外分光光度法[4、5]。其中旋光法、比色法及中和法误差较大，双波长紫外分光光度法要通过计算，也较麻烦，故本文采用一阶导数法在217nm波长处测定盐酸麻黄碱含量（此波长处呋喃西林无干扰）。本方法简便、快速、准确，且可在同一仪器上测定两个组分的…     

离子对比色法测定硫酸阿托品眼膏含量

目的建立离子对比色法测定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品的含量。方法在一定pH值介质中,硫酸阿托品与酸性染料溴甲酚绿结合成稳定的离子对,用氯仿提取离子对,并在420nm波长处测定其吸收度。结果以氯仿为溶媒,测定离子对的吸收度．并计算硫酸阿托品的含量,其平均回收率为99．7％,RSD=0．69％（n=5）,与《中国医院制剂规范》采用的中和法比较,经统计学检验,t=0．124,t0.25,10=2．228,t〈t0.25,10。两者无显著性差异。结论本方法快捷、简便,是硫酸阿托品眼膏含量测定又一方法,适合医院制剂快速分析。     

大黄中多糖的含量测定

目的:从大黄中提取多糖,并测定其含量.方法:运用水提醇沉法提取大黄多糖.用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量.以硫酸-苯酚显色后用紫外分光光度计测定吸光度,测定波长为490nm.结果:大黄中多糖含量为6.54％,方法平均回收率为98.8％,RSD =0.73％ (n =6).结论:实验建立的提取工艺简便可行,定量分析方法灵敏、准确.     

二阶导数光谱法测定硫酸阿托品片的含量

硫酸阿托品为抗胆碱药,其含量测定方法,中国药典采用比色法,该法操作费时、繁琐,本文采用二阶导数光谱法,具有简便、快速、准确等特点。 1 仪器与试剂 仪器:UV-250紫外分光光度计(日本岛津)。 试剂:硫酸阿托品对照品(中国药品生物制品检定所,批号040-9109),硫酸阿托品片(市售,批号:990101,990202,990703,990201,990801)。 2 测定方法 2.1 硫酸阿托品的配制 精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量,用水制成0.5mg/ml溶液,备用。 2.2 按处方比例加入辅料(除硫酸阿托品外),加水适量制     

农村医院开展硫酸阿托品眼药水含量测定的方法介绍

近期报道的硫酸阿托品眼药水含量测定方法有:酸性染料滴定法、双波长联立方程分光光度法~2、四苯硼钠法~3等。硫酸阿托品眼药水是眼科必备的扩瞳药,药厂不生产,市场无货供应,由医疗单位自行配制。农村区、乡卫生院也多自配,调配次数较多,配制数量较少,仪器设备及技术条件     

对《中国药典》2020年版硫酸阿托品注射液含量测定的修订建议

目的：针对《中国药典》2020年版中硫酸阿托品注射液含量测定使用三氯甲烷作为萃取硫酸阿托品与酸性染料形成离子对溶剂的局限性,筛选三氯甲烷的替代溶剂并完善含量测定方法,为《中国药典》2020年版硫酸阿托品注射液含量测定的修订提出建议。方法：使用二氯甲烷、环己烷、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、乙醚等有机溶剂替代三氯甲烷对硫酸阿托品与酸性染料形成的离子对进行萃取,同时结合《中国药典》2020年版硫酸阿托品注射液含量方法,考察水相的pH和静置时间等对含量测定结果的影响。结果：用二氯甲烷作为萃取溶剂,水相pH =4,置时间为1.5 h,其余条件参照《中国药典》2020年版酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液含量方法,可准确测定硫酸阿托品注射液的含量。线性回归方程为：A=-0.01683+60.657 3C（r=0.9997）,硫酸阿托品在0.02～0.32mg·mL-1范围内吸光度与溶液浓度线性关系良好。结论：可用二氯甲烷代替三氯甲烷用于酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液含量。     

紫外法测定硫酸阿托品眼膏的含量

目的:建立硫酸阿托品眼膏的含量测定的紫外分光光度方法。方法:用无水乙醇提取后,在258nm测定吸光度。结果:在0.3~1.1mg/ml范围内,吸光度与硫酸阿托品的浓度间线性关系良好(r>0.999)。模拟样品的平均回收率为99.9%~100.4%,相对标准差为0.61%~1.1%。结论:本法简单、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的测定。     

诺氟沙星胶囊鉴别方法的改进意见

为了保证医院制剂的用药安全、有效,必须对配制好的制剂进行检验,符合质量标准后方能使用于临床。笔者现就近年来药检工作中发现的5例差错作一些分析,以供同行借鉴。 例1 硝酸毛果芸香碱眼药水错配成硫酸阿托品眼药水 上述两种眼药水的药理作用是完全相反的(缩瞳与扩瞳)。医院制剂规范中,两者含量测定方法均为酸碱中和法。由于两者的滴定度不同(硝酸毛果芸香碱为1m10.1mol/L NaOH液27.13mg;硫酸阿托     

硫酸阿托品滴眼液含量测定方法比较

目的：评价医院制剂硫酸阿托品滴眼液含量测定的三种分析方法,以选用适宜的分析方法更好地控制其质量。方法：采用中和滴定法、改进的中和滴定法、高效液相色谱法对硫酸阿托品滴眼液的含量进行测定。结果：硫酸阿托品空白滴眼液或水和有机相三氯甲烷、乙醇混合后,均不同程度地消耗氢氧化钠滴定液（0．02M）导致结果偏高。高效液相色谱法检测阿托品滴眼液在40．0—160．0μg·ml^-1范围内,峰高与浓度呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．5％,RSD为0．93％。结论：通过三种分析方法测定结果的比较．均符合质量标准要求,改进的中和滴定法和高效液相色谱法对硫酸阿托品滴眼液含量测定较为准确。     

复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量测定方法研究

目的：研究复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法。方法：采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品的含量,检测波长420nm。结果：硫酸阿托品在2．5～20μg／ml浓度范围内与吸收值呈线性关系(1=0．9980),平均回收率为99．6％（RSD=0．91％．n=5)。结论：该法不受pH值变化及处方中其它成分的影响,简便、快速、准确。     

连续小波变换方法测定硫酸阿托品滴眼液含量

目的：采用连续小波变换方法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量。方法：用紫外分光光度法分别测定硫酸阿托品对照液和硫酸阿托品混合液的吸收光谱，并对紫外吸收光谱数据进行连续小波变换，提取只与硫酸阿托品有关的特征小波系数。结果：用特征小波系数建立线性回归方程，硫酸阿托品的线性范围为0．06～0．48g·L^-1（r=0．9991）平均回收率为100．51％（n=5），RSD为0．59％。日内RSD为1．00％～1．42％，日间RSD为2．31％～3．24％。结论：本法与传统的方法相比，要求条件较低，不需要物理或化学的分离，分析速度快，精确也较高，适用于该制剂的含量测定。     

离子对比色法测定硫酸阿托品滴眼液中主药的含量

目的:建立以离子对比色法测定硫酸阿托品滴眼液中主药含量的方法。方法:在一定pH值递质中,硫酸阿托品与酸性染料溴甲酚绿结合成稳定的离子对,用氯仿提取离子对,在420nm波长处测定其吸收度并计算其含量,将其与《中国医院制剂规范》采用的中和法结果进行比较。结果:2种方法所得结果含量均在规定范围内,无显著性差异。结论:本方法快捷、简便,适合医院制剂的快速分析。     

比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的：测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量。方法：采用比色法,在416nm波长处测定含量。结果：硫酸阿托品在10.43～104.3μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性良好;平均回收率97.83%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便、结果准确,可满足医院制剂的质量控制要求。     

SA-Na眼药水的紫外分光光度测定法

用中和法测SA-Na 眼药水含量时,指示剂终点变色不敏锐,结果往往偏高。重氮化法为较好方法,但操作繁琐。根据SA-Na 的结构,应用紫外分光光度法,操作简便、准确。经与重氮化电位法比较,测定结果基本一致。报道如下:     

硫酸阿托品滴眼剂含量测定方法的改进

目的:采用微量比色法代替中和法测定硫酸阿托品滴眼剂含量。方法:采用微量取样法，氯仿为提取溶剂，显色液为pH4．5溴甲酚兰，测定波长416mm。结果:检品在0-10．94μg／ml范围内浓度与吸收值呈线性关系(r=0．9994)，相对回收率为100．40。变异系数(RSD)为1.7％(n=12)。结论:该方法取样量少，灵敏度高，重现性较好，方法易行。