关于751G紫外分光光度计的波长校正

紫外分光光度法在药品分析中应用甚多,中国药典,英国药典等对药品的定量采用直接给出吸收系数相比较计算的办法,简化了操作。省去了标准品(对照品)。但因药典所给的吸收系数是在仪器的准确度和精密度符合要求的条件下测得的,因此在测定样     

《中国药典》2000年版中抗生素标准品/对照品介绍

药典中收载的标准品 /对照品是药典执行过程中的重要工具。《中国药典》 2 0 0 0年版问世已经近两年 ,但我们发现许多使用者仍对药典中收载的抗生素标准品 /对照品及其使用情况不十分了解。本文系统介绍《中国药典》中收载的抗生素标准品 /对照品的命名、标定和表示方法等 ,以期读者对2 0 0 0年版《中国药典》收载的标准品 /对照品有更深入的理解。1　命名原则1 1　对照品与标准品《中国药典》中的抗生素基准参比物质有两类 :化学对照品和生物标准品。凡是在生物测定 (抗生素微生物检定法 )中应用的基准参比物质被称为标准品 ,而用于各类化…     

盐酸万古霉素生物效价测定方法对比研究

目的 确定盐酸万古霉素欧洲药典(EP)[1]方法对美国药典(USP)[2]方法生物效价测定结果的校正系数.方法 取盐酸万古霉素工作标准品和30批样品分别采用EP和USP两种微生物检定方法进行效价测定;取盐酸万古霉素USP标准品采用EP微生物检定方法进行效价测定.结果 EP生物效价对USP生物效价测定结果的校正系数为1.072.结论 校正系数的确定,有利于EP生物效价与USP生物效价之间的相互转换.     

紫外分光光度法测定萘普生分散片的含量

萘普生为临床上常用的非甾体类抗炎、解热、镇痛药.目前中国药典95版、美国药典23版、英国药典93版收载的制剂品种有片剂、口服液、栓剂、胶囊剂[1],萘普生分散片为正在研制中的四类新药,本文采用紫外分光光度法测定其含量,方法操作简便,结果准确.     

第4批蛋白含量测定国家标准品的制备和标定

目的:建立蛋白含量测定用国家标准品。方法:按2005年版中国药典三部、WHO 和 ICH 标准品有关要求,对标准品进行制备、分装、冻干、质量检测并开展协作标定。结果:批号为2002/04的蛋白含量测定标准品经检测,外观、无菌实验合格。pH 为7.5,水分含量为0.7%。蛋白含量经过6家单位共计39次的凯氏定氮法协作标定后,确定其含量为21.24 mg·支~(-1),标准差为0.694 mg·支~(-1),总体 RSD 为1.06%。采用 Lowry 法对第3批蛋白含量测定国家标准品与该批蛋白标准品进行比较后,结果表明两者无显著差异。结论:该批蛋白含量测定标准品各项指标均符合要求,可作为国家标准用于 Lowry 法蛋白含量测定,特定为第4批蛋白含量测定国家标准品。     

三波长测定新计算法测定氯霉素片含量

中国药典[1]采用除去糖衣后分光光度法测定氯霉素片的含量,除去糖衣操作比较麻烦、费时,易造成片芯损失,导致测定结果误差。有人[2]以一阶导数分光光度法不经剥离糖衣直接测定,可消除糖衣和赋形剂的干扰且不受混浊度的影响。本文采用三波长测定新计算法不经剥离糖衣直接测定氯霉素片含量,方法简单,操作简便,结果准确。1仪器与药品760－CRT型紫外分光光度计,上海第三分析仪器厂。氯霉素片、淀粉、糊精、蔗糖、滑石粉、川蜡、阿拉伯胶、二甲基硅油、硬脂酸镁、食用色素,药用规格：氯霉素标准品,中国药品生物制品检定所,105C干燥…     

肝素的标准化

肝素于 19世纪 30年代作为抗血栓药用于临床[1] 。因为它的不均一性和化学结构的不确定性 ,自 194 2年建立供效价测定用第 1次肝素国际标准品[2 ] ,至今已更替了 4次。为建立第 5次国际肝素标准品 ,1998年 ,ＷＨＯ生物标准化中心英国国家检定所 (ＮＩＢＳＣ)组织了对近 5 0年来肝素样品 (其中包括历次国际肝素标准品和主要国家的现行标准品及广泛来源的商业产品 )的协作研究[3 ] 。参与研究的实验室采用本国药典中肝素的生物测定法 ,有些实验室还采用了欧洲药典中肝素通则项下推荐的低分子肝素特异活性测定法[4 ] 测定样品的生物效价 ,用凝…     

紫外分光光度法测荧光素钠含量

荧光素钠制剂是临床常用诊断药,含量测定《中国药典》85版采用提取重量法,其操作繁琐,结果重现性差,误差大,不易掌握。我们经过反复试验,试用UV法测定其含量获得成功,此方法简便,灵敏度高,重现性好,易普及应用,现介绍如下。一、仪器与试药 75lG型分光光度计(上海分析仪器厂) 荧光素钠标准品:上海试剂三厂、批     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

由于青霉素Ｖ钾片的耐酸性及口服吸收快等优点 ,近年来国内对其应用已日渐广泛。青霉素类的ＨＰＬＣ法测定国内已见报导。美国药典 2 4版采用稀醋酸 -乙腈为流动相测定青霉素Ｖ钾片的含量 ;中国药典二版则仍采用硫醇汞盐分光光度法进行测定 ,操作较繁 ,误差较大。鉴于此     

维生素B2片含量测定方法的改进

维生素B2为维生素类药.其含量测定方法<中国药典>2000年版二部采用以冰醋酸与水作溶剂,水浴加热1 h,再测定吸收度.此法操作繁琐,耗时较长,且水浴温度对测定结果影响较大.因维生素B2易溶于碱性溶液,我们采用以0.01 mol·L-1NaOH溶液为溶剂,直接测定吸收度,结果与<中国药典>方法一致.     

乌索酸标准品的质量标准研究

目的研究并制定乌索酸标准品的质量标准。方法采用定性、定量分析方法，依照《中华人民共和国药典》2000年版二部附录有关规定对乌索酸标准品各项指标进行检测。结果5批乌索酸标准品的比旋度为＋63～67°（［α］D20，C 0.095，EtOH），熔点为285～287℃，灰分＜0.5%，高效液相色谱法测定乌索酸含量＞99.5%。结论各项指标均符合标准物质的相关规定，可用于乌索酸标准品的质量标准。     

HPLC法测定甲砜霉素胶囊含量

甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载。《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量。该方法专属性不强,操作繁琐费时,干扰因素较多,容易产生较大的误差,且常用硝酸银滴定液不利于环境保护。本文采用分离分析的反相高效液相色谱法测定甲砜霉素胶囊的含量,操作简便,结果准确,提高了测定的效率。1.仪器与试剂惠普HP1100高效液相色谱仪;甲砜霉素对照品(中检所下发);国内3个厂家的甲砜霉素胶囊;甲…     

藻酸双酯钠(PSS)生物效价测定方法的研究

目的考察以肝素作为标准品,通过《中国药典》的兔血浆法、《欧洲药典》的活化部分凝血酶时间法和《美国药典》的羊血浆法测定藻酸双酯钠(PSS)生物效价的可行性。方法《中国药典》2010年版兔血浆法、《欧洲药典》6.0版羊血浆活化部分凝血酶时间法、《美国药典》XXXII版羊血浆法测定PSS的抗凝效价。结果肝素做标准品,《中国药典》兔血浆法及《欧洲药典》的羊血浆活化部分凝血酶时间法测定结果均未通过可靠性检验;采用《美国药典》羊血浆法测得不同批号的PSS生物效价在6~13U·mg-1。结论由于抗凝机制的差异,当采用《中国药典》的兔血浆法、《欧洲药典》的活化部分凝血酶时间法和《美国药典》的羊血浆法进行PSS...     

丁胺卡那霉素、卡那霉素、核糖霉素和妥布霉素等注射液的分光光度法测定

利用 Hantzsch 反应,使硫酸丁胺卡那霉素(Ⅰ),硫酸卡那霉素(Ⅱ)、硫酸核糖霉素(Ⅲ)和硫酸妥布霉素(Ⅳ)分别与衍生试剂反应,用标准品(或对照品)进行平行操作,在356nm 波长处测定吸光度,可分别测定含量。本法具有简便、快速、取样量小和精确等优点,测定结果与中国药典1985年版微生物检定法相比较,无明显差异,适用于生产中的快速分析和质量监控。     

旋光法测定阿米卡星的含量

阿米卡星为氨基甙式类抗生素,有旋光性。中国药典1995年版及美国药典XXⅢ版均采用微生物法测定含量,结果可靠,但该法操作繁琐费时,不适合对产品中间体的质量控制及快速分析。也有文献报道用荧光分光光度法及反相高效液相色谱法测定含量,但二法也同样存在着费时,基层不便采用等缺点。根据阿米卡星具有旋光性的特点,笔者采用旋光法测定其含量,结果满意。现报告如下：1浓度与旋光度的线性关系取阿米卡星标准品,加水溶解并稀释成各种不同浓度的溶液,依法分别测定旋光度,结果见表1。表1浓度与旋光度的关系浓度（万u／ml）0．25270．4…     

RP-HPLC法测定穿心莲片的含量

穿心莲片为咽喉病类非处方药,为清热解毒药,用于咽喉肿痛,口舌生疮.本文采用高效液相色谱法测定穿心莲片中脱水穿心莲内脂的含量,该法与2000年版<中国药典>第一部的薄层扫描法相比操作简单、快速、结果直观.     

分光光度法测定叶酸含量

叶酸属于水溶性维生素。中国药典1977年版采用还原重氮化比色法测定含量,操作比较繁琐,费时。中国药典1985年版规定用高效液相色谱法测定含量,操作仍较复杂,且需昂贵仪器。作者参考有关资料,选用分     

改进盐酸小檗碱片含量测定方法的探讨

目的;测定盐酸小檗碱片的含量.方法:采用改进药典法.结果:经统计分析,与药典法比较无显著性差异(P＞0.05),且操作方便、误差小.结论:改进药典法可作为测定盐酸小檗碱片含量的方法.     

改革药品检验用标准品、对照品供应办法的探讨

中国药典2000年版二部凡例第二十条规定:标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 多年来,标准品、对照品实行药检系统内部供应办法,每年底由中国药品生物制品检定所下发明年的标准品、对照品品种、价格征订单到省级药检所,     

原子吸收光谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量

<正> 复方氯化钠注射液中氯化钾的含量测定,中国药典采用四苯硼钠法,此法操作手续繁杂,费时。本文采用原子吸收光谱法测定其含量,操作简便、快速,与中国药典四苯硼钠法相比较,无显著差异(P>0.05)。