3,5-双三氟甲基苯乙醇的手性毛细管电泳拆分

目的建立用毛细管电泳对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体的手性拆分方法。方法采用环糊精及其衍生物作为手性选择剂,用毛细管电泳技术对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体进行分离,考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、分离电压、温度等因素对分离的影响,并对分离条件进行了优化和重复性考察。结果在pH=8.0的磷酸缓冲溶液(0.05 mol·L^-1)中,以0.01 mol·L^-1的磺丁基-β-环糊精为手性选择剂,15 kV为分离电压,在15℃下可使3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体达到基线分离,分离度为1.54。分离度RSD小于2%,迁移时间RSD小于5%。结论该方法简单快速,灵敏度高,重复性好。     

磺化-β-环糊精为手性选择剂拆分文拉法辛等5种碱性药物

目的以磺化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离文拉法辛、奥昔布宁、维拉帕米、萘哌地尔、氟西汀对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液为背景电解质,分离电压为-15 kV,考察了环糊精质量浓度、缓冲溶液的pH值、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下5种药物均达到基线分离。结论 S-β-CD是一种具有较强分离选择性的手性选择剂。     

羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂对毛细管电泳手性拆分西酞普兰的影响

目的 以羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,研究西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法 .方法 选择和优化了手性选择剂的浓度、缓冲溶液的浓度、pH及分离电压等.电泳石英毛细管柱内径为75 μm,总长65 cm,有效长度5 cm;紫外检测波长200 nm;柱温15℃.结果 在含0.25%羧甲基-β-环糊精和25 mmol·L<'-1>磷酸盐(pH7.0)的缓冲溶液中,分离电压为30kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1.6.结论 所建方法 可以分离分析西酞普兰对映体.     

西布曲明对映体的毛细管电泳分离及结合常数的测定

目的 采用毛细管电泳法分离西布曲明对映体并测定其结合常数.方法 考察手性添加剂浓度、缓冲溶液pH及浓度、温度、分离电压等因素对分离度的影响,并采用双倒数法计算西布曲明对映体与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的结合常数.结果 在12.5 mmol·L~(-1)DM-β-CD、100 mmol·L~(-1)Tris-H_3PO_4(pH 2.5)缓冲液、16℃柱温,30 kV操作电压的毛细管电泳条件下,西布曲明对映体在9 min内获得了良好分离,分离度达2.0;结合常数分别为154.4、173.3 L·mol~(-1).结论 所用高效毛细管电泳方法快速、准确、可靠,适用于西布曲明对映体的分离;结合常数的计算可为研究西布曲明对映体的拆分机理提供依据.     

高效毛细管电泳法分离氟西汀和联苯苄唑的对映体

目的:建立拆分氟西汀和联苯苄唑两种药物手性对映体的方法。方法:采用高效毛细管电泳法,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,以未涂层熔融石英毛细管柱为分析柱,重力进样5 s,高度差10 cm,柱温20℃。分别对缓冲盐浓度、手性选择剂的浓度、缓冲盐的pH、分离电压进行考察,确定两种药物最佳分离条件;并以分离度为指标对两种药物的原料药进行分离验证试验。结果:氟西汀对映体在pH 4.5的30 mmol/LNaH2PO4缓冲溶液(含1.0%CM-β-CD)为运行电解质时达到最佳分离,分离度为3.70;联苯苄唑对映体在pH 3.0的30 mmol/LNaH2PO4缓冲溶液(含1.0%CM-β-CD)为运行电解质时达到最佳分离,分离度为5.44。方法精密度的RSD均≤0.9%(n=6)。结论:CM-β-CD的加入对氟西汀和联苯苄唑有很高的对映体选择性,可有效分离两种药物;建立的方法精密度好、经济、简便、快捷。     

氧氟沙星对映体的高效毛细管电泳法手性拆分

目的 建立氧氟沙星对映体高效毛细管电泳拆分的新方法.方法 以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性添加剂,tris-H3PO4 作背景电解质,检测波长为 282 nm,对运行缓冲溶液的pH值和浓度、TM-β-CD的浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了考察,并对拆分机制进行了初步探讨.结果 在运行缓冲液为pH2.5的75 mmol/L的tris-H3PO4溶液,30 mmol/L的TM-β-CD,操作电压为 30 kV,柱温为20℃的条件下氧氟沙星对映体达到良好分离,分离度为 3.5.结论 所建立的高效毛细管电泳方法分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于氧氟沙星对映体的分离.     

β-环糊精与离子液体联用拆分扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体

目的建立以β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐(1-bu-tyl-3-methylimidazoliumL(+)lactic acid,BMIM-LA)联合作为手性选择剂,用于分离扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体的毛细管电泳方法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-HCl缓冲溶液,运行电压20 kV。考察了手性选择剂β-CD和离子液体的浓度、pH值、缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。结果在最优化的电泳条件下,扑尔敏可达到完全分离,卡维地洛和文拉法辛部分分离,分离度分别为2.1、1.2和0.75。结论β-CD与离子液体联用可提高扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体的分离选择性。     

高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体及其分析

目的：采用羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性选择剂,建立测定氧氟沙星中对映体含量的毛细管电泳方法.方法：采用未涂层石英毛细管（50cm×50 μmn,41 cm）,在30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液中加入（CM-β-CD）手性选择剂,调节不同的pH,分离电压为30 kV,得到优化的分离条件,在优化的分离条件下,对氧氟沙星对映体含量测定方法进行方法学验证,并采用该方法对3批样品进行检测.结果：在pH 4.0,30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液,1.0％ CM-β-CD,分离电压为30 kV条件下,左氧氟沙星和右氧氟沙星线性范围为0.025 ～0.200 mg·ml1（r=0.999 3和0.999 2）,左氧氟沙星和右氧氟沙星的回收率分别为97.6％和97.8％,RSD分别为2.0和2.7％（n=9）.结论：羧甲基-β-环糊精对氧氟沙星有很高的对映体选择性,达到很好的分离效果.在不需要左、右氧氟沙星单纯对照品情况下,用于左氧氟沙星和右氧氟沙星的鉴别和含量测定.该方法重复性好,简便、快捷.     

奥昔布宁对映体的高效毛细管电泳拆分

目的：建立一种快捷的高效毛细管电泳法对奥昔布宁对映体进行手性拆分。方法：分别考察了运行缓冲液的溶质浓度和pH值、手性选择剂的种类和浓度,以及分离电压大小对奥昔布宁外消旋体分离度的影响。结果：确定最佳分离条件为：运行缓冲液为含5％磺化-β-环糊精的20mmol·L-1磷酸溶液,以三乙醇胺调节其pH为3．0,分离电压为-30kV,柱温为16℃。在此条件下,奥昔布宁可获得良好分离,分离度为2．6,分离时间小于6min。结论：该法简便可行,可迅速对奥昔布宁对映体进行拆分。     

毛细管区带电泳法分离盐酸异丙肾上腺素对映体

目的 采用毛细管区带电泳法拆分盐酸异丙肾上腺素对映体. 方法 比较3种衍生化β-环糊精(β-CD)为手性添加剂的分离效果,对缓冲液的pH及浓度、手性添加剂的浓度、柱温、分离电压等方面进行考察及优化. 结果确定采用75 μm×75 cm未凃渍石英玻璃管柱,运行缓冲液为含50 mmol.L-1的三羟甲基氨基甲烷和40 mmol.L-1的2,6-二甲苯-β-CD的水溶液(采用磷酸调节pH至2.0),分离电压为25 kV,柱温25 ℃,检测波长为205 nm. 结论 该方法简便、快速、重复性好,在14 min内分离度可达到2.6.