高效液相色谱法测定复方利咽颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方利咽颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(250×4.6mm,5mm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0.4%磷酸(45:55);流速:1.00mL/min:柱温:35℃.结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在10.4g·ml-150.2μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(的r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.14%(n=9),精密度试验RSD为0.90%(n=5),重复性试验RSD为0.67%(n=5),稳定性试验RSD为1.23%(n=5).结论:本文用HPLC法测定黄芩苷的含量作为该制剂的质量控制标准,该法能将黄芩苷与其它杂质分开,操作简便,精密度高,重现性好.     

HPLC法测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量

目的:建立测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim pack ODS(5μm,250×4.6mm);检测波长:254砌;流动相:以乙腈-水(16:84);流速:1.00mL/min;柱温:35℃.结果:异鼠李素-3-0-新橙皮苷在3.68μg/mL～27.6μg/mL间呈良好的线性关系,r=:0.9997 (n=5),平均回收率为100.15%(n=9),RSD为0.41%(n=9),稳定性RSD为0.96%(n=5),精密度RSD为0.76%(n=5),重复性RsD为1.80%(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方血平胶囊质量的有效方法.     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定雪莲痛风胶囊中士的宁的含量

目的:建立测定雪莲痛风胶囊中士的宁的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长:260nm;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(22∶78);流速:1.00mL·min-1;柱温:25℃。结果:士的宁进样量与色谱峰面积在0.0783～0.3915μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.76,RSD为1.7%(n=9),精密度试验RSD为1.5%(n=5),重复性试验RSD为1.3%(n=5),稳定性试验RSD为1.6%(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制雪莲痛风胶囊内在质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定银芩胶囊中绿原酸的含量

目的:建立测定银芩胶囊中绿原酸的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:KromasilC18(4.6×200mm,5μm);检测波长:327nm;流动相:以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87);流速:1.00mL/min;柱温:35℃.结果:绿原酸在20.8μg/mL～104μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9997(n=5),平均回收率为98.87%(n=9),RSD为0.43%(n=9),稳定性RSD为1.08%(n=5),精密度RSD为0.86%(N=5),重复性RsD为1.20%(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制银芩胶囊质量的有效方法.     

HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法。方法:色谱柱:L ichrospher ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100)。检测波长:270 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6)。对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5)。重复性试验RSD为0.47%(n=6)。平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定。     

复方前列宁胶囊质量标准的研究

目的:建立复方前列宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方前列宁胶囊中石菖蒲、乌药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对君药甘草中的甘草酸进行含量测定。结果:复方前列宁胶囊中的石菖蒲、乌药薄层色谱中,在与对照药材(对照晶)相应的位置上,显相同颜色的斑点;甘草酸在0.0174mg/mL～0.2179mg/mL间呈良好的线性关系,γ=0.9996,稳定性试验RSD为1.23%(n=5),平均回收率为99.33%(n=9),RSD为1.72%(n=9),重复性试验RSD为0.66%(n=5),精密度试验RSD为1.23%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方前列宁胶囊质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Shjm-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),检测波长280nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为35℃.结果:黄芩苷在12.2μg·mL-1～61.0μg·mL-1同呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为1.98%(n=9),稳定性试验RSD为0.91%(n=5),重复性试验RSD为1.89%(n=5),精密度试验RSD为1.03(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芩桑消痤颗粒质量的有效方法.     

高效液相色谱法测定复方黄芩肺炎颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩肺炎颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:Shim-packODS (150×4．6mm,5μm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0．4％磷酸(45:55);流速;1．00mL·min-1;柱温:40℃。结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在20．2μg·mL-1-101μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．9996),平均加样回收率为99．4, RSD为1.1(n=9),精密度试验RSD为0．81(n=5),重复性试验RSD为0．97(n=5),稳定性试验RSD为1．1(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩肺炎颗粒内在质量的有效方法。     

HPLC法测定复方盐肤木化痔胶囊中没食子酸的含量

目的 建立复方盐肤木化痔胶囊中没食子酸含量的测定方法.方法 采用HPLC法测定没食子酸的含量.AnglentTC-18柱(4.6×250 mm,5 μm),甲醇-0.5%冰醋酸(5:95)为流动相,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为273 nm.结果 没食子酸浓度在15.09～45.27μg·mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996,n=7),平均回收率为101.83%(RSD=1.67%).结论 该测定方法精密度高,重现性好,可用于复方盐肤木化痔胶囊的质量控制.     

乙肝清热解毒胶囊中虎杖苷的含量测定

目的 建立乙肝清热解毒胶囊中虎杖苷的HPLC测定方法 .方法 采用LiehropherTM C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱.检测波长306nm.色谱条件为:乙腈-水(22:78),流速为1.0mL/min.结果 本方法 线性范围为0.05μg～0.25μg,r=0.9997;方法 精密度RSD为1.06%(n=5);平均回收为97.90%,RSD为0.78%(n=5).结论 该方法 准确度高,重现性良好,可作为乙肝清热解毒胶囊中虎杖苷的含量测定方法 及其定量控制指标.     

高效液相色谱法测定复方黄连软膏中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定复方黄连软膏中盐酸小檗碱的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18) (4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(42:58)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量与色谱峰面积在9.8～196.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r= 0.9993),平均加样回收率为98.55%,RSD为1.05%(n=9),精密度试验RSD为1.2%和1.3%(n=5),重复性试验RSD为1.8%(n=5),稳定性试验RSD为1.5%(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄连软膏内在质量的有效方法。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄连阴道泡腾片中蛇床子素的含量

目的:建立测定黄连阴道泡腾片中蛇床子素的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:KromasilC18(4.6×200mm,5μm);检测波长:322nm:流动相:乙腈-水(70∶30);流速:1.00mL·min-1;柱温:40℃。结果:蛇床子素进样量与色谱峰面积在9.74～48.70ug·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为99.59,RSD为1.2(n=9),精密度试验RSD为1.4(n=5),重复性试验RSD为1.5(n=5),稳定性试验RSD为1.6(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制黄连阴道泡腾片内在质量的有效方法。     

复方通淋栓质量标准的研究

目的:建立复方通淋栓的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方通淋栓中紫草、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其君药雪莲中的绿原酸进行含量测定。结果:复方通淋栓中的紫草、红花薄层色谱中,在与对照品(对照药材)相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在1.44μg/mL～12.96μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.67%(n=9),RSD为1.02%(n=9),稳定性试验RSD为0.68%(n=5),重复性试验RSD为0.83%(n=5),精密度试验RSD为0.67%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方通淋栓质量的有效方法。     

HPLC法测定复方调经姊妹软胶囊中牦牛儿酮的含量

目的:建立复方调经姊妹软胶囊中牦牛儿酮的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定牦牛儿酮的含量,色谱柱为Shim-packODS(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(38:62),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,柱温:35℃.结果:牦牛儿酮检测浓度在3.81～19.04μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),精密度RSD为0.34%(n=5),稳定性RSD为0.69%(n=5),重复性RSD为1.41%(n=5),平均回收率为99.89%(RSD=1.88%,n=6).结论:本方法简便、快捷,准确、可靠,可用于调经姊妹软胶囊的含量测定和质量控制.     

HPLC同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯的含量

目的:建立同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-A S-5 μm.12 nm(250 mm x4.6 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(21:79);流速:0.5 mL/min;检测波长:273 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:没食子酸在0.050 6～0.406 0μg范围内,没食子酸甲酯在0.116～1.044μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系;没食子酸和没食子酸甲酯的平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%,n=9),98.5%(RSD=1.26%,n=9).结论:本方法简便町靠,结果稳定,重复性好,可作为没食子质量控制方法之一.     

复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准研究

目的:建立复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准。方法:用TLC法鉴别制剂中的五倍子,用HPLC法测定制剂中没食子酸的含量。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长为273nm。结果:在TLC色谱中能检出五倍子,没食子酸在26~56μg/ml范围内,线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为98.99%,RSD为1.22%。结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量控制。     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

复方芍归乳痛胶囊质量标准的研究

目的:建立复方芍归乳痛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方芍归乳痛胶囊中当归、柴胡、首乌藤进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其君药赤芍中的芍药苷进行含量测定。结果:复方芍归乳痛胶囊中的当归、柴胡、首乌藤薄层色谱中,在与对照品(药材)相应的位置上,显相同颜色的斑点;芍药苷在0.212μg～0.636μg间呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.87%(n=9),稳定性试验RSD为0.79%(n=5),重复性试验RSD为1.13%(n=5),精密度试验RSD为0.89%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芍归乳痛胶囊质量的有效方法。