HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

基于主成分分析的决明子中蒽醌类成分含量研究

决明子是一种常用中药,蒽醌类成分为其主要有效成分,不同产地决明子中蒽醌类成分含量差别较大。《中国药典》2010年版采用橙黄决明素、大黄酚含量作为决明子的评价指标之一,化学成分种类较少。该实验以收集的10批不同产地的决明子药材为研究对象,采用紫外分光光度计测定决明子中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量;采用HPLC测定决明子中橙黄决明素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等6种游离蒽醌的含量;并运用主成分分析的方法对实验结果进行评价研究,以降维分析得到的数据确定决明子的最佳产地。结果表明,主成分分析法提取出3个主成分,建议考虑增加芦荟大黄素含量作为决明子的评价指标,并初步得到结论:河北产的决明子相比于其他几个产地来说质量较好,这在一定程度上为评价决明子资源提供了依据。     

HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 同时测定了黄连上清丸中3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 采用HPLC法,以乙腈－0．1％磷酸水溶液（90：10）为流动相,使用C18柱。结果 能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离,分离度＞2,平均回收率为：大黄素98．71％,RSD＝1．11％;大黄酚98．83％,RSD＝1．41％;大黄素甲醚99．25％,RSD＝1．29％ 。结论 应用本法能准确测定黄连上清丸中的此3种有效成分,重现性好。     

何首乌中相关蒽醌类化合物抗癌作用的研究进展

目的:何首乌是蓼科多年生缠绕藤本植物何首乌Polygonum multiflorum的干燥块根,2015年版《中国药典》根据其加工方法不同分为生何首乌(Polygoni Multiflori Radix)和制何首乌(Polygoni Multiflori Radix Praparata)。该综述总结了何首乌中相关蒽醌类化合物的抗癌作用,为探讨何首乌的抗癌作用活性物质基础和作用机制研究奠定基础。方法:依据网络数据库Pub Med,CNKI,重庆维普等相关文献,对近15年来关于何首乌中相关蒽醌类化学成分及药理作用等研究成果进行汇总分析。结果:何首乌中相关蒽醌类化合物有20种。与其他蓼科植物相比,2015年版《中国药典》规定的何首乌质量标记物大黄素和大黄素甲醚含量较高。在抗癌作用方面,诱导癌细胞凋亡的有大黄素及其大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及其大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸;抑制细胞周期的有大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸;抑制细胞迁移、侵袭和转移的有大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷;阻断能量代谢者有大黄素、大黄酚、大黄酸;逆转肿瘤多药耐药的有大黄素。结论:何首乌相关蒽醌类化合物具有潜在的抗癌药用价值,其作用机制、成分之间的相互作用等有待深入研究。     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

HPLC测定黄连上清丸中5种大黄蒽醌类化合物的含量

目的:建立黄连上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;柱温为40℃;5种大黄蒽醌类化合物被有效分离,检测波长为226 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.010~0.200μg、0.010~0.200μg、0.092~0.184μg、0.010~0.200μg、0.005~0.100μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为91.11%、93.52%、97.16%、97.89%、93.62%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为黄连上清丸的质量控制提供参考。     

大黄配方颗粒原料药筛选研究

目的:筛选大黄配方颗粒的原料药。方法:依照《中国药典》2005版一部大黄项下规定,对不同产地及品种的大黄的TLC、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总蒽醌和大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行测定和比较。结果:甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄各种指标含量均较高,且产量大,质量稳定可控。结论:确定甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄为大黄配方颗粒的原料药,为进一步制定大黄配方颗粒的原料质量标准提供了依据。     

HPLC测定栀子金花丸中2类成分的含量

目的:以栀子金花丸中2类成分的含量控制产品质量。方法:采用HPLC对栀子金花丸中的栀子苷及蒽醌类成分(大黄酸、大黄素、大黄酚)进行含量测定。结果:大黄酸等3个成分分别在0.06～1.20μg,0.045～0.90μg,0.096～1.92μg(r>0.999 7)线性关系良好,平均回收率>92.20%,RSD<2.05%。结论:方法简便、快速、准确,同时增加了大黄酸、大黄素、大黄酚等3个含量测定指标,可作为栀子金花丸的质量控制。     

含大黄蒽醌制剂中大黄酚的测定

中药大黄、决明子、虎杖等药材均含有大黄蒽醌类成分,在中药的质量分析中,大黄素、大黄酚等常被作为指标成分加以控制.本文选择一含决明子的减肥降脂茶和含有大黄的清火颗粒建立其含量测定方法,以检测制剂中大黄酚的含量.中国药典中决明子未收载含量测定项目,大黄含量测定项供试品前处理较复杂,本方法采用水解中直接提取大黄酚而使操作简单化,并对照药典法测定数据,结果显示该方法操作简单,其测定结果与药典法无明显差异,可作为含大黄蒽醌制剂含量测定的参考依据.     

HPLC测定桅子金花丸中2类成分的含量

目的:以桅子金花丸中2类成分的含量控制产品质量.方法:采用HPLC对桅子金花丸中的桅子苷及蒽醌类成分(大黄酸、大黄素、大黄酚)进行含量测定.结果:大黄酸等3个成分分别在0.06～1.20 μg,0.045～0.90 μg,0.096～1.92μg(r>0.999 7)线性关系良好,平均回收率>92.20%,RSD < 2.05%.结论:方法简便、快速、准确,同时增加了大黄酸、大黄素、大黄酚等3个含量测定指标,可作为桅子金花丸的质量控制.     

HPLC同时测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立测定大黄(庶虫)虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭,等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6:1),检测波长为254 nm,柱温38℃.结果:此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率为大黄酸101.92,RSD为2.01%;大黄素97.74%,RSD为0.78%;大黄酚98.66%,RSD为2.41%.结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为大黄(庶虫)虫丸质量控制方法之一.     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

3种大黄饮片在贮存过程中5种蒽醌成分的含量变化

目的:分析生大黄、酒大黄和熟大黄3种大黄饮片在贮存中过程中5种蒽醌成分的含量变化。方法:采用超高效液相色谱仪,分别对贮存1,3,6,9和12月的生大黄、酒大黄和熟大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量进行检测。结果:检测的5种蒽醌成分在3种大黄饮片的贮存过程中均呈明显的下降趋势,其中以大黄酚和大黄素甲醚含量下降最为明显。3种饮片中熟大黄的蒽醌成分含量下降较小,而酒大黄的蒽醌成分含量下降最为明显。结论:大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分下降明显。炮制工艺的不同对大黄饮片贮存中蒽醌成分含量变化有影响。     

大黄中蒽醌类成分配伍前后的量变规律

目的 :目的:研究大黄分别与甘草、黄芩、赤芍、当归、黄连、木香、栀子配伍前后蒽醌类成分的含量变化。 方法: 以大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标,采用HPLC法测定大黄配伍前后游离和结合蒽醌类成分的含量。 结果 :配伍后游离蒽醌和结合蒽醌的总量有不同程度的降低,其中以与黄连配伍降低幅度最大;且大黄经配伍用药后,各蒽醌类成分含量均发生规律性变化。 结论 :大黄经配伍用药后,蒽醌含量发生变化,推测对降低其毒副作用有一定的贡献,该研究为大黄临床合理运用提供一定的依据。     

不同厂家黄连上清片质量比较

目的:研究不同厂家黄连上清片的质量情况以及对问题的分析,为提高药品标准,正确地评价药品质量提供理论依据。方法:通过对7家生产厂家10批样品进行片芯质量测定,样品粉末显微镜观察,建立5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量测定方法,并对样品中5种蒽醌类化合物的含量进行测定并比较。结果:不同生产厂家的产品显微观察无区别,但片重差异和5种蒽醌类化合物存在较大差异。结论:不同厂家的黄连上清片由于制剂工艺、原材料质量等不同,导致了产品质量存在较大差异。     

含大黄醌制剂中大黄酚的测定

中药大黄、决明子、虎杖等药材均含有大黄蒽醌类成分 ,在中药的质量分析中 ,大黄素、大黄酚等常被作为指标成分加以控制。本文选择一含决明子的减肥降脂茶和含有大黄的清火颗粒建立其含量测定方法 ,以检测制剂中大黄酚的含量。中国药典中决明子未收载含量测定项目 ,大黄含量测定项供试品前处理较复杂 ,本方法采用水解中直接提取大黄酚而使操作简单化 ,并对照药典法测定数据 ,结果显示该方法操作简单 ,其测定结果与药典法无明显差异 ,可作为含大黄蒽醌制剂含量测定的参考依据。1　仪器与试药ＨＰ1 1 0 0系列液相色谱仪 ;岛津ＵＶ— 2 60紫外…     

羊蹄蒽醌类成分的质控方法研究

目的:建立羊蹄药材中蒽醌类成分鉴别和含量测定方法,为羊蹄药材质量评价提供新依据。方法:采用薄层色谱法对羊蹄药材进行定性鉴别,超高速液相色谱法(UPLC)建立羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的含量测定方法。结果:羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的薄层鉴别特征明显,UPLC法能快速地同时测定羊蹄中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结论:该方法具有良好的专属性和重现性,能准确、稳定、快速地对羊蹄药材进行鉴别和定量测定,可作为羊蹄药材中蒽醌类成分的质量控制方法。     

河南产大黄类药材质量分析

目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考。方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长254 nm。结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均>1.5%,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65%),洛阳嵩县次之(4.38%),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄。结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床。     

大黄蒽醌成分对小鼠出血时间的影响

大黄蒽醌成分对小鼠出血时间的影响王兰芬，张兰群（河北医学院药理学教研室０５００１７）大黄的主要成分为大黄酚、大黄素、大黄酸等蒽醌衍生物。含有蒽醌成分的中草药巴天酸模（ＲｕｍｅｘＰａｔｉｅｎｔｉａＬ）临床证明也有止血疗效。我们所用大黄酚、大黄素、大黄酸...     

一年和二年生人工种植唐古特大黄蒽醌类成分的变化

目的:测定和比较一年期和二年期生长的人工种植唐古特大黄中游离和结合型蒽醌类成分的变化.方法:利用HPLC和UV法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚和总蒽醌含量,并与市售成品进行比较.结果:研究显示,生长期从一年增加到二年间,蒽醌类成分随着时间的增加有所增加;大黑沟种植的一年期大黄中游离大黄素甲醚含量已接近市售成品大黄的含量;大黑沟和群加种植的一年期大黄中结合大黄酸的含量均高于市售成品大黄的含量.结论:研究结果可为一年期人工种植唐吉特大黄资源开发,可望取代野生唐吉特大黄提供依据.