GC法测定氢溴酸高乌甲素中的残留溶剂

目的 采用气相色谱测定氢溴酸高乌甲素中的残留溶剂三氯甲烷和乙醇.方法 采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;程序升温的初始柱温80℃,保持6min,以40℃·min<'-1>升至200℃、保持3 min;载气为氮气,流速为4 ml·min<'-1>.结果 样品中残留溶剂三氯甲烷和乙醇能被分离和检测.氯仿0.2104～0.9468 dμg·ml<'-1>、乙醇0.8812～79 308 μg·ml<'-1>与峰面积的线性关系良好,r均大于0.9993,最低检测限分别为2.104、2.203 ng.结论 所建方法 简单,重复性好,适用于氢溴酸高乌甲素中残留溶剂的测定.     

氢溴酸右美沙芬有机溶剂残留量检查方法改进

目的对氢溴酸右美沙芬中有机溶剂残留量的现行测定方法进行改进。方法采用DMF作溶剂，顶空进样，加热温度105 ℃，加热时间30 min；程序升温,初始温度为40 ℃,维持6 min 后,以10 ℃&#8226;min 1升温至105 ℃，以40 ℃&#8226;min 1升温至200 ℃，保持5 min；分流比7：1；恒流模式进样，载气流速：4.5 mL&#8226;min 1。结果在确定的色谱条件下甲醇、丙酮和甲苯能基线分离,线性关系良好；加样回收率为92.2 %～104.5%。最低检测浓度为0.13～0.20 μg&#8226;mL 1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于氢溴酸右美沙芬中有机溶剂残留量的测定。     

泮托拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法同时测定泮托拉唑钠原药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯6种有机溶剂的残留量.以DMF-水(8:2)为溶剂,采用DM-1大口径毛细管柱,FID检测器.6种有机溶剂分别在24～1 200、40～2 000、40～2 000、5～240、40～2 000、7～356.μG/ML范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%～100.3%,RSD为1.3%～2.1%;检测限分别为0.3、0.27、0.19、0.19、0.16、0.8μg/ml.     

辛伐他汀中有机溶剂残留量的毛细管顶空GC测定

建立了毛细管项空进样法测定辛伐他汀中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃、环已烷、甲苯等6种有机溶剂的残留量.采用HP-5色谱柱,DMF为溶剂,6种溶剂平均回收率分别为100.5%、99.8%、99.3%、100.8%、99.7%和98.0%.     

吉非罗齐中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定吉非罗齐中甲酸乙酯、THF和甲基环己烷3种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱，溶剂DMA，内标乙酸乙酯。平均同收率分别为99．8％、100．3％、100．0％，RSD分别为0．71％、1．51％和1．76％。     

毛细管顶空气相色谱法测定薁磺酸钠原料中有机溶剂的残留量

目的 建立测定薁磺酸钠原料药中1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环两种有机溶剂残留量的方法.方法 采用二甲基亚砜为顶空溶剂的毛细管顶空气相色谱法.结果 1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的线性范围分别为0.03～0.50μg·mL~(-1)、2.38～38.0μg·mL~(-1)(r分别为0.9995、0.9999),平均回收率分别为95.6%、97.2%,RSD分别为2.0%、1.5%(n=5).结论 所建方法快速简便、准确可靠,适合薁磺酸钠原料药中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定拉呋替丁中有机溶剂的残留量

目的建立拉呋替丁中有机溶剂(氯仿、乙腈)残留量的测定方法。方法采用气相色谱顶空进样法,色谱柱为CPSe-lect624CB毛细管柱,以N,N’-二甲基甲酰胺为溶剂。结果两者的检测限分别为2.96、15.67μg.ml-1,线性关系良好(r>0.9970),线性范围分别为10~80μg.ml-1和50~400μg.ml-1,平均回收率分别为100.2%和98.9%。结论所用方法快速、简便,适合原料的质量控制。     

富马酸伊布利特中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法同时测定富马酸伊布利特中甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃、吡啶7种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱,FID检测器,水为溶剂。平均回收率分别为99.1%、98.9%、100.5%、97.9%、97.2%、98.6%、100.7%;RSD分别为1.84%、1.43%、1.66%、1.64%、1.99%、1.28%、3.52%。     

顶空气相色谱法测定恩曲他滨中多种有机溶剂残留量

建立恩曲他滨原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了恩曲他滨中甲醇、乙醇、正己烷、四氢呋喃、苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992～0.9996,平均回收率为91.8%～101.8%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.002～0.36μg·ml-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于恩曲他滨中多种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

目的建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱,栽气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量。结果6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9996～1．0000,平均回收率为94．6％～100．5％,精密度的RSD均不大于10％,检测限为20～2350ng／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定尼扎替丁中的有机溶剂残留量

目的：建立尼扎替丁原料药中丙酮和氯仿残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱（30m×0．32mm,0．25μm）,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器。结果：丙酮和氯仿在9min内可得到很好的分离,色谱峰面积与浓度均呈良好的线性关系,且进样精密度良好,平均加样回收率分别为102．5％和96．0％（n=9）。结论：该法便捷、准确,可用于尼扎替丁原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm×3μm）作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30min。结果5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,最低检测限分别为0.000578%、0.0002588%、0.000745%、0.000211%和0.001196%。结论本方法简单,结果准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂

目的：采用顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂。方法：采用6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),柱温为程序升温：初始温度为40 ℃,保持4 min,然后以20 ℃?min-1的升温速率升至200 ℃,保持15 min,进样口温度200 ℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度280 ℃,分流比2:1,载气流速为1.0 mL?min-1。结果：4种残留溶剂均能完全分离,甲醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺线性范围分别为19.89～318.18mg?mL-1 (r=0.999 7)、4.19～67.07mg?mL-1 (r=0.999 7)、11.69～58.44mg?mL-1 (r=0.999 7)和20.38～122.28mg?mL-1 (r=0.999 7);检测限分别为1.30、0.03、0.02μg和3.76μg。结论：该方法重复性好,灵敏度高,可用于醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂控制。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量

目的测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷和吡啶的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,FID检测器,柱温采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为3mL／min,分流比为1：1。结果3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

福辛普利钠中溶剂残留量的顶空毛细管GC法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定福辛普利钠中的甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯和吡啶.采用HP-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷)毛细管气相色谱柱,FID检测器.9种溶剂的平均回收率分别为100.7％、101.7％、102.2％、101.6％、99.5％、100.7％、101.5％、101.8％和102.1％,RSD均小于2.5％.