川芎药材质量标准研究

目的探讨川芎药材的鉴别方法,完善川芎药材的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别川芎药材;以高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79),流速为1.0mL/min,检测波长为320nm。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别。高效液相色谱法精密度、重现性良好;阿魏酸在0.0425～0.3825μg范围内有较好的线性关系,平均回收率为97.10%(RSD=1.31%)。结论本法可有效控制川芎药材的质量。     

反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水-乙酸(35∶65∶1V/V/V)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为322 nm;外标法定量。结果阿魏酸在0.208~1.040μg范围内进样量X(μg)与峰面积Y呈良好的线性关系,Y=1 704 575.96X-13 177.4(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.12%,RSD=1.28%。结论反相高效液相色谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量用于制剂质量控制,方法简便,灵敏,准确。     

强脑素胶囊质量标准初步研究

目的:建立强脑素胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的防风、川芎、菊花、蔓荆子进行定性鉴别,采用高效液相色谱对阿魏酸进行含量测定。结果:TLC斑点清晰,分离度好;阿魏酸在2.93～20.50μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为98.1%,RSD为1.42%。结论:该方法准确可靠、专属性强,可有效控制强脑素胶囊的质量。     

RP-HPLC 法测定川芎愈伤组织中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定川芎愈伤组织中阿魏酸含量的方法。方法利用ZORBAX300SB–C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-1%三乙胺(15∶85)为流动相,检测波长为320nm,流速1.0mL/min,柱温为27℃,进样量20μL。结果阿魏酸在0.93～4.67μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.98%,RSD=1.63%。结论该方法快速简便、准确可靠,可用于川芎愈伤组织中阿魏酸的含量测定。     

痹痛膏灸质量标准研究

目的:建立痹痛膏灸的质量标准。方法:薄层色谱法定性鉴别痹痛膏灸制剂中的川芎、当归;采用高效液相色谱法测定该制剂中阿魏酸含量,C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(22∶78);流速:1.0mL/min;检测波长:323nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:痹痛膏灸的TLC图斑点清晰,分离度好,与川芎、当归对照药材TLC图相应位置上,显相同荧光斑点;阿魏酸在2μg/mL～10μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.61%(n=6),相对标准偏差RSD为1.18%。结论:该方法操作便捷,准确度高,重复性好,可用于痹痛膏灸的质量控制。     

妇炎净颗粒的质量控制方法研究

目的:建立妇炎净颗粒的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对妇炎净颗粒中的地胆草、氯化两面针碱、阿魏酸进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定该药中氯化两面针碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-三乙胺(25∶75∶0.3),流速:1 mL/m in;检测波长:328 nm;柱温:35℃。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定氯化两面针碱在2.0~20μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率99.58%(RSD为0.46%)。结论:本法可用于妇炎净颗粒的质量控制。     

破淤消肿胶囊的质量控制

目的:建立破淤消肿胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对本方中的当归、川芎、独活进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对处方中当归、川芎主要活性成分阿魏酸进行含量测定。结果:阿魏酸在0.03~0.5ug范围内呈良好的线性关系(r=0.99999,n=6),平均回收率为103.19%(RsD=1.46%,n=5)。结论:本方法具有样品前处理简便、分析速度快、结果准确可靠、重现性好、回收率高等特点,故可用于该制剂的质量控制。     

新生化颗粒质量标准研究

目的:制订新生化颗粒的新药质量标准。方法:采用薄层色谱鉴别法对方中的当归、川芎、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中当归、川芎中阿魏酸的含量。结果:薄层色谱清晰,阴性无干扰,重现性良好,阿魏酸在1.244～9.952 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率99.65%(RSD 2.00%,n=6)。结论:该方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于新生化颗粒的质量控制。     

保产达生片质量标准初步试验研究

目的:建立保产达生片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对当归药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定保产达生片中阿魏酸的含量。戴安U3000高效液相色谱仪,Krm1asil C18色谱柱150mm×4.6mm,5um;流动相:乙腈-0.085%磷酸(17∶83);流速:1mL/min,检测波长:316nm;柱温:室温。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强;阿魏酸在0.0252～0.2520mg范围内呈良好线性关系,线性方程:Y=82.629X+0.037 r=0.9999,平均加样回收率为98.93%,RSD为0.96%。结论:本质量标准方法简单、操作简便、结果准确、重复性好,可用于保产达生片的质量控制参考。     

清炎洗剂的质量标准研究

目的:建立清炎洗剂的质量标准。方法:以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯(30∶1)为展开剂对其中的蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液(2∶4∶3∶0.2)为展开剂对其中的苦参药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药蛇床子中蛇床子素含量。结果薄层色谱斑点清晰;蛇床子素在4.75～23.75μg/mL范围内有良好的线性关系,回归方程为C=0.0131A-0.322(r=0.9997),平均回收率为95.26%,RSD为1.55%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

晕痛定胶囊中阿魏酸的含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定晕痛定胶囊的含量测定方法。方法：色谱柱为Zorbaxl C18,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（1783）,检测波长316 nm,流速为1.0 mL/min。结果：阿魏酸进样量在2.407-24.070 mg/L,范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）。阿魏酸的平均回收率为99.68%,RSD为0.27%（n=6）。结论：本法简便、准确,重现性好,可作为晕痛定胶囊的质量控制方法。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC法测定姜黄浸膏散中姜黄素含量

目的：对姜黄浸膏散中的姜黄素进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法,TIANHE C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-4%冰醋酸溶液（48∶52）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果：HPLC法测定姜黄浸膏散中姜黄素的含量在4.383～21.92μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为98.67%,RSD=0.96%。结论：该法简单,准确,重现性好,可用于姜黄浸膏散的质量控制。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

RP—HPLC法测定传统朝医方两仪煎中梓醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定熟地黄和山茱萸水煎液梓醇含量的方法。方法：色谱条件DiamonsilC18（250mmx4．6mm,5Izm）,流动相为乙腈一水（1：99）,流速1．0ml·min^-1,柱温40°C,检测波长为210nm。结果：梓醇在0．0475～O．3325tzg范围内线性良好（r=0．9995）,平均加样回收率（n=9）100．48％,RSD为1．83％。结论：RP—HPLC法梓醇的含量,方法准确,灵敏,可靠。     

RP—HPLC法测定蒙药尤宁-7散中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立蒙药尤宁一7散中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC检测方法,流动相为甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液（26：2：72）,检测波长403nm,流速1.0mL／min。结果：羟基红花黄色素A组分峰与其他组分峰达基线分离,羟基红花黄色素A在0.1304μg～1．304μg范围内,峰面积值与进样量呈良好的线性关系（r=0.9999）,加样回收率为97.5％,RSD=0.94％（n=9）。结论：该方法简便、准确、可靠,可作为本品质量控制方法。     

HPLC测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量

目的：采用高效液相色谱法测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量。方法：色谱柱：Symmetry C18柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-0.085%磷酸水溶液（17∶83）（V/V）;流速：1.0 mL/min;检测波长：316 nm。结果：阿魏酸在2.02～20.02 mg/L之间线性关系良好（ r=0.9997,n=6）,平均加样回收率为98.09%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便,结果准确,可用于杜仲腰痛浓缩丸的质量控制。     

HPLC法测定复方血竭凝胶中阿魏酸的含量

目的建立复方血竭凝胶中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为ZORBAXSB—C18（5min,4．6mm×250mm）,以甲醇-0．3％冰醋酸（35：65）为流动相,检测波长为320mm,柱温35℃,流速1．0mL／min。结果阿魏酸在0．031～0．310mg范围内呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为95．82％（RSD=0．63％）。结论此方法操作简便、可靠,重复性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

对萼猕猴桃叶中黄酮类成分的含量分析

目的：分析对萼猕猴桃叶中总黄酮以及黄酮类成分山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷（ry-1）、对萼猕猴桃苷E（ry-2）、对萼猕猴桃苷F（ry-3）的含量,为对萼猕猴桃叶品质评价和质量控制提供依据。方法：采用芦丁比色法对对萼猕猴桃叶中总黄酮进行含量分析;建立HPLC法对对萼猕猴桃叶中黄酮类成分ry-1、ry-2、ry-3进行含量分析。色谱柱：Shim-packCLC-ODS色谱柱（4.6mm×25mm,5μm）;保护柱：DIKMAEasy-Guard C18（10mm×4.6mm）,流动相：乙腈-0.5%醋酸水溶液梯度洗脱;柱温：26℃;检测波长：360nm;流速：1.00mL/min。结果：总黄酮的回归方程为A=8.26×10^-2＋1.90×10^-3,r=0.9995,线性范围：0.01～0.09mg/mL;ry-1回归方程为A=6.84×10^-5C＋6.53×10^-2,r=0.9999,线性范围：0.792～23.760μg/mL;ry-2回归方程为A=8.58×10^-5C＋0.124,r=0.9999,线性范围：2.570～77.100μg/mL;ry-3回归方程为A=7.89×10^-5C＋9.54×10-2,r=0.9999,线性范围：2.168～65.040μg/mL。结论：该方法前处理简便,分析准确、快速,可以作为对萼猕猴桃叶中总黄酮以及ry-1、ry-2、ry-3的定量分析方法,也为对萼猕猴桃叶的质量控制和品质评价提供了重要的依据。