传统中药交让木Daphniphyllum macropodum 生物碱成分的分离鉴别

目的:对采自中国广西的传统中药交让木Daphniphyllum macropodum的生物碱成分进行研究,从中寻找有生物活性的次生代谢产物.方法:用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对交让木D.macropodum氯仿提取物进行分离纯化;根据其理化性质,结合现代波谱技术(MS,NMR等)并与文献报道的数据相比较,对得到的化合物进行结构鉴定.结果:分离得到了4个具有不同骨架的虎皮南生物碱,其结构分别鉴定为:longistylumphylline A(1),deoxycalyciphylline B(2),daphnicyclidin B(3),daphnicyclidin H(4).结论:4个化合物均系首次从该种植物中分离得到;daphnicyclidin H(4)的发现,进一步证明了它与之前报导的macropodumines A ～C在生源上的密切联系.     

狭叶虎皮楠中的生物碱成分研究

目的:研究狭叶虎皮楠中的生物碱成分。方法:样品经95%乙醇提取,所得浸膏采用酸-碱处理方法,富集得到总生物碱,经正相硅胶,反相硅胶(RP-18),Sephadex LH-20等多种色谱方法进行分离纯化,可得到单体生物碱;通过其波谱学数据鉴定其化学结构。结果:分离得到6个虎皮楠生物碱,分别被鉴定为daphnilactone B(1),zwitterionic alkaloid(2),yuzu rine(3),dehydrodaphnigracilline(4),deoxyyuzurimine(5),macrodaphniphyllidine(6)。结论:6个化合物均为首次从该植物中分离。     

排风藤化学成分研究

目的:研究排风藤Solanum cathayanum的化学成分.方法:利用多种色谱及核磁共振波谱方法对排风藤的化学成分进行了系统分离和结构鉴定.结果:从排风藤中分离鉴定了5个化合物:正二十四烷酸(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、羽扇豆醇(Ⅲ)、8-羟基-3-甲氧基-5H-吡啶[2,1-c]并吡嗪-5-酮(Ⅳ)、2,6-二氧-1,2,3,6四氢嘧啶-4-羧酸乙酯(Ⅴ).结论:化合物Ⅰ和Ⅲ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅳ和Ⅴ为首次自茄属植物中分离得到.     

云南蕊木枝叶化学成分研究

目的研究云南蕊木枝叶的化学成分。方法采用柱色谱及薄层色谱进行分离纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到13个化合物,分别为11,12-de(methylenedioxy)danuphyllin(Ⅰ)、蕊木碱甲(methyl chanofruticosinate,Ⅱ)、蕊木碱丙(methyl11,12-methylenedioxychanofruticosinate,Ⅲ)、蕊木碱乙(methyl demethoxycarbonylchanofruticosinate,Ⅳ)、bauerenyl acetate(Ⅴ)、高根二醇(erthrodiol,Ⅵ)、β-香树脂醇(β-amyrin,Ⅶ)、β-香树脂醇乙酸乙酯(β-amyrin acetate,Ⅷ)、羽扇豆醇(lupeol,Ⅸ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅹ)、β-豆甾醇(β-sitosterol,Ⅺ)、myrtifolic acid(ⅩⅡ)、β-谷甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(β-sitosterol-3-O-β-D-glucoside,ⅩⅢ)。结论化合物Ⅰ～Ⅳ为吲哚生物碱,化合物Ⅴ～ⅩⅢ为首次从该种植物中得到。     

壮药风车子叶化学成分研究

目的 研究风车子叶的化学成分.方法 采用多种柱色谱方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从风车子叶的乙酸乙酯部位分离得到5个化合物,分别鉴定为正三十三烷醇(Ⅰ),正二十四烷酸(Ⅱ),荭草素(Ⅲ),异荭草素(Ⅳ),异牡荆苷(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从该植物中分离得到.     

虎皮楠中1个新的环戊二烯负离子结构生物碱

目的研究贵州虎皮楠Daphniphyllum oldhami枝叶中生物碱成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和RP18等柱色谱技术进行分离、纯化,通过MS、NMR等光谱学方法鉴定化合物的结构。结果从虎皮楠枝叶中分离得到1个虎皮楠生物碱,命名为虎皮楠素D(1)。结论化合物1为新的虎皮楠生物碱,该化合物结构中含有1个新颖的环戊二烯负离子结构单元。     

大青叶的化学成分的研究

目的 为大青叶Isatis indigotica Fort的药效物质基础提供依据.方法 利用制备薄层、反复硅胶、Sephadex LH-20等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对分离的化合物进行结构鉴定.结果 分离得到8个化合物,分别鉴定为亚油酸(Ⅰ),亚油酸-1-单甘油酯(Ⅱ),香草醛(Ⅲ),靛玉红(Ⅳ),4(3H)-喹唑酮(Ⅴ),水杨酸(Ⅵ),丁香酸(Ⅶ),丁香苷(Ⅷ).结论 化合物(Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ),(Ⅷ)为首次从大青叶中分离得到.     

瓜馥木化学成分的研究（Ⅲ）

目的:研究瓜馥木的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱技术进行分离纯化,运用波谱法进行了结构解析,并进行了体外细胞毒活性评价。结果:从瓜馥木根的乙醇提取物中分离得到5个化合物,经理化常数和波谱(EI-MS、1H-NMR、13C-NMR)分析,鉴定为马兜铃内酰胺AⅡ(Ⅰ)、马兜铃内酰胺BⅡ(Ⅱ)、大黄素甲醚(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)及豆甾烷-7-酮(Ⅴ);化合物Ⅰ对肺腺癌GLC-82及HL60白血病细胞株均具有细胞毒作用。结论:化合物Ⅲ～Ⅴ为首次从瓜馥木植物中分离得到,化合物Ⅰ对肺腺癌GLC-82、白血病细胞株HL60的细胞株的IC50分别为:234.45、101.17μM。     

白花丹参的化学成分研究

目的 对白花丹参的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱法分离,根据波谱数据分析鉴定结构.结果 从白花丹参根的乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为丹参酮Ⅱ-A(Ⅰ),隐丹参酮(Ⅱ),丹参酮I (III ),丹参新酮(Ⅳ),柳杉酚 (Ⅴ),丹参醇 A (Ⅵ),β-谷甾醇(Ⅶ),胡萝卜苷 (Ⅷ).结论 化合物Ⅴ～Ⅷ首次从白花丹参中得到.     

山乌桕茎枝的化学成分研究

目的:对广西产山乌桕茎枝进行了系统的化学成分研究.方法:采用柱层析进行了单体化合物的分离,并运用波谱学方法对分得的化合物进行了结构鉴定.结果:从中分离得到九个化合物,分别为3β-acetoxy-D-friedoolean-14-en-28-oicacid(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),豆甾醇(Ⅲ),胡萝卜苷(Ⅳ),异东莨菪素(Ⅴ),没食子酸(Ⅵ),6,7,8-三甲氧基香豆素(Ⅶ),没食子酸乙酯(Ⅷ),3,3'-二甲基鞣花酸(Ⅸ),其中,化合物Ⅴ为首次从乌桕属中分离得到,化合物Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ-Ⅸ均为首次从该植物中分离得到.     

黎药牛耳枫化学成分研究

目的：研究黎药牛耳枫枝叶的化学成分。方法：采用多种柱色谱方法进行化学成分分离,利用波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果：从黎药牛耳枫中分离得到8个化合物,并鉴定了它们的结构,其分别为：羽扇豆酮（1）,β-谷甾醇（2）,胡萝卜苷（3）,deoxycalyciphyllineB（4）,daphiodhaninsD（5）,calyciphyllineB（6）,槲皮素（7）,芦丁（8）。结论：化合物1为首次从交让木属植物中分离得到,化合物3、7、8为首次从该植物中分离得到。     

黎药牛耳枫化学成分研究△

目的:研究黎药牛耳枫枝叶的化学成分.方法:采用多种柱色谱方法进行化学成分分离,利用波谱技术对化合物进行结构鉴定.结果:从黎药牛耳枫中分离得到8个化合物,并鉴定了它们的结构,其分别为:羽扇豆酮(1),β-谷甾醇(2),胡萝卜苷(3),deoxycalyciphylline B (4),daphiodhanins D (5),calyciphylline B(6),槲皮素(7),芦丁(8).结论:化合物1为首次从交让木属植物中分离得到,化合物3、7、8为首次从该植物中分离得到.     

黎药牛耳枫研究进展

从黎药牛耳枫化学成分、药理活性、质量评价、制剂产品开发等方面进行归纳总结,综述了黎药牛耳枫的化学物质基础,抗炎、抗胆碱、抗肿瘤等药理活性,总黄酮类成分、多指标成分、指纹图谱等质量控制方法,以及已上市制剂产品情况,为进一步开发利用提供参考。     

牛耳枫提取物对无水乙醇致大鼠胃溃疡的保护作用

目的：研究牛耳枫提取物对无水乙醇致大鼠胃溃疡的保护作用。方法：选取20只健康雄性SD大鼠进行急性毒性实验，随机分成空白组和给药组各10只，给药组在24 h内按12. 5 g/kg剂量灌胃牛耳枫提取物溶液1次，空白组给予同等剂量的生理盐水。选取健康雄性SD大鼠 42只，随机分成空白组、模型组、阳性药组和牛耳枫低、中、高剂量组，每组7只；阳性药组每天灌胃兰索拉唑肠溶片溶液，牛耳枫高、中、低剂量组每天分别按4、2、1 g/kg生药剂量灌胃牛耳枫提取物溶液，空白组和模型组每天给予同等剂量的生理盐水。除空白组外，其余大鼠采用无水乙醇诱导的方法建立胃溃疡模型，观察急性毒性，并测定大鼠胃溃疡面积，计算胃溃疡抑制率，观察各组大鼠胃黏膜组织形态学，测定血清中的肿瘤坏死因子－α（TNF－α）和白介素－10（IL－10）的水平，测定胃组织中丙二醛（MDA）、总抗氧化能力（T－AOC）、超氧化物歧化酶（SOD）、还原型谷胱甘肽（GSH）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH－Px）和非蛋白质巯基（NPSH）的含量，初探牛耳枫对胃溃疡的保护作用机制。结果：以12. 5 g/kg剂量给大鼠灌胃1次，没有产生毒性，14 d内未发现死亡，14 d后解剖大鼠，脏器没有任何改变。与模型组比较，牛耳枫组胃溃疡损伤面积明显减少；从胃黏膜形态及病理组织学观察可得，牛耳枫各给药组组胃黏膜破坏显著减轻；牛耳枫各给药组组能显著性抑制TNF－α和MDA的水平，同时促进IL－10、SOD、GSH、GSH－Px和NPSH的分泌，提升T－Aoc。结论：牛耳枫提取物有很好的保护胃溃疡作用，其作用机制可能与脂质过氧化、炎症和氧化等因子调控有关。     

虎皮楠生物碱daphnioldhanin E诱导HepG2细胞类凋亡研究

目的研究虎皮楠生物碱daphnioldhanin E诱导人肝癌HepG2细胞死亡的机制。方法 HepG2细胞用daphnioldhanin E(10、30μg/mL)处理后,瑞姬氏染色法观察细胞形态变化,DNA琼脂糖凝胶电泳检测细胞凋亡情况,MTT法检测细胞凋亡抑制剂Z-VAD-FMK对daphnioldhanin E抗癌活性的影响,分光光度法检测caspase-3酶活性的变化。结果瑞姬氏染色显示,HepG2细胞经daphnioldhanin E处理48 h后,细胞体积增大,细胞核清晰可见,周围出现大量的胞浆空泡,但细胞膜仍保持完整;DNA琼脂糖凝胶电泳结果可见大量50～200 bp的片段;MTT法检测结果显示Z-VAD-FMK不能阻断daphnioldhanin E对HepG2细胞增殖的抑制作用;分光光度法测定显示,daphnioldhanin E给药组与对照组HepG2细胞caspase-3酶活性无明显变化,表明daphnioldhanin E对HepG2细胞的杀伤作用与caspase-3激活通路无关。结论Daphnioldhanin E可能通过类凋亡方式明显诱导HepG2细胞程序性死亡,该过程不依赖于caspase-3途径。     

牛耳枫的化学成分及抗胆碱酯酶活性分析

目的:研究牛耳枫水提物的化学成分及其抗胆碱脂酶活性。方法:采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,MCI柱色谱和制备液相色谱等方法对牛耳枫的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质、核磁共振谱法、质谱法以及参考相关文献鉴定化合物结构;采用UPLC-MS/MS方法测定化合物的抗乙酰胆碱酯酶(ACh E)及丁酰胆碱酯酶(BCh E)活性。结果:从牛耳枫乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到7个化合物,分别鉴定为5-oxymaltol(1),secodaphniphylline(2),2,6-dimethyl-3-hydroxychromone(3),deoxycalyciphylline B(4),calyciphylline A(5),daphnezzomine M(6),deoxyisocalyciphylline B(7)。其中化合物4和7具有抗ACh E活性,半数抑制浓度(IC50)分别为(128.83±21.41)μmol·L~(-1)和(56.15±11.02)μmol·L~(-1);化合物2,4,5和7具有抗BCh E酶活性,IC50分别为(0.31±0.15),(54.53±3.33),(811.17±22.49)μmol·L~(-1)和(8.13±0.78)μmol·L~(-1)。结论:化合物1和3为首次从该植物中分离获得,化合物2和化合物7具有较强的抗BCh E活性,具有开发为胆碱酯酶抑制剂的潜力。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。