微波消化纳氏比色法测定食品中的蛋白质

蛋白质的测定按国标法[1] 需先用凯氏定氮法将有机氮转化为无机氮 ,该法所用时间长 ,蒸馏装置繁琐。现参考有关文献 ,将微波消化技术用于蛋白质测定的样品消化 ,然后用纳氏比色法测定蛋白质的含量 ,方法高效、快速、节能、节省试剂 ,并减小了污染。1试验部分1 1　原理　含氮食品在硫酸和过氧化氢溶液中 ,在微电场的作用下 ,使分子高速碰撞和摩擦而产生高热 ,在加压条件下 ,由于酸的氧化及活性增加 ,可使食品中的有机物在短时间内被消解 ,从而将有机氮 (蛋白质 )以无机氮存在于消解液 ,再按国标纳氏比色法[2 ] 测定消解液中的含氮量 ,以此计…     

食品中蛋白质的纳氏试剂分光光度测定方法

目的探讨纳氏试剂分光光度法测定食品中蛋白质的可行性。方法绘制纳氏试剂分光光度法标准曲线,测定该方法的检出限、灵敏度、精密度及准确度。结果该曲线相关系数为0.9992~0.9998,方法检出限为1.6μg,精密度为2.1%,灵敏度比国标第二法提高近4倍。在准确度方面,用该方法测定标准样品,结果与标准值的相对偏差(RD)为0.5%;样品加标回收率为96.1%~104.2%。结论测定食品中的蛋白质,与国标第二法比较,纳氏试剂分光光度法具有操作更简便、反应系统更稳定、线性更好、检出限更低、灵敏度、精密度及准确度更高的特点。     

纳氏试剂分光光度法测定乳与乳制品中蛋白质

乳及乳制品是人们喜爱的常用保健食品，蛋白质含量的高低是其重要指标。蛋白质的测量方法凯氏定氮蒸馏法，样品消化后需要蒸馏滴定，操作繁杂，劳动强度大，费时费力。本文采用纳氏试剂分光光度比色法测定，方法简便快速，灵敏稳定。与原方法经t检验比较，无显著性差异。现将检验方法报告如下：     

应用SKALAR San++连续流动分析仪氰化物模块单元测定生活饮用水中氨氮的含量

目的 建立检测生活饮用水中氨氮含量的新方法。方法 利用SKALAR San⁺⁺连续流动分析仪氰化物模块单元,更换所需试剂,调整仪器参数得到最适合检测生活饮用水中氨氮含量的仪器条件,并与纳氏试剂分光光度法进行对比。结果 本文方法在0.00～2.00 mg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,检出限0.005 mg/L,样品加标回收率99.2%～103.0%,平行样品的相对标准偏差0.729%。应用SPSS22软件分析连续流动分析仪法和纳氏试剂分光光度法测定的结果,差异无统计学意义(t=2.31,P>0.05)。结论 本文方法的校准曲线线性、检出限、准确度和精密度都符合相关技术要求,符合质量控制的要求。为实验室检测生活饮用水中氨氮含量提供了一个新方法。     

水杨酸比色法测定蛋白质

蛋白质检测分为两大类 :一类是利用蛋白质的共性 ,即含氮量 ,检测氮量后再计算出蛋白质的含量 ;另一类是利用蛋白质中有氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。食品中蛋白质往往只限于检测总氮量 ,乘以蛋白质换算系数即得蛋白质含量 ,常称为粗蛋白质的含量 ,它包括了核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等非蛋白质的量。国标法中凯氏定氮操作繁锁、费时。本文对水扬酸比色法进行探讨 ,回收率为 97%～ 1 0 3% ,相对标准偏差 3 0 % ,取得较为满意的结果。现介绍如下。原理　样品中的蛋白质经硫酸消化转化为铵盐溶液后 ,在一…     

快速大批量测定奶粉中蛋白质含量

目的建立快速、准确测定大批量奶粉中蛋白质含量的方法。方法采用比色法快速初筛奶粉,不合格样品用国标法测定,用微波消解法复验;合格样品用简化国标法检验,检出的不合格样品用国标法或微波消解法复验。结果简化国标法和微波消解法与国标法之间检测结果差异无统计学意义,比色法与国标法之间差异有统计学意义;与国标法相比,简化国标法和微波消解法能提高数倍消解效率。结论比色法起到一个初筛的作用,结合微波消解法、简化国标法和国标法,该检验流程可快速、准确测定大批量奶粉中蛋白质含量。     

纳氏比色法快速定性检测酱油中氯化铵掺假

在氯化铵存在的情况下,按ＧＢ/Ｔ500939-1996测定酱油中氨基酸态氮含量〔1〕时结果偏高。有些不法分子利用了氯化铵的这一特性在酱油中作伪掺假。目前,我国尚无酱油中铵盐的限量指标,且国标法测定酱油铵盐含量的手续复杂、耗时长,不利于日常监测。本文研究了纳氏比色法〔2〕快速定性检测酱油中氯化铵掺假,方法简便、快速,结果可靠。实验部分　(1)主要仪器与试剂:50ｍｌ系列比色管,10%酒石酸钾钠,纳氏试剂〔2〕,10%氯化铵。(2)实验方法;样品稀释1000倍后取50ｍｌ于比色管中,加入10ｍｌ10%酒石酸钾钠,混匀,加入10ｍｌ纳氏试剂,混匀;同时作正常…     

微波溶样纳氏比色法测定食品中蛋白质含量

食品中蛋白质的测定通常使用凯氏定氮法。该法稳定可靠 ,但样品的消化费时、操作繁琐 ,给批量检品检验带来诸多不便。我应用微波溶样技术消解样品 ,纳氏比色测定食品中蛋白质含量 ,不但节约了大量的试剂和能源 ,还节约了时间 ,降低了劳动强度。用本方法与国标法同时测定常见食品样品 ,结果一致 (P >0 0 5 )。证明 2种方法测定食品中蛋白质含量差异无显著性 ,且精密度和准确度都较好 ,用于日常监测 ,获得了满意的结果。一、材料与方法1 仪器 :WP75 0 B1万家乐微波炉 ;FR - 1型密封增压微波消化罐 ;72 1型分光光度计 ;5 0ml具塞比色管。2…     

牛奶及奶粉中蛋白质的快速测定法

目的:建立一种牛奶及奶粉中蛋白质的快速测定方法。方法:在试管中以双氧水-硫酸加热,快速消解牛奶及奶粉中的蛋白质,使用纳氏试剂比色法测定。结果:快速消解只需5分钟即可完成。两个品种牛奶中蛋白质各测定8次,相对标准偏差分别为3.9%和1.3%,用甘氨酸标准溶液做回收试验,回收率99.4%。用本法测定奶粉标准物质(GBW10017)6次,与标准值比较结果无显著性差异。结论:该方法操作简单,结果可靠。     

食品中蛋白质的纳氏试剂分光光度快速测定法

蛋白质是生命的物质基础。测定食品中的蛋白质含量,对于了解食品的质量、掌握食品的营养价值和品质变化均具重要意义。凯氏定氮法测定食品中蛋白质,为国际公认的经典方法,方法较为准确,但测定过程较长,操作繁琐,劳动强度大,不适于大批量样品的测定。我们采用硫酸和过氧化氢消化样品,纳氏试剂分光光度法测定食品中的蛋白质。方法简便,快速灵敏,稳定。与凯氏定氮法比较,差异无统计学意义。现将检验方法报告如下。     

水杨酸盐分光光度法测定空气中的氨

[目的]探讨水杨酸盐分光光度法测定空气中氨的方法。[方法]用装有酸性溶液的大型气泡吸收管采集空气样品,以水杨酸盐为显色剂,采用722N型分光光度计,于波长690 nm处测定光密度比色定量。[结果]该方法的检出限为0.02μg/mL,日间精密度和日内精密度的相对标准偏差为0.5%-2.1%,样品加标回收率在96.0%-103.0%之间。标准参考物质的测定值在标准值范围内,测定结果与国标法（纳氏试剂分光光度法）比较,差异无统计学意义（P〉0.05）。[结论]空气中氨的水杨酸盐分光光度法操作简单,干扰少,具有良好的选择性和重现性,适合在基层推广应用。     

顶空气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的:建立水中10种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法:水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:三氯甲烷1、1,1,三氯乙烷、四氯化碳1、,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷1、,2-二溴乙烯、四氯乙烯、11,2,三氯乙烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.0020μg/L～686μg/L,检出限为0.00062μg/L～0.65μg/L。该方法的平均回收率为84%～108%,RSD为1.8%～7.4%。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中11种卤代烃的同时测定。     

紫外分光光度法快速测定乳制品中硝酸盐含量

目的:本实验研究建立用紫外分光光度法测定乳及乳制品中硝酸盐。方法:将乳及乳制品溶解于水中,沉淀蛋白和脂肪,离心,上清液再经活性炭粉净化后利用双波长紫外分光光度法测定待测液中的硝酸盐含量。结果:紫外分光光度法测定乳制品中硝酸盐加标回收率在92.0%～96.6%之间,与国标镉柱法结果无显著差异,RSD为2.5%～3.3%。结论:本方法经济、快速、简便,可用于大批量乳制品中硝酸盐含量的快速测定。     

GFAAS测定血中铅的方法改进

目的:建立一种快速、有效的GFAAS测定血铅的方法。方法:用0.1%曲拉通X100+0.1%Pd+0.1%Mg(NO3)2的混合化学改进剂稀释血样后直接上GFAAS测定,通过标准加入-校准曲线法计算出结果。结果:铅浓度在0μg/L～100μg/L范围内的标准曲线相关系数为0.999,检测限为1.7μg/L,精密度范围为1.80%～2.93%,回收率96.2%～104.2%,质控样品的测定结果符合要求。结论:本法操作简便、灵敏、精密度好、准确度高,适合日常大批量样品的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定儿童发铅

目的:建立发中铅的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定法。方法:样品经微波消解后,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法标准曲线相关系数为0.9996,相对标准偏差1.15%～2.16%,回收率为94.4%～102%。结论:该法准确、灵敏,是高效、快速、实用的测定发中铅的方法。     

微孔板化学发光分析法测定血清5’-核苷酸酶

目的:建立微孔板化学发光法检测5’-核苷酸酶(5’-NT)新技术。方法:5’-核苷酸酶经嘌呤核苷磷酸化酶-黄嘌呤氧化酶-尿酸酶-过氧化物酶(PNP-XTO-UAO-POD)偶联途径反应产生过氧化氢H2O2,H2O2在过氧化物酶(POD)的作用下与鲁米诺体系反应发光,与标准品比较后,计算出5’-NT的活性。结果:该法线性范围为0.02 U/L～120.8 U/L,平均回收率为98.8%,批内相对标准差(RSD)和批间相对标准差分别为2.2%～3.9%和3.5%～4.9%,与参考方法的线性回归方程和相关系数分别为Y=0.978X+0.084,r=0.9962。结论:用PNP-XTO-UAO-POD偶联化学发光分析法测定血清血清5’-NT,方法简便、快速,灵敏可靠,适合临床推广应用。     

石墨炉原子吸收法测定食品安全风险监测中痕量铝

目的:通过研究食品安全风险监测中铝痕量分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝的检测方法,为国标的修订奠定基础。方法:采用湿法消解、微波消解和压力罐消解法消解样品,在257.4 nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝。结果:当称样量0.5 g,定容量25 ml时,本方法的定量限(LOQ):0.75 mg/kg,线性范围是:16μg/L～250μg/L,加标回收实验的回收率在92%～106%之间。用此方法测定了广东各地区部分食品中铝含量,其中茶叶、海带、海蜇、油炸食品和紫菜中铝含量较高,中位值分别为541 mg/kg、325 mg/kg、905 mg/kg、302 mg/kg和252 mg/kg。结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足食物本底水平中铝的风险监测以及国标修订要求。     

免消解原子荧光法测定牛奶中的铅

目的:快速准确测定牛奶中的铅含量。方法:前处理采用免消解的酸蛋白沉淀,考虑到酸度对原子荧光信号的影响,在还原剂中加入弱酸,扩宽了酸度范围,同时优化了各种仪器条件,并研究了实际样品中各种阳离子的干扰。结果:该方法共检测了20份牛奶样品,检测结果与石墨炉原子吸收法对比,显示两者没有显著性差异,且三个不同水平的加标回收率在96%～103%。结论:本方法具有良好的准确性和可靠性。     

用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法快速测定水中痕量砷

目的 :建立直接测定水中砷的石墨炉原子吸收法。方法 :将水样中加入适量氯化钯 ,在一定波长、灰化、原子化温度下 ,直接进样测定。无需富集和萃取 ,亦无需将样品中的砷转化为砷化氢。结果 :砷含量在 0 0 0 5～ 0 2 0 0mg/L呈线性关系 ,相关系数为 0 9996 ,回收率为 95 0 %～ 10 5 0 % ,相对标准偏差 4 0 %～ 7 5 % ,最低检出浓度为 0 0 0 5mg/L。结论 :与银盐法、氢化物发生 -原子吸收法比较 ,具有操作简便、快速、适合批量样品分析等优点