奥咪拉唑的合成

以对氨基苯甲醚为起始原料，经酰胺化、硝化、还原、成咪唑环制得前体2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑。另以3，5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3，5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。然后在甲醇中缩合、用间氯过氧苯甲酸氧化后制得奥咪拉唑。     

吉非罗齐的合成

目的:合成吉非罗齐,并进行工艺改进。方法:以2,5-二甲基苯酚为起始原料,与1-氯-3-溴丙烷反应,得3-(2,5-二甲苯氧基)-1-氯丙烷,再与异丁酸钠锂作用,制得吉非罗齐。结果:通过两步反应制得产物,总收率43.8%。醚化反应经优化后收率较文献提高30%以上。合成产物经红外光谱、核磁共振谱及质谱确证。结论:缩短了反应步骤,提高了反应收率。吉非罗齐的合成@芦金荣@马英     

非布丙醇(Febuprol)合成的改进

非布丙醇是目前临床应用的利胆药,对胆囊炎、胆石症及其手术后高血脂症等有较好的疗效,对急慢性肝炎亦有一定的治疗作用。一般采用的合成路线有三步,将氯代环氧丙烷(Ⅰ)与正丁醇反应,以三氟化硼或三苯基磷的乙醚溶液作催化剂,生成1-氯-3-丁氧基-2-丙醇(Ⅱ),然后脱去氯化氢得到正丁基缩水甘油醚(Ⅲ),Ⅲ再与苯酚缩合得到非布丙醇     

R,R-(-)-蝙蝠葛苏林碱的全合成

本文报道以香兰素和苯乙腈为起始原料。通过硝化、还原、缩合,毕歇尔纳皮尔斯基反应和拆分,分别制得关键中间体R-(—)-1-(3′-溴-苄氧基)苄基-2-甲基-6-甲氧基-7-苄氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉(3)和R-(—)-1-(4′-羟基)苄基-2-甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4,-四氢异喹啉(4)。(3)和(4)再经乌尔门反应及盐酸-乙醇去苄基合成R,R-(—)-蝙蝠葛苏林碱(1),并确证了(1)的结构与天然蝙蝠葛苏林碱一致。     

青叶胆Shan酮类化合物的成分研究

目的　分离鉴定青叶胆 Swertia mileensis全草的酮类成分。方法　 95 %乙醇浸提 ,经硅胶柱色谱分离纯化 ,UV,IR,MS,1 H和 1 3CNMR波谱方法确定化学结构。结果　分得 12个酮成分 ,分别为 1-羟基 - 2 ,3,4 ,5 -四甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,4 ,5 - tetramethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,7-三甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,7-trim ethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,5 ,7-四甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,5 ,7- tetram ethoxyxanthone, ) ;1,5 -二羟基 - 2 ,3-二甲氧基酮 (1,5 - dihydroxy- 2 ,3- dimethoxyxanthone, ) ;1,5 -二羟基 - 2 ,3,7-三甲氧基酮 (1,5 - dihy-droxy- 2 ,3,7- trimethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,5 -三甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,5 - trimethoxyxanthone, ) ;1,5 -二羟基 - 2 ,3,4 ,7-四甲氧基酮 (1,5 - dihydroxy- 2 ,3,4 ,7- tetramethoxyxanthone, ) ;1,8-二羟基 - 2 ,3,6 -三甲氧基酮 (1,8- dihydroxy- 2 ,3,6 - trimethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,4 ,7-四甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,4 ,7- te-tramethoxyxanthone, ) ;1,2 ,3,5 -四甲氧基酮 (1,2 ,3,5 - tetromethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,4 ,6 -四甲氧基酮 (1- hydroxyl- 2 ,3,4 ,6     

吉非替尼有关物质的合成

为控制吉非替尼的药品质量,建立吉非替尼原料药的质量标准,从吉非替尼的合成路线入手,分析并合成其中可能存在的4个有关物质:4-(3-氯-4-氟苯基)氨)-7-甲氧基喹唑啉-6-醇(A)、N-(3-氯-4-氟苯基)-6,7-二甲氧基喹唑啉-4-胺(B)、4-(3-氯-4-氟-苯基)氨基)-7-甲氧基喹唑啉-6-基)氧基)丙基)氨基)乙醇(C)和N-(3,4-二氯苯基)-7-甲氧基-6-(3-吗啉代)喹唑啉-4-胺(D),并经¹H NMR和MS确证结构。     

2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛合成工艺改进

甲磺酸非诺多泮（Fenoldopam Mesylate）是目前用于重症高血压治疗效果较好的药物。文献报道2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛为合成非诺多泮的重要中间体,但国内还没有大规模生产,本文以异香兰素为的原料,低成本、低能耗,试制出一条适合工业生产的2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛的合成路线。根据Joseph Weinstock等,Stephen Ross等。合成2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛有以下几种方法：     

青梅茎的化学成分

从青梅(Vatica mangachpoi Blanco)的茎中分离鉴定了10种成分:豆甾-4-烯-3-酮(Ⅰ),3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(Ⅱ),丁香醛(Ⅲ),东莨菪内酯(Ⅳ),对羟基苯甲醛(Ⅴ),2,6-二甲氧基苯醌(Ⅵ),4-羟基-3,5-二甲氧基苯丙烯醛(Ⅶ),积雪草酸(Ⅷ),3-(1-C-β-葡萄糖)-2,6-二羟基-5-甲氧基苯甲酸(Ⅸ),1,3,3a,4,9,9a-hexahydro-4-(4-hydroxy-3,5-dimethoxy-phenyl)-5,7-dimethoxynaphtho[2,3-c]furan-6-ol(Ⅹ)。其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ为首次从该属植物中分离得到。     

5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

吡啶氧基苯基哌嗪取代丙醇类α1受体拮抗剂的合成

目的 设计合成具有α1受体拮抗活性的1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇类化合物.方法 在NaH存在下,3-羟基吡啶衍生物(1)和3-氯-1,2-环氧丙烷(2)在DMF中于60℃反应生成3-(吡啶-3-氧)-1,2-环氧丙烷(3),再经苯基哌嗪对环氧开环,合成了1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇衍生物(4).所合成的化合物经MS、1H-和13C-NMR谱确证其结构.结果 采用两步反应合成了1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇衍生物,这些化合物具有明显的α1受体拮抗活性.结论 该合成方法适合于吡啶氧基苯基哌嗪取代丙醇类衍生物的合成,总收率达68％以上.     

甜味剂三氯蔗糖的合成

蔗糖经3步反应制得4，1’．6’－三脱氧－半乳型－蔗糖．总产率37％。     

对甲氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯的合成方法

目的:寻找一条合成N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯的最佳方法.方法:以对氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯(2)为起始物,经苄基化、甲基化组合成的"一锅"反应,高产率地制备了N-[4-(N-苄基-N-甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(3),化合物3经Pd/C催化氢化脱苄基,得到了目标化合物N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L广谷氨酸二乙酯(1).结果:合成目标化合物只需2步反应,反应时间仅6 h,总产率达到88%,目标化合物通过1HNMR和Ms鉴定结构正确.结论:利用上述方法可以方便高效地制备N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯.     

6-甲氧基-7-[(1-甲基-4-哌啶)甲氧基]-4(3H)-喹唑啉酮的合成工艺研究

目的 对6-甲氧基-7-[(1-甲基-4-哌啶)甲氧基]-4(3H)-喹唑啉酮的合成工艺进行研究。方法 以1-叔丁氧羰基-4-对甲苯磺酰氧甲基哌啶和香草酸甲酯为起始原料,经过脱叔丁氧羰基、甲基化、硝化、还原,最后经Niementowski环合得到。结果 实验总收率约为56%。结论 优化的新工艺减少了反应步骤、降低了制备成本、简化了反应操作条件、提高了产率,更适合工业化生产。     

PET肿瘤显像剂S-11C-甲基-L-半胱氨酸的制备与质量控制

目的 S-11C-甲基-L-半胱氨酸是一种肿瘤显像剂,是11C-MET类似物,我们自行研制合成了11C-MCYS,并对其质量控制.方法由医用回旋加速器生产11CO2,11CO2通过11CH3I全自动合成系统转化为11C-碘代甲烷(11CH3I).11CH3I与前体L-半胱氨酸的碱性溶液在Sep-Pak Plus C18小柱上发生烷基化反应,经Sep-Pak Plus C18小柱分离,得到11C-MCYS.并对新制剂进行质量控制.结果回旋加速器生产的11CO2传输到11CH3I全自动合成模块,11CO2经氢化锂铝还原转化为11CH3OH,再经氢碘酸(HI)碘代法生产出11CH3I,11CO2转化为11CH3I的时间约为8-10min,未校正放化产率约60%-70%.11C-MCYS放化合成时间约为2min,放化纯度大于98%,总合成时间约12min.主要质量控制指标达到正电子放射性药物质量要求.结论11C-MCYS的合成操作简便,产品化学纯度、放化纯度、pH值都符合注射剂的要求,符合进一步的动物探索性研究要求.     

甲硝唑联合唯阴康治疗75例细菌性阴道病的疗效分析

目的 合成拉喹莫德并对工艺进行研究。方法 以2-氨基-6-氯苯甲酸为起始原料,经成环反应、甲基化反应、缩合反应、水解反应等合成了拉喹莫德。结果 合成的拉喹莫德总收率为71.8%。结论 工艺改进后,简化了操作过程,提高了拉喹莫德的收率。     

拉喹莫德的合成工艺研究

东风桔为芸香科酒饼勒属植物,主要含有挥发油、柠檬苦素类、生物碱、香豆素类、黄酮类等成分。东风桔的药用历史悠久,研究证实其有化痰、止咳、平喘的药理活性,广东、海南等地沿用本品治疗急慢性气管炎,取得了较好的临床效果,同时有很大的开发利用价值,应用前景良好。通过查阅国内外东风桔的相关文献,对东风桔的化学成分以及药理活性的研究进展作一综述。     

2—（3—苯甲酰基苯基）丙腈的合成研究

目的：进行2-（3-苯甲酰基苯基）丙腈的合成研究,提高收率,降低二甲基副产物比例。方法：采用相转移催化法以硫酸二甲酯为甲基化剂进行α-甲基化反应,并采用适当的后处理方法。结果：反应主要控制在单甲基化阶段。且通过适当的后处理方法,可得产物含量较高的固体纯品,结论：相转移催化剂能有效控制反应在单甲基化阶段,且合适的后处理方法也能一定程度提高产品质量。     

藜芦醛的合成

目的 藜芦醛是一类重要的医药中间体和化工原料, 在总结其常见合成方法的基础上, 进一步研究更加高效的合成路线, 为藜芦醛的应用打下良好基础.方法 以甲基丁香酚为原料经Triton B催化的烯烃异构化反应和臭氧氧化/还原反应合成藜芦醛.结果 探索了反应时间、反应温度、催化剂用量等对实验的影响, 筛选出制备藜芦醛的最优化条件, 两步反应总产率达到64%.结论 此合成路线所用原料易得, 反应条件温和, 有一定的工业应用价值.     

1-(4-甲基苄基)-2-甲基-八氢异喹啉盐酸盐的合成

化合物1-(4-甲基苄基)-2-甲基-八氢异喹啉盐酸盐(1)是制备新型镇咳药磷酸二甲啡烷的关键中间体。对化合物1的合成工艺进行研究,以4-甲基苯乙酸为原料,采用氯化亚砜氯代制得4-甲基苯乙酰氯,再与2-环己烯基乙胺反应,再经环化、还原、N-甲基化和成盐酸盐纯化得到目标产物1,总收率约54%,纯度大于98%。该工艺具有原料易得、操作简便、产率和纯度高、成本低等优点,适合工业化生产。     

氨基吡唑衍生物的合成

目的 优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺.方法 以丙二氰为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二聚物,然后与85％的水合肼关环得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得到不同的氨基吡唑甲酸类衍生物.结果 考察了3步反应工艺对产品收率的影响,结果表明,较佳的反应条件为：聚合反应中,室温条件下,以氢氧化钠为碱试剂、乙醇为溶剂,二聚物的收率为86.1％;关吡唑环反应中,n（二聚物）：n（肼）=1∶3.5,产物收率为86.2％;碱性条件下水解反应,95 ～ 100℃条件下,10 mol/L氢氧化钠溶液中反应10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙酸收率为79.8％;酸性条件下水解反应,85℃条件下,浓硫酸∶乙酸（体积比）=1∶1,反应24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲酸收率为69.7％.结论 本工艺路线环境友好,原料易得,便于操作.同时,所得产物经1HNMR及MS确证.