高效液相色谱法测定注射用单磷酸阿糖腺苷的有关物质

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(0.1 mol.L-1磷酸二氢钾-0.01mol.L-1四丁基氢氧化铵)(15∶85)为流动相;检测波长260nm;流速为1.0mL.min-1。结果:在该色谱条件下,单磷酸阿糖腺苷与各杂质分离良好。其中的特殊杂质腺嘌呤、阿糖腺苷在0.5～50μg.mL-1的范围内,线性关系良好,回收率分别为99.9%(RSD=0.66%)和100.0%(RSD=0.57%)(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可以有效地控制产品质量。     

ICP-MS法测定注射用单磷酸阿糖腺苷中15种元素杂质的含量

目的 建立测定注射用单磷酸阿糖腺苷中15种杂质元素含量的测定方法。方法 选取⁴⁵Sc、⁷²Ge、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi这4种同位素作为内标,使用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS法)进行测定。RF功率为1 600 W,采样深度为10 mm,雾化器流速为0.77 L·min^-1,稀释气体流速为0.14 L·min^-1,蠕动泵为6 r·min^-1。结果 各元素线性关系良好,相关系数(r)为0.999 3～1.000 0;方法检出限为0.006 4～12.053 1 ng·mL^-1;回收率在90.0%～113.1%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=9)。结论 该方法准确,便捷,灵敏,适用于注射用单磷酸阿糖腺苷中杂质元素含量的测定。     

高效液相色谱法测定注射用单磷酸阿糖腺苷有关物质的含量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用单磷酸阿糖腺苷有关物质含量的检测方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil BDS C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液（V∶V＝20∶80）,流速为1 ml／min,进样量为10μl,检测波长为260 nm。结果：单磷酸阿糖腺苷杂质成分分离度高,已知杂质阿糖腺苷和腺嘌呤线性关系良好,相关系数分别为0．9999和0．9998,检出限分别为0．89 ng和1．04 ng。结论：该法用于测定注射用单磷酸阿糖腺苷有关物质的含量,操作简单、结果可靠,值得推广。     

高效液相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷的含量

目的:建立测定单磷酸阿糖腺苷含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(90∶10,V/V),流速:1.0mL.min-1,检测波长:259nm,柱温:25℃。样品用流动相溶解进行色谱分析。结果:单磷酸阿糖腺苷在23.03~69.08mg.L-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,最低检测限为0.022mg.L-1。高、中、低6个浓度的RSD<2.0%,日内RSD<2.0%。结论:方法灵敏、准确,重现性好,可用于单磷酸阿糖腺苷原料药的含量测定。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

HPLC法同时测定宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素、山柰素的含量

目的:建立宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素和山奈素的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃。结果:没食子酸、槲皮素和山奈素的线性范围分别为98.200~491.000μg·ml-1(r=0.999 9)、7.520~37.600μg·ml-1(r=0.999 9)、4.940~24.700μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为96.74%(RSD=1.33%)、98.18%(RSD=1.70%)、97.04%(RSD=1.28%)结论:该方法简便易行、准确、重复性好。     

单磷酸阿糖腺苷的离子对色谱法测定

采用离子对色谱法测定单磷酸阿糖腺苷的含量。采用NovapakC18(150×3.9mm,4μm)反相柱,流动相为甲醇-水(含10mmol/L氢氧化四丁基铵和10mmol/LKH2PO4)(15∶85),检测波长258nm。本方法的平均回收率为99.97%,RSD为0.63%。     

HPLC法测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量.方法:色谱柱为Nova-PakC18(150 mm×4.0 mm,4μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1 NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6.48,含2 mml·L-1三乙胺)(30:70,V/V);流速为0.7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃.结果:盐酸普鲁卡因浓度在O.1～1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率98.9%(n=3,RSD=1.4%);对氨基苯甲酸浓度在1～10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率99.2%(n=3,RSD=1.6%).结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制.     

阴离子交换高效液相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷的含量

本文应用阴离子交换高效液相色谱法,以茶碱为内标,测定单磷酸阿糖腺苷的含量,使用西德SERVA公司的阴离子柱(4.6×250mm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液,pH值为3.05±0.05,检测波长258um,在32～48mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率100.1%.±RSD=1.07%(n=6),本法操作简单,准确度高,稳定性好.     

HPLC法同时测定阿司匹林苯巴比妥散中两成分的含量

目的:建立测定阿司匹林苯巴比妥散中两成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Thermo BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(10∶35∶55∶0.1)(用磷酸调p H至3.5)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为242 nm,柱温:室温,进样量:20μl。结果:阿司匹林、苯巴比妥分别在0.402 0~1.608 0 mg·ml-1(r=0.999 7)、0.061 2~0.244 8 mg·ml-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.21%(RSD=0.49%,n=9),99.63%(RSD=0.39%,n=9)。结论:该法简便准确、重复性好,可较好地控制该制剂质量。     

2016年酒泉市人民医院儿科注射用单磷酸阿糖腺苷的使用情况分析

目的 对酒泉市人民医院儿科门诊注射用单磷酸阿糖腺苷的使用情况进行分析,为临床安全、合理用药提供参考.方法 统计酒泉市人民医院2016年8~10月儿科门诊使用注射用单磷酸阿糖腺苷的处方,对患儿的年龄、疾病诊断、注射用单磷酸阿糖腺苷的用量、疗程和联合用药等进行统计分析.结果 注射用单磷酸阿糖腺苷的使用率高达59.08%;使用患儿中,年龄最小的为5 d,最大的13岁.以上呼吸道感染使用率最高,达46.29%;使用剂量最低为0.05 g/d,最大为0.3 g/d,疗程多为1~3 d;单用注射用单磷酸阿糖腺苷占41.25%,其余均为联合用药,联合用药比例达58.75%.结论 酒泉市人民医院门诊注射用单磷酸阿糖腺苷的使用存在超适应症用药、用药剂量过大、过度联合用药等问题,应采取积极措施进行干预.     

3种抗病毒药对家兔凝血功能影响的初步研究

目的探讨利巴韦林（A组）、更昔洛韦（B组）及单磷酸阿糖腺苷（C组）3组常用抗病毒药对家兔凝血功能影响.方法经家兔耳静脉推注给药两周,测停药第一天和第八天的PT、APTT及TT值,并与注射用生理盐水组（D组）对照分析.结果 4组在停药第一天及第八天的PT、TT值变化均无统计学差异;A、B、C3组停药第一天的APTT值较D组分别缩短9.06、11.91、13.64s,第八天的APTT值较D组分别缩短5.42、14.90、18.56s,其中B、C组与D组比较显示统计学差异.结论 B和C组用药后内源性凝血因子可能被部分活化.     

单磷酸阿糖腺苷 病毒唑 柴胡及其联合应用对呼吸道合胞病毒的抑制作用

目的研究单磷酸阿糖腺苷(Ara-AMP)、病毒唑、柴胡及其联合应用对呼吸道合胞病毒(RSV)的抑制作用。方法将Ara-AMP、病毒唑及柴胡分别稀释成不同的浓度,用细胞培养法观察药物的细胞毒性反应;采用Vero细胞先感染病毒2h后给药法观察细胞病变(CPE)和药物对RSV的抑制作用。结果Ara-AMP、病毒唑及柴胡对Vero细胞的毒性剂量(TD)分别为0.25、0.2、2mg/ml;当Ara-AMP、病毒唑分别与柴胡联用时并未增加对细胞的毒性,而Ara-AMP与病毒唑联用时则对细胞的毒性增加;3种药物各自在Vero细胞上对RSV都有抑制作用,Ara-AMP和病毒唑的有效剂量均为25滋g/ml,柴胡为125滋g/ml。当3种药物配伍联合应用时,均可产生协同作用。结论Ara-AMP、病毒唑及柴胡各自对RSV具有显著的抑制作用,它们的联合应用可产生显著协同作用,既可降低用药量,减少毒副反应,又可有效抑制RSV的感染。     

正交实验法优选注射用单磷酸阿糖腺苷的配伍条件

目的 考察多因素对注射用单磷酸阿糖腺苷与不同溶媒配伍后稳定性的影响。方法 选择温度、光照、放置时间、溶媒、溶媒用量5个影响因素,采用L₁₈(3⁵)正交试验表,以单磷酸阿糖腺苷含量、配伍液的pH值变化及不溶性微粒数为检测指标,采用高效液相色谱法测定配伍液中单磷酸阿糖腺苷的含量,pHs-2C型精密酸度计测定配伍前后pH值的变化,GWJ-4型智能微粒检测仪测定溶液中微粒数。结果 配伍液的外观、性状在考察时间内均无明显变化。温度、放置时间对配伍液中单磷酸阿糖腺苷的含量有显著性影响;光照对溶液中微粒的含量有显著性影响;溶媒及溶媒用量对所有考察指标均无显著性影响。结论 注射用单磷酸阿糖腺苷合理配伍条件为25 ℃、白炽灯光照下与100 mL 0.9%氯化钠注射配伍放置4 h。     

注射用单磷酸阿糖腺苷细菌内毒素检查法的建立

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷的细菌内毒素检查方法。方法:按照2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法,采用2个厂家的鲎试剂对5个厂家的5批样品,通过预干扰和干扰试验确定样品最大无干扰质量浓度,并进行细菌内毒素检查。结果:将供试品溶液稀释至质量浓度为50 mg/ml时,不干扰细菌内毒素试验;确定其细菌内毒素限值为0.5 EU/mg。结论:采用细菌内毒素检查法检查注射用单磷酸阿糖腺苷中的细菌内毒素是可行的。     

阿糖腺苷眼膏的研制

本文介绍了抗病毒药阿糖腺苷眼膏的配制方法、质量控制、药理实验。表明阿糖腺苷眼膏可用于Ⅰ型单纯疱疹病毒性角膜炎的治疗。     

阿糖腺苷脂质体的制备及其稳定性

本文比较了薄膜法、反相蒸发法、冰冻熔融法制备Ara-A脂质体的包裹率,采用正交设计法摸索Ara-A脂质体制备的最佳技术条件,利用自行设计的改良冰冻熔融法将难溶性药物Ara-A研制成脂质体,其包裹率可达约50%,为国外文献报道的采用反相蒸发法所制得的Ara-A脂质体的包裹率(5.2±0.9%)的10倍。本法操作简单、重现性好。本文还考察了Ara-A脂质体的物理和化学稳定性,实验表明:Ara-A脂质体采用100℃30min灭菌的方法,制品的形态、粒度分布、包裹率及含量均无明显改变,经恒温加速试验,表明Ara-A脂质体具有一定的化学稳定性。     

单磷酸阿糖腺苷治疗小儿疱疹性口腔炎的疗效观察

目的：探讨磷酸阿糖腺苷治疗小儿疱疹性口腔炎的临床疗效。方法选取烟台市妇幼保健院2012年1月—2013年10月收治的疱疹性口腔炎的患儿164例,随机分为观察组75例和对照组89例。观察组给予单磷酸阿糖腺苷治疗,对照组给予利巴韦林治疗,比较两组患儿的退热时间、疱疹消失时间及临床疗效。结果观察组总有效率（94.6%）高于对照组（77.5%）,疱疹消退时间及退热时间短于对照组,差异有统计学意义（ P<0.05）。结论单磷酸阿糖腺苷治疗小儿疱疹性口腔炎的疗效确切。     

Diclofenac, paracetamol, and vidarabine removal during plasma exchange in polyarteritis nodosa patients.

Since plasma exchange (PE) represents a major treatment for patients suffering from systemic diseases, its influence on the kinetics of three drugs was investigated: vidarabine, used in patients with polyarteritis nodosa associated with hepatitis B virus (eight subjects), and diclofenac and paracetamol for investigative purposes (five subjects). This study confirmed that vidarabine is so rapidly deaminated to form hypoxanthine arabinoside (Hx-Ara) that no detectable concentrations were measured. Hx-Ara levels were used to evaluate vidarabine kinetics; 19.5 +/- 14.6 mg of Hx-Ara were removed by one PE during the first week of treatment (15 mg kg-1 d-1, continuous infusion) and 7.8 +/- 10.2 mg were eliminated by one PE during the second week of treatment (7.5 mg kg-1 d-1, continuous infusion). Based on the vidarabine intake per hour and the resulting quantity of Hx-Ara removed per hour, PE recovery was quite important (ca. 30 per cent), during both the first and second weeks of continuous infusion. Data were subject to large interindividual variability. However, these results do not favor vidarabine dosage supplementation in this indication because the duration of PE is less than 8 per cent of a daily administration period. For paracetamol (1 g, single oral dose) and diclofenac (100 mg, single oral dose), the fractions of drug removed during PE effected within 2 h of drug intake, were respectively 5.0 +/- 3.1 per cent and 13.6 +/- 9.5 per cent, while plasmapheretic clearance reached, respectively, 13.0 +/- 10.7 per cent of the systemic clearance for paracetamol and 23.0 +/- 1.0 per cent for diclofenac.