pH对酒石酸溴莫尼定滴眼液稳定性的影响

目的:考察pH对酒石酸溴莫尼定滴眼液稳定性的影响,确定本品最佳的pH范围及贮存条件.方法:采用HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液的含量及有关物质,考察本品在强光、高温条件下的稳定性.结果:酒石酸溴莫尼定滴眼液对强光、高温较敏感,且随着pH值的升高,稳定性下降.结论:本品最适宜的pH范围为偏酸性,最适宜的贮存条件为低温、避光.     

首批酒石酸溴莫尼定国家对照品的研制

目的:建立首批含量测定用酒石酸溴莫尼定国家对照品.方法:应用红外光谱、核磁共振及液质联用仪对酒石酸溴莫尼定进行结构确证.采用高效液相色谱法测定纯度,并测定溶剂残留、炽灼残渣、水分等,通过质量平衡法计算酒石酸溴莫尼定含量.结果:确证酒石酸溴莫尼定的结构,确定首批酒石酸溴莫尼定对照品含量为99.8％.结论:首批酒石酸溴莫尼...     

美国FDA批准复方酒石酸溴莫尼定/马来酸噻吗洛尔滴眼液上市

美国FDA批准Allergar／公司0．2％酒石酸溴莫尼定＋0．5％马来酸噻吗洛尔的复方滴眼液（brimonidine tartrate＋timolol maleate，Combigan）上市，用于降低不能用其他药品控制眼内压，需要辅助或替代治疗青光眼或眼内压高患者升高的眼内压。本品是Allergan公司治疗青光眼系列产品的新成员，其他已上市的药品为0．03％比马前列素滴眼液（bimatoprost，Lumigan）和0．1％，0．15％酒石酸溴莫尼定滴眼液。临床研究数据表明，本品治疗不能用其他药品控制的眼内高压患者安全有效。本品为处方用滴眼液，以2种作用途径来降低升高的眼内压。眼内压升高是青光眼的主要危险因素。青光眼现尚不能治愈，但降低升高的眼内压可延缓此疾病症状的加重，有助于预防视力进一步减退。在12个月的关键临床研究中，本品显著降低眼内压（较基础值平均降低7．6mmHg），且患者耐受性好。临床研究发现本品较酒石酸溴莫尼定或马来酸噻吗洛尔单独用药疗效高。     

酒石酸溴莫尼定的合成

2，4－二硝基苯胺经还原反应得到1，2，4－三氨基苯，然后经环合，溴化，异硫氰化缩合和环合，得到溴莫尼定游离碱，最后再与L－酒石酸在丙酮中成盐得酒石酸溴莫尼定，总收率为35％，本法原料易得，便于生产。     

FDA批准复方酒石酸溴莫尼定，马来酸噻吗洛尔滴眼液上市

FDA最近批准Allergan公司0.2％酒石酸溴莫尼定＋0.5％马来酸噻吗洛尔复方滴眼液（Combigan）上市，用于降低其他药品控制效果不良、需辅助或替代治疗的青光眼或眼压过高患者的眼压。本品是Allergan公司治疗青光眼系列产品中的新成员，     

HPLC法测定氯霉素滴眼液含量

目的　建立高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量。方法　采用ODS柱 ,流动相为甲醇∶水 (70∶3 0 ,v/v) ,UV检测波长 2 75nm。结果　氯霉素在 5 95 .3～ 13 89.1μg/ml(r =0 .9996,n =5 )浓度呈线性关系 ,平均回收率为 99.6% ,RSD =0 .87% (n =6)。结论　本方法操作简便、快速、准确 ,能很好地定量测定氯霉素滴眼液含量。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量

目的 建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.0g与无水醋酸钠0.08g,溶于450 mL水中,加冰醋酸0.6mL)(55∶45),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:274 nm.结果 酒石酸美托洛尔在0.1～0.6 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997,高、中、低浓度回收率(n=3)分别 99.0%(RSD为0.5%)、99.8%(RSD为0.8%)、99.4%(RSD为0.6%).结论 该方法快速、简单、准确、灵教、重复性好,并能更好地控制药品质量.     

HPLC法测定酒石酸托特罗定原料含量

目的建立高效液相色谱法测定酒石酸托特罗定原料含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol.L-1甲酸铵溶液(用甲酸调pH至3.0)(60∶40),检测波长为283nm,流速为1mL.min-1。结果酒石酸托特罗定在0.0502~0.502mg.mL-1范围内线性关系良好,r=1.000,平均回收率为99.6%,RSD为0.56%(n=9)。结论该方法简便、快速,重现性好。     

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液的含量

目的：采用HPLC法测定氟霉素滴眼液的含量。方法 采用CDS Dimard色谱柱，水：甲醇：氨水(58：40：2)为流动相，用gAC调节PH为6．4，紫外检测波长278nm。结果：线性范围为25μg／ml—150μg／ml，r=0．9994，平均回收率为100．4% RSD为1．0％(n=5)，符合要求。结论本法操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

Fluorimetric Quantification of Brimonidine Tartrate in Eye Drops

A simple and sensitive spectrofluorimetric method has been developed for the estimation of brimonidine tartrate in pure and eye drops. Linearity was obeyed in the range of 0.2-3.0 ΅g/ml in dimethyl formamide as solvent at an emission wavelength (λ_em) of 530 nm after excitation wavelength (λ_ex) of 389 nm with good correlation coefficient of 0.998. The limit of detection and limit of quantification for this method were 22.0 and 72.0 ng/ml, respectively. The developed method was statistically validated as per International Conference on Harmonisation guidelines. The percentage relative standard deviation values were found to be less than 2 for accuracy and precision studies. The results obtained were in good agreement with the labelled amounts of the marketed formulations. The proposed method was effectively applied to routine quality control analysis of brimonidine tartrate in their eye drops.     

HPLC法测定氯霉素滴眼液的含量

目的:建立测定氯霉素滴眼液的含量测定方法.方法:高效液相色谱法ODS柱,流动相为水-甲醇-O.1%H3PO4(55:45:O.1),检测波长为280nm,流速1.Oml/min.结果:线性回归方程为:A=1.08×104C 2.85×1O4 r=O.9997,线性范围为2.05～10.25μg/ml,平均回收率为99.6%,RSD为O.6%.结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好,可作为质量检验的定量方法.     

HPLC法测定拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素的含量

目的：建立拉坦前列素滴眼液中杂质15S-拉坦前列素的含量测定方法。方法：色谱柱为ZORBAX SB- C18(4.6 mm′250 mm,5 mm),流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH3.0)(56∶14∶30),流速为1.0 ml.min_-1,检测波长为210 nm,进样量为100 ml。结果：在选定的色谱条件下,15S-拉坦前列素杂质与主成分可以有效分离,在0.04994～0.9988 mg.mL_-1质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收度为99.03%(n=9)。结论：所建立的方法可以用于拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素的含量测定。     

HPLC法测定盐酸林可霉素滴眼液的含量

目的:建立盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,迪马C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.05mol·L-1硼砂溶液(用85%磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60:36:4);流速1.0ml·min-1;检测波长214nm.结果:林可霉素的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.10-3.30mg ml-1,回归方程A＝1.2926×106C 8.6735×104,r＝0.9999.平均回收率为99.5%,RSD为0.5%.结论:本方法简便、准确、可靠,可有效测定盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素的含量.     

HPLC测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的建立测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法。方法用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液（55∶45）,检测波长254nm,流速0.8mL·min-1。结果羟苯乙酯的线性范围为15.05~301μg·mL-1（r=1.000）,平均回收率为99.72%,RSD为0.33%（n=6）;结论该方法简便、准确、重复性好,适用于检测珍珠明目滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定熊胆黄芩滴眼液中黄芩苷含量

目的建立熊胆黄芩滴眼液的黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4，6mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0、2），流速为1mL／min，检测波长280nm。结果黄芩苷质量浓度的线性范围是0.081-0、81μg／mL，平均加样回收率为99．73％，RSD为1.4％（n=6）。结论HPLC法简便快速、重现性好，适用于熊胆黄芩滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定复方消旋山莨菪碱滴眼液中消旋山莨菪碱的含量

目的建立HPLC法测定复方消旋山莨菪碱滴眼液中消旋山莨菪碱含量。方法采用AgilentZORBAX Extend-C18色谱柱,流动相为0.02%三乙胺-甲醇（60∶40）,流速：1.0mL.min-1;检测波长：220nm。结果消旋山莨菪碱线性范围为10-100μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率为99.75%,RSD=1.42%（n=9）。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量

目的 采用HPLC测定四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量。方法 采用DIKMA Diamonsil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（50∶50）;流速： 1.0 mL·min^-1;检测波长： 268 nm;柱温： 30℃。结果 苯氧乙醇在浓度5.43~163.04 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为1.1%。结论 该法简便、准确、精密度高,适用于四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量测定。     

HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量

摘要：目的建立HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量。方法色谱柱：C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：0．02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（含0．1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．45±0．1）-乙腈（35：65）;检测波长：210nm;柱温：40℃。结果苯扎溴铵在49．86～997．2ng范围内线性关系良好（r=0．9999）,最小检出量为0．15ng,平均回收率为97．4％,RSD为1．0％;苯扎氯铵在9．912-24．78ng范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,最小检出量为0．85ng,平均回收率为99．9％,RSD为1．0％。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量测定。