GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的 建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm),柱温：40 ℃,顶空温度85 ℃,平衡时间：30 min,进样口温度：200 ℃,FID检测器温度：250 ℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为91.3%~105.7%。结论 本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林钠中残留溶剂

目的：建立阿莫西林钠原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.方法：采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了阿莫西林钠中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、二乙胺、三乙胺的残留量.结果：5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为92.9%～105.7%,RSD均小于10%,最低检测限为0.004～0.05μg·ml-1.结论：方法快速、灵敏,适用于阿莫西林钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定注射用青霉素钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率丁醇100.2%-101.5%;乙酸乙酯95.0%-103.1%;乙酸丁酯97.8%-101.5%变异系数丁醇1.9% 乙酸乙酯2.3% 乙酸丁酯2.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂

目的建立头孢哌酮钠他唑巴坦钠中甲醇、丙酮溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法，以去离子水为溶剂，氮气为载气。进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。结果甲醇、丙酮的质量浓度分别在37．97～189．84mg／L和63．68—318．4mg／L的范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9985和0．9991，平均回收率分别为104．20％（RSD=1．6％，n=6）和104．13％（RSD=1．3％，n=6）．最低检测限分别为0．21mg／L和0．32mg／L。结论顶空气相色谱法简单、准确，可用于头孢哌酮钠他唑巴坦钠的有机溶剂残留测定。     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠中残留的有机溶剂

目的 建立利福霉素钠中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-5毛细管柱,载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持8 min,再以15℃·min-1的速率升至200℃,保持2 min,测定了利福霉素钠原料中甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷、乙酸丁酯的残留量.结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9933～0.9999,平均回收率为82.0％～102.0％(RSD为1.2％～5.3％,n=9).结论 本方法灵敏、准确、可靠,可用于利福霉素钠中有机溶剂的检测.     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的：建立一种气相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醛、乙醇、异丙醇、异丁醛含量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果：方法重现性好,定量准确,便于操作。结论：平均回收率乙醛99.3%-102.5%;乙醇100.0%-102.5%;异丙醇99.2%-102.3%;异丁醛100.3%-102.0%。变异系数乙醛2.2%;乙醇2.2%;异丙醇1.5%;异丁醛1.9%。     

顶空气相色谱法测定阿洛西林钠的有机溶剂残留量

目的 测定阿洛西林钠中3种有机溶剂的残留量.方法 采用项空气相色谱法.结果 乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷质量浓度分别在35.96～323.64 mg/L,31.84～286.56 mg/L,6.336～57.024 mg/L范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为102.38%(RSD=1.24%),100.08%(RSD=1.75%),101.49%(RSD:1.08%),最低检测限分别为0.26 mg/L,0.41 mg/L,0.35 mg/L.结论 顶空气相色谱法准确、简便,可用来测定阿洛西林钠的有机溶剂残留量.     

顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

目的 建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法 采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×1.00 mm);进样口温度：200 ℃;氢火焰离子化检测器温度：250 ℃;柱温：程序升温,初始温度30 ℃,保持7 min,再以50 ℃·min^-1的速率升至180 ℃,维持5 min;载气：氮气;流速：2.0 mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85 ℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论 该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠原料中残留溶剂

目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1（r＝1.0000）、0.0099～3.9766 mg· mL-1（r=1.0000）;最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％（n=3,RSD为0.84％～2.34％）;重复性RSD为0.31％～1.72％（n=3）.结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定美司钠原料和注射液的残留溶剂

目的建立美司钠原料及其注射剂中4种残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法使用HP-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),采用程序升温。初始温度为40℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至150℃;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。顶空进样,平衡温度为75℃,平衡时间为30min。结果同时测定了美司钠原料和注射液中4种残留有机溶剂,甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮分离度均在2.0以上,线性范围分别为6.6～66.0(r1=0.999 4),4.9～49.1(r2=0.999 9),5.8～58.0(r3=0.999 5)和8.0～80.0μg·mL-1(r4=0.999 6),平均加样回收率分别为97.3%,98.2%,99.5%和99.1%,RSD值分别为1.9%,2.1%,1.5%和1.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于美司钠原料及其注射液中残留溶剂的检测。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定麦考酚酸中有机溶剂残留

目的建立麦考酚酸中残留有机溶剂的测定方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为40℃,保持5min后,以升温速率为2℃/min升至90℃,保持0min,以升温速率为30℃/min升至160℃,保持2min;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:7mL/min;分流比:10∶1。结果残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.6%。结论本方法操作简便、结果准确,可用于麦考酚酸中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢地嗪钠中残留溶剂

目的建立头孢地嗪钠中有机残留溶剂的测定方法.方法顶空气相色谱法.色谱条件:采用Halomapics 624 0.3 mmI.D×30 m×3.0 μm氰丙苯基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;柱温40 ℃;气化室温度:200 ℃;检测室温度:250 ℃;N2为载气;柱前压力为1.25 Kpa;H2流速:50 ml/min;空气流速:500 ml/min.结果丙酮在124.4-995.4 μg/ml,乙腈在10.2-82.1 μg/ml,二氯甲烷在15.2-121.8 μg/ml浓度范围均呈良好的线性关系.平均回收率(n=9)分别为96.9%,RSD=4.8%;96.4%,RSD=4.1%;97.2%,RSD=4.9%.结论本方法操作简便、结果准确、是控制头孢地嗪钠中残留溶剂的可靠方法.     

顶空气相色谱法测定头孢地嗪钠中残留溶剂

目的 建立头孢地嗪钠中有机残留溶剂的测定方法。方法 顶空气相色谱法。色谱条件:采用Halomapics 624 0.3 mmI.D×30 m×3.0μm氰丙苯基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;柱温40℃;气化室温度:200℃;检测室温度:250℃;N2为载 气;柱前压力为1.25 Kpa;H2流速:50 ml／min;空气流速:500 ml／min。结果 丙酮在124.4-995.4μg/ml,乙腈在10.2-82.1 μg／ml,二氯甲烷在15.2-121.8μg／ml浓度范围均呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为96.9％,RSD=4.8％; 96.4％,RSD=4.1％;97.2％,RSD=4.9％。结论 本方法操作简便、结果准确、是控制头孢地嗪钠中残留溶剂的可靠方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定帕瑞昔布钠中的残留溶剂含量

目的采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷5种有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,采取程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,二甲基亚砜为溶剂,采用外标法计算残留溶剂的含量。结果在现定色谱条件下,甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷色谱峰均能达到有效分离,在考察的质量浓度内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为98.7%~100.8%(RSD<5%,n=9),定量限分别为0.51、0.43、0.50、0.29和0.08 mg·L-1。结论该法适用于帕瑞昔布钠原料药中5种有机残留溶剂的含量测定。     

顶空气相色谱法测定泮托拉唑钠中残留的有机溶剂

目的:建立泮托拉唑钠中5种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用 AT-1毛细管柱(30.0m×0.32mm×1μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4min,再以20℃·min~(-1)的速率升至150℃,保持3min,测定了泮托拉唑钠原料中丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.990～0.999,平均回收率为99.3%～105%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于泮托拉唑钠中有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定注射用美罗培南中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法同时测定乙醇、丙酮和乙酸乙酯3种有机溶剂,检查国内已上市注射用美罗培南制剂中残留溶剂,有效评价国内各生产企业的产品与原研药之间的差异,可作为一致性评价的补充依据。方法:使用火焰离子化检测器-气相色谱仪检测,色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm, 1.80μm),柱温40℃。结果:实验结果显示,3种待测有机溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限在0.20～0.80μg·mL^-1,检测限在0.04～0.40μg·mL^-1,平均回收率在90.79%～100.62%。结论:本法操作简单,结果准确,可测定不同生产企业的注射用美罗培南中残留溶剂,有效判断国内产品与原研药的工艺差别。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林中残留溶剂含量

目的:用顶空气相色谱法测定阿莫西林丙嗣,二氮甲烷有机溶剂残留量。方法:利用顶空进样法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温:50℃进样口温度:150℃检测嚣温度:250℃顶空平衡温度80℃平衡时间30分钟。结果:平均回收率:丙酮99．0％二氯甲烷98．8％。结论:该方法利用顶空装置自动进样克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。