顶空气相色谱法测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,RTX-5 毛细管柱,氢火焰离子化检测器;柱温:80℃;检测器温度:260℃;进样口温度:250℃;顶空条件:炉温110℃,进样针温度120℃,传输线温度120℃,平衡时间37min,进样量0.7g.结果:此法具有良好的线性,r在0.9994～0.9997之间,RSD小于3%.结论:该方法与常规进样方法比较,结果一致,可用于中药材砂仁挥发性成分的检测.     

杭白菊挥发油中β-榄香烯、樟脑及龙脑含量的测定

 目的测定不同产地、不同等级、不同炮制方法杭白菊挥发油中代表性成分β榄香烯、樟脑、龙脑的含量。方法用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,采用毛细管气相色谱法,以正辛醇作为樟脑、龙脑的内标,正十四烷作为β榄香烯的内标测定上述3种成分的含量。结果不同采摘时间的杭白菊β榄香烯含量无明显变化;不同产地、不同等级杭白菊β榄香烯含量有所差异。樟脑及龙脑含量低,变化无规律。结论产地、炮制工艺、等级均可以影响杭白菊挥发油中3成分含量。     

正交试验优选海通叶挥发油的提取工艺及其化学成分分析

目的:优选海通叶挥发油的提取工艺并分析其化学成分,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,采用正交试验考察加水量、浸泡时间、蒸馏时间和超声时间对提取工艺的影响。利用气相色谱-质谱联用仪分析海通叶挥发油的成分,通过峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数。结果:最佳提取工艺为加12倍量水浸泡12 h,蒸馏提取10 h,超声80 min,挥发油得率0.332%。共分离出59化合物,鉴定了其中53个化学成分,占总挥发油的95.14%。相对质量分数5%的化学成分有1-辛烯-3-醇(19.020%),芳樟醇(12.981%),植醇(11.768%),己烯醛(9.911%)及α-蒎烯(6.681%)。结论:优选的海通叶挥发油提取工艺稳定合理,挥发油的提取效率较高。海通叶挥发油主要化学成分为脂肪烃类和萜类及其衍生物。     

异叶败酱挥发油成分的分离与鉴定

作者用气-质联用的方法分析了异叶败酱(Patrinia heterophylla)根与根茎的挥发油化学成分。鉴定出α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、δ-榄香烯、龙脑、α-松油醇、β-马阿里烯、β-愈创烯、δ-荜澄茄烯和γ-榄香烯等10种成分。其中的β-蒎烯、α-松油醇和δ-榄香烯等成分的含量较高,用气相色谱法分离得到,并进行了IR光谱鉴定。     

石菖蒲鲜、干药材及其不同部位中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量比较

目的:比较石菖蒲鲜、干药材及其根茎和叶中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量,为该药材的加工和用药方式选样提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,通过超声提取法提取α-细辛醚和β-细辛醚,利用HPLC测定石菖蒲鲜品和干品根茎、叶中α-细辛醚和β-细辛醚的含量,流动相水-甲醇(65∶35),检测波长257 nm。根据样品处理条件折算出α-细辛醚和β-细辛醚的质量分数并进行比较。结果:石菖蒲经烘干处理后挥发油含量降低,根茎中挥发油的含量较叶中的含量高。β-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为2.81%和1.70%,在鲜药材和干药材叶中质量分数分别为0.90%和0.75%。α-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为0.03%和0.02%,在鲜药材和干药材叶中的质量分数分别为0.05%和0.04%。结论:石菖蒲干、鲜药材中活性成分的差异较小,均适合药用;石菖蒲叶中的活性成分含量不可忽视,考虑到叶在全草中占较大的比重,建议石菖蒲可以全草入药。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器;检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温,以40℃为起始温度,保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

不同光质对茅苍术生长、抗氧化酶活性及挥发油含量的影响

目的:基于茅苍术在林下栽培优于露地栽培,开展不同光照试验,研究不同光质对茅苍术生长发育及挥发油成分含量的影响。方法:分别设置CK(空白组),红光,蓝光,红光-蓝光(9∶1)[简称红蓝(9∶1)],红蓝(6∶1),红蓝(3∶1)共6个不同光质组,生长9个月后采样分析。结果:红蓝(9∶1)光照条件下茅苍术的生物量(23.18 g)及4种挥发油成分(苍术素、苍术酮、苍术醇和β-桉叶醇)总量(3.74%)最高;其次是红蓝(6∶1)组,生物量18.32 g,4种成分总量2.97%。红蓝(9∶1)光照条件下净光合速率、蒸腾速率、气孔导度和胞间CO_2浓度等光合参数均高于其他处理组,且大部分具有显著性差异。不同光质处理组下超氧化物歧化酶、过氧化物酶、还原型谷胱甘肽、还原型抗坏血酸和过氧化氢酶等抗氧化酶活性均高于空白组,且大部分具有显著性差异;红蓝(9∶1)光照下丙二醛含量显著低于空白组。结论:综合各项指标结果发现,红蓝(9∶1)光照条件最适合茅苍术的生长发育,为茅苍术产量及质量的提升提供新的种植模式。     

星点设计-响应面法优化石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精的包合工艺

目的:优选石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺,为该部位的有效利用提供参考。方法:以挥发油包合率、包合物得率和包合物中α-细辛醚质量分数的综合评分为评价指标,采用星点设计-效应面法考察包合时间、包合温度、主客体配比对石菖蒲挥发油HP-β-CD包合工艺的影响,以红外光谱法(IR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对该包合物进行质量评价。结果:石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的最佳包合工艺为包合时间3.85 h,包合温度30.06℃,HP-β-CD与石菖蒲挥发油投料比8.69∶1。挥发油包合率79.74%,包合物得率87.47%,包合物中α-细辛醚质量分数2.266 mg·g~(-1)。石菖蒲挥发油包合前后GC-MS图谱的整体相似度高。结论:IR和GC-MS分析包合物结果证明包合物制备成功,石菖蒲挥发油在包合前后成分变化不大。星点设计-效应面法适用于石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的工艺优化。     

HPLC同时测定白及中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定白及中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量。方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~35min,20%~35%A;35~50 min,35%~100%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:3种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。结论:该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定白及药材中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量,可为白及药材的质量控制提供依据。     

内切式匀浆法制备薄荷挥发油包合物的工艺优选及验证

目的:建立环糊精包合挥发油的新方法——内切式匀浆法,为包合方法的选择提供参考。方法:选择薄荷挥发油为模型药,对比饱和水溶液法、胶体磨法、球磨法和内切式匀浆法制备β-环糊精(β-CD)包合物的优缺点,采用内切式匀浆法,以包合率为考察指标,通过正交试验对薄荷挥发油包合物的包合工艺进行优化。采用薄层色谱法(TLC),显微镜成像法和傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)对包合物进行表征,运用气质联用技术对包合前后的薄荷挥发油进行成分分析。结果:最佳包合工艺条件为薄荷挥发油与β-CD的比例1∶10,β-CD与水的比例1∶3,包合时间5 min,转速3 000 r·min~(-1);平均包合率96.97%(RSD 1.0%);TLC,显微镜成像法及FT-IR均证明薄荷挥发油包合物已形成;GC-MS结果表明包合前后薄荷挥发油的成分略有差异,但主要成分及其相对质量分数基本一致。结论:内切式匀浆法制备的包合物包合率高、省时、节能、成本低、操作简便,且工艺稳定,适于工业化生产,是包合物制备的潜在最佳方法,值得进一步推广。     

超高效液相色谱法同时测定黄芪中6种黄酮类成分的含量

 目的 本实验采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时测定主产地(甘肃、陕西、内蒙古)黄芪药材中毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,槲皮素,毛蕊异黄酮,山柰酚,芒柄花素6种黄酮类成分的含量测定方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A 为0.1% 甲酸水,流动相B 为0.1% 甲酸乙腈-异丙醇(7∶3),流速为0.25 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量2 μL。结果 6种黄酮类成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率(n=6) 在99.60%～101.2%,RSD 1.2%～2.0%。结论 本实验首次采用UPLC对黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、槲皮素、毛蕊异黄酮、山柰酚、芒柄花素6种黄酮类成分进行含量测定,该方法专属性强、重复性好、稳定、可控,可作为黄芪药材质量控制的方法。     

灵芝中6种主要三萜酸类成分的HPLC定量分析

 目的建立应用RP-HPLC同时测定灵芝中6种主要活性成分灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A含量的方法。方法采用Diamonsil-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,检测波长254nm,柱温为室温。结果灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A的质量分别在0.650～7.800,0.175～2.100,0.206～2.475,0.188～2.250,0.275～3.300,0.120～1.440μg的对数值与相应峰面积的对数值呈良好线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.06%(RSD=2.6%),99.55%(RSD=1.6%),100.75%(RSD=1.5%),98.86%(RSD=1.9%),99.26%(RSD=2.3%)和98.95%(RSD=1.3%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为灵芝药材的质量控制方法。     

那格列奈合成方法研究

 目的研究那格列奈的合成新方法。方法β-蒎烯经氧化得到诺蒎酸,诺蒎酸开四元环得到二氢枯茗酸,再经过催化加氢、异构得到反-4-异丙基环己烷甲酸,反-4-异丙基环己烷甲酸转变成酰氯后和D-苯丙氨酸反应得到N-(反-4-异丙基环己烷羰基)-D-苯丙氨酸,即2型糖尿病新药那格列奈的原料药。结果那格列奈及反-4-异丙基环己烷甲酸经红外、核磁、质谱证实。结论本法采用天然原料,反应条件温和,操作简单,总收率高。     

RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分的含量

 目的建立一种RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分(ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpet-rione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol,herpetal)的含量。方法采用Pinnacle DB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm,RESTEK)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果Ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpetrione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol和herpetal的线性范围分别为:1.29～24.80 mg·L^-1(r=0.978 9),6.77～130.20 mg·L^-1(r=0.100 26),10.41～200.20 mg·L^-1(r=0.980 2),4.45～85.50(r=0.986 1),2.91～56.10 mg·L^-1(r=0.982 8),5.80～111.60mg·L^-1(r=0.100 78)和6.99～134.40 mg·L^-1(r=0.986 6)。平均回收率均在95.19%～102.64%内(RSDs<1.52%)。结论本法准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果表明,该分析方法适用于波棱瓜子药材的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中11种黄酮苷类成分的含量

 目的 建立同时测定银杏叶提取物中11种黄酮苷类成分含量的超高效液相色谱方法。方法 采用UPLC-UV法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×50 mm, 1.8 μm）,流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0.6 mL·min^-1。结果 11种黄酮苷线性良好,加样回收率分别为98.48%（RSD=1.84%）,99.98%（RSD=1.33%）,95.81%（RSD=0.56%）,99.49%（RSD=1.14%）,100.34%（RSD=1.03%）,98.05%（RSD=1.52%）,99.11%（RSD=1.93%）,99.57%（RSD=1.62%）,97.56%（RSD=1.80%）,100.99%（RSD=2.03%）,101.61%（RSD=0.82%）,n=9。44批银杏叶提取物样品中各黄酮苷类成分的含量存在差异。结论 本方法简便快速,结果准确可靠,灵敏度高,重复性好,能够较为精确全面地反映银杏叶提取物中黄酮苷类成分的含量,可用于其质量控制研究。     

气相色谱法测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量

目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法,萘为内标物,DB-l7毛细管柱,载气为氦气,电子轰击(EI)离子源检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯在进样量0.109 6~1.753 6μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 6;乙酸龙脑酯的加样回收率为101.33%,RSD=1.79%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。     

RP-HPLC内标法测定10个不同收集地枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量

 目的建立以三萜类化合物紫菀酮为内标物,同时测定枸骨叶药材中熊果酸和羽扇豆醇含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:以乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm。结果10个不同收集地的枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量分别在1.23%～1.63%和0.59%～0.95%之间。结论该法快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定枸骨叶中主要三萜类化合物熊果酸和羽扇豆醇的含量测定。     

HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

 目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C₁₈柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 6);加样回收率为98.16%～102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。     

丹参药材中水溶性及脂溶性成分的电喷雾离子阱质谱研究

 目的 通过应用电喷雾-离子阱质谱,对丹参药材中的水溶性及脂溶性成分进行较为全面的质谱行为考察。方法 分别对8个丹参对照品进行了多级质谱裂解分析,并总结了水溶性丹酚酸类和脂溶性丹参酮类成分的裂解规律。对丹参药材进行了液相-质谱联用分析及多级质谱分析,根据裂解规律对药材中的目标成分进行归属。结果 鉴别和归属了丹参药材中的30个成分。结论 应用离子阱质谱的多级裂解信息对中药材中的复杂成分进行结构解析和鉴别,可以为中药材的质量控制乃至中药制剂的质量标准研究提供丰富的信息。