医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法研究

目的:探讨医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法。方法:以异丙基氯化镁为格氏试剂,2-溴吡啶和硼酸三(三甲硅烷基)酯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成目标产物,用核磁共振确认产物结构。结果:合成了吡啶-2-硼酸,确证了产物结构;优化反应条件为:物料比n(硼酸酯):n(2-溴吡啶)=2:1,反应温度0℃,反应时间3 h,水解温度0℃,总收率达67.7%。结论:采用格氏反应制备吡啶-2-硼酸,反应条件温和,产物收率较高,有助于吡啶类药物的开发和研究。     

纳米复合氧化高银(Ⅰ、Ⅱ)粉体制备中粒度的影响因素

运用液相沉淀法制备了纳米复合氧化高银粉体。探讨了各种工艺因素,如:耗散能、过饱和度、反应时间、分散剂等对粒子粒径大小和分布的影响。分散剂和反应时间是制备该纳米粉体的最关键因素,产品的最佳制备条件为:聚乙烯型非离子分散稳定剂D J2004、反应温度80℃、m(分散剂)∶m(A gNO3)=0.25、过硫酸钾浓度76.3 g/L、反应时间15 m in、理论过饱和度比1.5。在此条件下,可制备出粒径为50~80 nm,含15%~20%(质量为分数)A g2O2的新型纳米杀菌粉体。     

维生素E微胶囊的制备工艺研究

目的:通过正交实验优化包合工艺参数,研究超声法制备维生素E油β-环糊精包合物的最佳工艺条件。方法:采用β-环糊精为壁材,运用包结络合法对维生素E进行微胶囊化。结果:得到超声法制备最佳工艺条件为:包合时间20 min、包合温度30℃、超声功率150 W、m(VE)∶m(β-CD)=1∶9。在优选的条件下包合得包合率为83.5%,产物收率达到71.3%。结论:在此条件下维生素E油β-环糊精包合物成功解决了维生素E易氧化、遇光和热不稳定的难题,提高了其稳定性。     

20(S)-9-硝基喜树碱的合成研究

本文采用混合硝化剂合成20(S)-9-硝基喜树碱.以喜树碱为原料,浓硫酸为反应介质,混合硝酸盐为硝化剂进行硝化反应,再经色谱分离提纯制得目标产物9-NC.使9-NC的收率由31%上升到40%左右.研究得到的最佳工艺条件:喜树碱0.5 g,浓硫酸30ml;硝酸根0.007mol,硝酸铵和硝酸钙的摩尔比为1∶1;反应温度20℃,反应时间为1天.本方法具有收率高、易分离提纯等优点.     

2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

在无水氯化锌的催化下,水杨酸和间苯二酚在一定温度下发生酰化反应,所得产品用浓硫酸磺化,合成了2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮.最佳反应条件:n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2,w(酰化产品)∶(浓硫酸)=1∶10,磺化温度70℃,磺化时间为3小时,产品收率93%.产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV进行了表征.     

紫外双波长法测定反应液中的2-甲基萘与2-甲基-1,4-萘醌

目的:探讨紫外分光光度法测定反应液中2-甲基萘(2-MN)和2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)含量的方法.方法:根据2-MN和2-MNQ在无水乙醇溶液中的光谱特征,采用等吸收点双波长法,选择275.6 nm和332.8 nm为测定波长.结果:在7.776～46.656 mg/L和6.882～41.291 mg/L的线性范围内,2-MN和2-MNQ的平均回收率分别为99.5%和99.4%,相对标准偏差分别为1.29%和1.07%.结论:该方法可以不经分离同时测定2-MN和2-MNQ的含量,方法简便、快速,结果准确.     

ZrO2改性Co-Ru/γ-Al2O3催化剂F-T合成的本征动力学

根据费-托(F-T)合成的表面碳化物机理,推导出合成气反应的8个动力学模型。利用固定床微分反应器对ZrO2改性Co-Ru/-γA l2O3催化剂在473 K和458~498 K下的F-T合成动力学进行了研究。结果表明:473 K时,H2完全解离,吸附态CO加氢生成甲酰(HCO),HCO加氢生成表面C,同时氧以水的形式脱除(模型6),实验结果最吻合。在473K时,反应速率表达式为:-dNCO/dw=kpCOp1H/22/(1 1.499p1H/22 1.609pCO 2.541p-H2 1/2pCO)2,k为99.83 mm o l/(h.g.M Pa1.5)。通过实验数据对模型6的非线性回归,对反应活化能、吸附活化能等进行了估算,活化能为68.34 kJ/m o l。     

酵母发酵液催化不对称还原反应合成(S)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯的条件优化

目的:优化酵母发酵液直接催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)合成(S)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯((S)-CHBE)的反应条件. 方法:考察酵母发酵液催化该反应过程中基质变化的规律,研究底物和能源供体对反应的影响,并通过正交实验设计法优化反应条件. 结果:在酵母发酵液催化COBE不对称还原反应的过程中,底物和还原糖消耗、产物合成相对集中在反应的前期;反复分批式添加底物和蔗糖有利于反应效率的提高;正交实验优化反应条件的结果表明:酵母发酵液直接催化COBE不对称还原反应合成(S)-CHBE的最佳反应条件为:蔗糖添加方式Ⅱ(反应开始2 h后添加5 g/120 mL),底物添加方式Ⅳ[0.5(3)],缓冲剂添加量2 g/120 mL,β-环糊精添加量为2 g/120 mL,反应后测定产物的产率达96%,ee(对映体过量值)达100%. 结论:通过反应条件优化提高了酵母发酵液的催化效果.     

正交设计优化N-甲基-β-羟基苯乙胺的合成工艺

目的优化N-甲基-β-羟基苯乙胺的合成工艺。方法采用正交设计法,重点考察反应原料摩尔比、反应温度、反应时间及后处理时溶剂的量四个因素对收率的影响。结果反应原料摩尔比对反应收率的影响最为显著,其次是后处理溶剂的量和反应时间,影响最小的是反应温度。结论新工艺收率在59.5%-65.5%之间,优化后的工艺条件较温和且操作简便。     

3,5-二硝基水杨酸比色法定糖的条件优化

目的优化3,5-二硝基水杨酸比色法定糖条件.方法单因素试验法.结果优化后的参数条件为波长495nm,VDA/V 总为1.5/3.5,反应温度90℃,反应时间5～7min.结论改良后的3,5-二硝基水杨酸比色法测定还原糖的结果更高效、准确和稳定.     

晚发性维生素K缺乏症36例临床分析与预防

目的:探讨婴儿晚发性维生素K缺乏症的临床特点,提高对本病的认识,加强预防.方法:回顾性分析近4年我院儿科收治的36例婴儿晚发性维生素K缺乏症的临床资料.结果:治愈28例,治愈率77.78%;死亡5例,死亡率13.89%;放弃治疗3例,8.33%.结论:单纯母乳喂养婴儿本病发生率高,对所有新生儿从出生至生后3个月定期小剂量补充维生素K1可预防本病发生.对本病的早期诊断,早期有效治疗对提高治愈率、减少病死率有重要临床意义.     

腹泻病伴惊厥42例病因及预后分析

目的:探讨腹泻病伴惊厥的病因,并分析预后。方法:回顾分析42例腹泻病伴惊厥的临床资料。结果:高热惊厥22例,低钙血症8例,低镁血症2例,低钠血症2例,晚发性维生素K依赖因子缺乏症1例,良性惊厥4例,中毒性脑病2例,不明原因1例。结论:腹泻病伴惊厥病因较多,但主要与高热、电解质紊乱有关,少见有晚发性维生素K依赖因子缺乏症、良性惊厥、中毒性脑病等,绝大多数预后良好。     

晚发性维生素K缺乏症36例临床分析

本文对36例晚发性维生素K缺乏症的临床和实验室资料进行了描述和分析。其中28例有颅内出血,12例进行了脑CT检查,均显示出血病灶。本组用维生素K_1、输新鲜血、激素与脱水剂等综合治疗,死亡2例。我们认为对于单纯用母乳喂养或有肝炎、长期腹泻和服抗生素的小婴儿应该用维生素K_1预防此症。     

敌鼠钠盐中毒33例临床分析

33例敌鼠钠盐中毒,以轻症急性中毒和亚急性中毒者居多。病史常不明确,给诊断造成困难,应予重视。治疗中维生素k_1为特效药物,辅以大剂量维生素C及肾上腺皮质激素可提高疗效。     

维生素C催化合成阿司匹林的条件研究

目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林.方法:采用乙酰化法合成.结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%.结论:本方法可行,合成条件需进一步完善.     

抗人AFP单克隆抗体丝裂霉素联结物对肝癌细胞的定位研究

将抗人甲胎蛋白单克隆抗体(AFP McAb)与丝裂霉素(MMC)交联制成免疫联结物,与产AFP的人肝癌细胞株Q_3及不产AFP的K_(562)细胞株作用,然后用羊抗鼠IgG荧光抗体进行定位染色,结果显示:Q_3细胞染色呈强阳性,且定位于细胞浆区域,而K_(562)细胞染色为阴性,这表明以抗体作为抗癌药的载体具有选择定位作用,为抗体导向化疗提供了细胞学上的证据。     

山奈酚-锰配合物合成工艺的研究

目的:探讨山奈酚-锰配合物的最佳反应条件。方法:采用正交实验对山奈酚与氯化锰的配比、反应液pH值、反应温度、反应时间等合成条件进行研究。结果:反应时间对产率的影响显著,物质的量比次之,pH值影响最小。结论:最佳合成条件为山奈酚与氯化锰的配比为1∶2,pH值为6,反应温度25℃,反应时间3 h。     

维生素K_3对家兔输尿管平滑肌动作电位和尿路动力学的影响

目的探讨维生素K3对输尿管平滑肌动作电位和尿路动力学的影响。方法采用在体电活动记录观察实验前后输尿管平滑肌动作电位频率及尿路动力学变化。结果维生素K3能显著降低输尿管平滑肌动作电位的频率和输尿管内压力,并使尿流量增加。结论维生素K3对兔输尿管平滑肌产生一定负性影响,但对尿流量却有增加作用,其尿量增加的作用有助于输尿管结石的排出。     

尼龙-66与衣康酸的接枝共聚反应

以过硫酸钾／硫酸为引发剂，使尼龙-66纤维与衣康酸进行接枝共聚。研究了尼龙-66纤维接枝率与硫酸浓度、过硫酸钾浓度、衣康酸浓度、反应温度、时间和预处理时间之间的关系。实验结果表明，硫酸浓度为0．5mol／L，反应温度50℃，反应时间40h时，接枝率较高，预处理时间对接枝率也有较大影响。     

维生素D受体mRNA在白血病患者外周血细胞中的表达

目的 :检测白血病患者外周血维生素D受体 (VDR)mRNA表达 ,探讨 1,2 5 (OH) 2 D3 诱导分化的分子学机制。方法 :以RT_PCR技术检测白血病患者外周血细胞中VDRmRNA表达。结果 :白血病患者外周血细胞中均有VDRmRNA表达。结论 :白血病患者外周血细胞是维生素D3(VD3)作用的靶细胞 ,1,2 5 (OH) 2 D3 的作用可能是通过VD3 核受体 (VDR)而介导 ,提示VD3 能用于各种类型白血病的诱导分化治疗