高效毛细管电泳法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量

目的建立测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量的高效毛细管电泳法。方法毛细管区带电泳法,采用熔融石英毛细管柱(47cm×75μm),有效长度40 cm,缓冲溶液为pH=3.0的60 mmol/L磷酸盐溶液-甲醇(65∶35),分离电压30kV,进样时间5s,毛细管柱温25℃,紫外检测波长200 nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在0.05～0.45 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.31%,RSD为2.53%(n=5)。结论该方法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量灵敏、快速、结果可靠。     

RP-HPLC法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法:色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol.L-1磷酸二氢钾(18:82),检测波长为326nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果:芥子碱硫氰酸盐进样量在0.4～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.36%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法快速、简便,结果准确、可靠,可用于控制白芥子药材的质量。     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5 cm(有效长度50 cm)×75μm;运行缓冲液:0.2 mol·L~(-1)乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15 kV;柱上检测:λ=265 nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95～159.2mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4％(RSD=1.9％,n=5)。结论:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。     

非水毛细管电泳法测定青风藤中青藤碱的含量

目的：建立青风藤药材中青藤碱的含量测定方法。方法：青风藤药材粉碎后过筛,取粉末用70％乙醇超声提取,未涂渍熔融石英毛细管（50μm×48．5cm,有效长度40cm）,以30mmol／L磷酸二氢钠溶液（水：甲醇=1：4）为缓冲液,运行电压25kV,温度25℃,内标为盐酸小檗碱,检测波长为210nm,运行时间20min。结果：在此条件下青藤碱与内标及其他成分能达到基线分离,青风藤在34．66～346．6μg／mL范围内呈良好的线性关系Y=0．029X-0．03,r=0．9998,最低检测限为3．466μg／mL（S／N=3）,最低定量限为17．33μg／mL（S／N=10）,平均加样回收率为100．1％（RSD=3．1％,n=6）,低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均小于5％（n=3）。结论：此方法可用于青风藤药材中青藤碱的含量测定,具有方法简便快速、准确、试剂消耗量少的优点。     

高效毛细管电泳法测定加替沙星含量

目的:采用高效毛细管电泳法测定加替沙星含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,56 cm×50 μm(有效长度50 cm);压力进样,压力:138 kPa;进样时间:15 s;电压:15 kV;柱温25℃;检测波长293 nm;运行缓冲液:100mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(85:15,用1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH至9.0);运行时间:30min。结果:线性范围为0.05～2 mg·mL~(-1);平均回收率为99.3％,RSD=0.9％。结论:方法简便、准确,重现性良好。     

高效毛细管电泳法测定头孢唑啉钠的含量

目的：测定头孢唑啉钠的含量。方法：采用毛细管电泳法,选用硼砂缓冲液（pH7.89）;运行电压14kV,检测波长214nm。选择枸橼酸昔多芬为内标。结果：头孢唑啉钠在33．9－678μg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9996(n=5),平均回收率99．57％,RSD为2．37％（n=5)。结论：该法分离效率高,快速,简便,低耗。     

高效毛细管电泳法测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

目的 :采用高效毛细管电泳法对药典收载的 3个品种的 14个吴茱萸样品 (不同产地 )中所含吴茱萸碱进行含量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪在 2 5 4nm波长处进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 (5 0 μm× 5 6cm) ;缓冲液为 2 0mmol·L-1硼砂溶液 (pH =9 18) ;分离电压 30kV ;温度为 2 5℃。 结果 :吴茱萸碱在 1 94～ 7 78μg范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程为Y =188 7X - 32 1,r =0 9974,平均回收率为 10 1 3 % (n =3)。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

高效毛细管电泳法测定肌苷注射液含量

肌苷为辅酶类药物 ,它能参与体内能量代谢及蛋白质的合成 ,具有提高各种酶 (特别是辅酶Ａ)的活性及改善机体代谢作用。其注射液加苯甲酸钠作助溶剂 ,不能直接用紫外分光光度法测肌苷含量 ,部颁标准采用纸层析 -紫外分光光度法[1] 测定含量 ,操作复杂 ,费时 ,且重现性差。文献报道有ＨＰＬＣ法[2 ] 、差示分光光度法[3] 、旋光度法[4 ] 、比色法[5] 和转换曲线分光光度法[6 ] 测定肌苷注射液含量。本文选用合适内标 ,采用高效毛细管电泳法同时测定肌苷和苯甲酸钠的含量 ,该法操作简单、快速 ,结果准确。1　仪器与试药ＣＥ - 2 32型毛细管电泳…     

高效毛细管电泳法测定注射用头孢噻肟钠的含量

目的建立高效毛细管电泳法测定注射用头孢噻肟钠含量的方法。方法采用涂层石英毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液为30mmol/L硼砂溶液(pH9.2),高压进样5s,分离电压12kV,柱温25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标。结果头孢噻肟钠在6~30μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997)。结论此方法简单、快捷、灵敏,可用于注射用头孢噻肟钠的含量测定。     

毛细管电泳法测定矮地茶中岩白菜素的含量

目的：建立矮地茶药材中岩白菜素的含量测定方法。方法：矮地茶药材粉碎后过筛,取粉末用甲醇超声提取,未涂渍熔融石英毛细管（75μm×48.5 cm,有效长度40 cm）,以25 mmol·L^-1硼砂水溶液为缓冲液,运行电压15 k V,温度25℃,内标为肉桂酸,检测波长为240 nm,运行时间10 min。结果：在此条件下岩白菜素与内标及其他成分能达到基线分离,岩白菜素在3.356-167.800μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系Y=0.034 9X＋0.060 6,r=0.997 9,最低检测限为0.839μg·ml^-1（S/N=3）,最低定量限为3.356μg·ml^-1（S/N=10）,平均加样回收率为99.6%（RSD=3.0%,n=6）,低,中,高浓度日内、日间精密度RSD均小于5%（n=3）。结论：此方法可用于矮地茶药材中岩白菜素的含量测定,具有简便快速、准确可靠、试剂消耗量少的优点。     

芥子碱含量测定方法探讨

目的:筛选一种简单、实用、稳定、准确的芥子碱含量测定方法。方法:从精密度、稳定性、重复性、回收率4个方面对3种芥子碱含量测定方法进行比较研究。结果:双相滴定法的精密度、稳定性、重复性都较差,回收率低;分光光度法(326 nm)精密度、稳定性、重复性、回收率相对较好;分光光度法(388 nm)在以上几个方面结果都为最佳。结论:分光光度法(388 nm)测定芥子碱含量是比较理想的选择,具有良好的实用性。     

RP-HPLC法测定紫花苜蓿中考迈斯托醇的含量

目的建立紫花苜蓿中考迈斯托醇的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,使用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.04%磷酸溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为345 nm,柱温为25℃。结果考迈斯托醇质量浓度在0.75～22.50mg.L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),平均回收率为98.45%,RSD为2.2%(n=6)。结论RP-HPLC法适用于紫花苜蓿中考迈斯托醇含量的测定。     

柱前衍生化-HPLC法同时测定注射用沙棘籽油中脂肪酸的含量

目的建立沙棘籽油中脂肪酸的HPLC测定法。方法以2,4′-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠醚-6为相转移催化剂,采用Kromasil C8反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,以甲醇-乙腈-水(体积比60∶30∶10)为流动相等度洗脱,柱温为室温,流速为1.0 mL.min-1。十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸,建立注射用沙棘籽油的脂肪酸含量测定的方法。结果α-亚麻酸的线性范围为2.02~20.22 ng,相关系数为0.999 1;亚油酸的线性范围为2.90~20.90 ng,相关系数为0.999 1;棕榈酸的线性范围为1.27~12.67 ng,相关系数为0.999 0;油酸的线性范围为1.92~19.16 ng,相关系数为0.999 0;硬脂酸的线性范围为0.30~3.04 ng,相关系数为0.999 1。α-亚麻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸的平均回收率分别为106.07%、104.13%、100.81%、99.43%、95.62%,RSD分别为2.64%、2.42%、3.14%、1.18%、2.24%(n=9)。结论本方法重现性好,定量准确,可作为注射用沙棘籽油中脂肪酸测定的定量方法 ,用于沙棘籽油的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地荜澄茄中芦丁的含量

目的建立测定不同产地荜澄茄中芦丁含量的RP-HPLC法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的磷酸(体积比为38∶62)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果芦丁的质量浓度在1.664~62.400 mg.L-1(r=0.999 4)内与色谱峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.2%(RSD=2.3%)。结论该方法可作为该药材质量控制的一项指标。     

HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量

目的建立测定板栗种仁酸水解前后原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为8.0∶92.0∶0.1),检测波长为259 nm,流速为0.8 mL.min-1,柱温为25℃。结果测定酸水解前板栗种仁中原儿茶酸含量质量分数为8.12×10-3%;酸水解后原儿茶酸含量质量分数为1.82×10-2%。结论HPLC法可用于板栗种仁中原儿茶酸的含量测定;板栗种仁提取物经过酸水解后的原儿茶酸含量有较大增加。     

HPLC法测定苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量

目的建立苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量测定方法。方法采用乙醇提取、正丁醇萃取与硅胶柱色谱分离等方法制备苍耳子噻嗪双酮苷;采用HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Dia-monsilTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以质量分数为0.04%的磷酸溶液-乙腈(体积比为90∶10)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1 mL.min-1。结果苍耳子噻嗪双酮苷质量浓度在1～100 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.2%,RSD为2.3%(n=9)。结论HPLC法适合测定苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量。     

毛细管气相色谱法测定鱼腥草中4种挥发油的含量

目的建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析。方法采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量。采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析。结果α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052～0.783 g.L-1、0.097～1.464 g.L-1、0.112～1.685 g.L-1、0.377～5.663 g.L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类。结论该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制。     

HPLC法测定高良姜中原儿茶酸的含量

目的建立高良姜中原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为D iamonsilODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为12∶88),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为258 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果原儿茶酸在0.902~14.432 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD=1.8%(n=9)。结论该方法可为高良姜药材质量控制提供新指标。     

柱前衍生化GC法测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量

目的建立测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量的柱前衍生化GC法。方法非淀粉多糖经衍生化生成糖腈乙酯,采用GC法进行分析。色谱柱:DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温;载气:N2;进样温度:270℃;进样方式:不分流;检测器温度:270℃;进样量:1.0μL。结果水不溶性非淀粉多糖(insoluble non-starch polysaccharides,INSP)水解后得到7种单糖,分别是:L-(+)-鼠李糖、L-(+)-阿拉伯糖、D-(+)-岩藻糖、D-(+)-木糖、D-(+)-甘露糖、D-(+)-葡萄糖和D-(+)-半乳糖;水溶性非淀粉多糖(soluble non-starch polysaccharides,SNSP)水解后得到6种单糖,除无D-(+)-岩藻糖外,其余均同INSP水解后单糖。结论本方法准确度高,重现性好,可用于测定旱芹水溶性和水不溶性非淀粉多糖中各单糖组分的含量。     

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸尼卡地平等6种药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸尼卡地平等6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol.L-1磷酸盐缓冲液作为背景电解质,手性选择剂为羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)。结果在最佳条件下,盐酸尼卡地平、盐酸曲马多、酮康唑、氧氟沙星、阿替洛尔、盐酸特布他林的分离度(R)分别为3.44、1.50、2.37、7.50、1.83和2.80。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有较好的对映体选择性。该分离方法操作简单,重现性好。