反相高效液相色谱法测定硫酸氨基葡萄糖泡腾片中硫酸氨基葡萄糖的含量

目的:建立硫酸氨基葡萄糖含量测定的反相高效液相色谱分析方法.方法:样品柱前衍生化后采用反相高效液相色谱进行测定,使用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×50 mm,3μm),流动相为三水合乙酸钠溶液-甲醇(90∶10),用紫外检测器检测.结果:方法的进样量线性范围为0.399～1.597 mg/mL(r=0.9993),回收率为98％～ 102％.结论:此法简便、快速、准确,是测定硫酸氨基葡萄糖泡腾片含量的有效方法,并可用于硫酸氨基葡萄糖含量的测定.     

高效液相-蒸发光散射色谱法测定分散片中氨基葡萄糖的含量

目的:测定氨基葡萄糖钙分散片中氨基葡萄糖的含量。方法:采用HPLC-ELSD测定氨基葡萄糖的含量,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70∶30),液体流速:0.6mL.min-1,采用ELSD检测器,枸橼酸钙与辅料无干扰;结果:盐酸氨基葡萄糖含量在1.029~5.145μg时与峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程:Y=1.912 2X+5.962 7,r=1.000(n=5),平均回收率为99.4%,RSD为1.42%。结论:该方法简便、灵敏、准确,无需衍生反应,可用于氨基葡萄糖制剂的分析。     

氨基葡萄糖3种含量测定方法的比较

目的比较了USP法、HPLC衍生化法和紫外分光光度法测定氨基葡萄糖含量的准确性和可靠性。方法①USP法参照USP28,采用C8色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（调pH 3.0）（40∶60）为流动相,检测波长195 nm,柱温：30 ℃;②HPLC衍生化法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液（调pH 3.0）为流动相进行梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温：30 ℃,氨基葡萄糖与芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺（FMOC-Osu）溶液反应的衍生物在上述条件下检测;③紫外分光光度法采用在碳酸钠溶液环境下铁氰化钾与氨基葡萄糖反应后在420 nm处测定吸收值。结果3种方法的线性均较好, HPLC衍生化法和UV法测定原料药的精密度和回收率均比USP方法好。USP法测定氨基葡萄糖硫酸盐及其制剂的含量偏低。结论USP方法测定结果不理想,HPLC衍生化法和UV法均适合氨基葡萄糖原料的测定,而HPLC衍生化法更适合制剂的含量测定。     

桑叶中1-脱氧野尻霉素的纯化及含量测定

目的提取纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用柱前衍生化高效液相法进行含量测定。方法桑叶加0.05mol·L-1盐酸溶液超声提取,提取物进行反相柱色谱纯化,纯化物用柱前衍生化-高效液相-荧光检测法测定DNJ的含量。结果桑叶中DNJ的含量为0.27%～0.49%,纯化物中DNJ的含量达到了10.7%,DNJ在0.6～60μg·mL-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为104.46%。结论运用反相色谱技术分离纯化DNJ简单易行,含量测定方法精确,重复性好。     

桑叶中1-脱氧野尻霉素的纯化及含量测定

目的提取纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用柱前衍生化高效液相法进行含量测定。方法桑叶加0.05mol·L-1盐酸溶液超声提取,提取物进行反相柱色谱纯化,纯化物用柱前衍生化-高效液相-荧光检测法测定DNJ的含量。结果桑叶中DNJ的含量为0.27%～0.49%,纯化物中DNJ的含量达到了10.7%,DNJ在0.6～60μg·mL-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为104.46%。结论运用反相色谱技术分离纯化DNJ简单易行,含量测定方法精确,重复性好。     

乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的高效液相测定方法

目的:建立高效液相色谱法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺、利福平和异烟肼含量。方法:盐酸乙胺丁醇选用了苯乙基异氰酸酯为衍生剂进行柱前衍生化,用C_(18)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶0.2)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长220nm。异烟肼和吡嗪酰胺用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.02mol·L~(-1)磷酸二氢铵(2∶98)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长263nm。利福平色谱条件为C_(18)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.075mol·L~(-1)磷酸二氢钾-1mol·L~(-1)枸橼酸(30∶30∶26∶4)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长254nm。结果:盐酸乙胺丁醇、异烟肼、吡嗪酰胺及利福平分别在20～160,2～50,10～250,20～180μg·mL~(-1)的浓度范围内,呈良好的线性关系。结论:各成分测定方法简便,重现性好,特别是盐酸乙胺丁醇的衍生化方法反应迅速,条件容易控制,衍生化方法可靠,适用于抗结核固定剂量复合剂多成分的分离和含量测定。     

RP-HPLC测定祛疣软膏中盐酸小檗碱的含量

目的测定祛疣软膏中盐酸小檗碱含量.方法采用反相高效液相色谱法,Dikma HPLC column色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温25 ℃测定.结果RP-HPLC测定的线性范围为0.041～0.41 μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.6%,RSD=1.6%(n=6),精密度良好(RSD=0.51%).结论该法操作简便、快速、准确,适用于祛疣软膏中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC-RID法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量

建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法：使用Waters XBridge Amide (4.6 mm×250 mm,3.5 μm) 色谱柱,流动相：80%乙腈溶液(1 000 mL中含1 mL氨水),流速：1.2 mL·min-1;柱温： 40 ℃;进样量：20 μL,示差折光检测器（RID）检测。结果：盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg·mL-1,定量限为0.125 mg·mL-1,其在0.72~7.56 mg·mL-1质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36% （RSD=0.85%,n=9）。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论：所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。     

盐酸氨基葡萄糖片高效液相色谱测定方法的改进

目的 改进盐酸氨基葡萄糖片的高效液相色谱测定方法.方法 采用AlhimaC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L磷酸二氢铵溶液一乙腈(95:5,V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测渡长为194nm.结果 改进方法后,盐酸氨基葡萄糖的线性关系良好,r=0.999 5;方法专属性强,盐酸氨基葡萄糖和辅料、降解产物、常见酸根离子之间都有良好分离度;方法精密度和稳定性良好.RSD均小于2%;加样回收率良好,百分回收率在99.52%-101.2%之间.结论 改进后的方法优于国家食品药品监督管理局注册标准中的方法,可作为盐酸氨基葡萄糖片的含量测定方法.     

HPLC测定盐酸氨基葡萄糖分散片的含量

目的 建立盐酸氨基葡萄糖分散片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,C8色谱柱(200 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相为0.05%磷酸溶液(KOH调pH 3.0)-乙腈(60∶40);流速0.6 mL/min;检测波长195 nm;柱温30℃.结果 在0.06 ~ 1.5 mg/mL的浓度范围内,盐酸氨基葡萄糖浓度与峰面积呈良好的线性关系(r = 0.999 7);平均回收率为100.7%(n = 9,RSD = 0.41%).结论 本方法简单、准确,适用于盐酸氨基葡萄糖分散片的含量测定.     

HPLC-RID法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

目的 建立高效液相色谱-示差折光检测法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Bondapak C18柱(3.9×300mm,10μm),流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(pH4.0)-乙腈(97:3),流速:2.0mL·min-1,柱温25℃,示差折光检测器池温度40℃.结果 本法...     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（250×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（40：60）并用三乙胺调至pH3.0;流速为0.6ml·min^-1;检测波长为192nm;柱温为30℃。结果在1.31～20.6μg范围内盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）;平均回收率为99.57%（n=9,RSD=0.91%）。结论本法简便、准确、重复性好,适用于氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量测定。     

HPLC法测定薄荷护表膏中血竭素的含量

目的建立薄荷护表膏中血竭素的含量测定方法。方法薄荷护表膏经3%磷酸甲醇研磨提取、稀盐酸溶解后,用HPLC法测定血竭素含量。色谱柱为Phenomenex C18柱,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(32:68),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1。结果血竭素的平均回收率为99.16%,RSD为2.45%(n=6)。结论本方法简便、准确。可用于测定薄荷护表膏中血竭素的含量     

熊果酸的微生物转化筛选及消耗率的测定

目的通过RP-HPLC法结合薄层色谱检测25种真菌对熊果酸的转化情况,并对有转化活力的真菌进行底物消耗率的测定。方法采用RP-HPLC法并结合薄层色谱法。RP-HPLC色谱条件:色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比85∶15),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为204 nm,柱温为室温;薄层色谱条件:环己烷-乙酸乙酯(体积比5∶5)为展开剂,体积分数为10%硫酸乙醇溶液显色。结果熊果酸质量在4.0~16.0μg内线性关系良好,回归方程为A=1.250×104ρ+3.855×104(r=0.999 9)。经HPLC结合TLC检测,25种真菌中有3种对熊果酸有转化作用,当培养基中熊果酸质量浓度为0.3 mg.L-1时,测得培养后底物消耗率分别为42.04%、51.73%、69.36%。结论 RP-HPLC法结合TLC分析进行复核,方法简单准确、重现性好,可适用于熊果酸微生物转化研究中非单一转化产物的定性和定量分析。     

大鼠血浆中山奈酚的HPLC测定法及其在药物动力学研究中的应用

目的建立测定大鼠血浆中山奈酚质量浓度的HPLC法,并用于山奈酚经灌胃给药后在大鼠体内药动学研究。方法大鼠灌胃给予200 mg.kg-1山奈酚混悬液,于给药后不同时间采集血样,以非那西丁为内标,VC为抗氧剂,采用2 mol.L-1盐酸,80℃水浴水解30 min后用乙醚萃取的方法处理血浆样品。采用RP-HPLC法测定山奈酚血药质量浓度,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.05%磷酸溶液(体积比40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为370 nm,柱温为40℃。结果血浆中内源性物质对山奈酚测定无干扰,线性范围为0.050～10 mg.L-1,r=0.998 5,回收率、准确度及日内、日间精密度均符合生物样品测定要求,定量下限(LLOQ)为50μg.L-1。山奈酚主要药动学参数为AUC0-t=129.2 mg.h.L-1,ρmax=7.39mg.L-1,tmax=9.0 h,t1/2=8.3 h。结论该方法简便、快速、重复性好,适用于山奈酚大鼠血药质量浓度测定及体内药动学研究。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 应用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(1:1)(每1 000 ml中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长265 nm.取样品定量加甲醇-...     

蟾饲五谷虫中华蟾酥毒基的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法测定蟾饲五谷虫中华蟾酥毒基的含量。方法采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-5 g.L-1磷酸二氢钾溶液(体积比38∶62)(用磷酸调节pH值为3.2)为流动相,检测波长为296 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。结果华蟾酥毒基的线性范围为6.0～30.0 mg.L-1(r=0.998 7,n=5),平均回收率为100.0%(RSD=1.54%,n=6)。结论该方法操作简便、结果准确,可用于蟾饲五谷虫的质量控制。     

RP-HPLC法测定肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱Sun Fire C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH为3.0)(25∶75);检查波长:264nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱进样量在0.114～1.14μg范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为97.9%(n=9),RSD为1.3%。结论该法准确、简便、快速,可用于肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。     

积分脉冲安培检测-高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片含量

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片含量的方法。方法采用积分脉冲安培检测-高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖,优化了淋洗条件和积分脉冲安培检测条件。结果盐酸氨基葡萄糖的检测限为0.05 ng,线性范围为0.1~40μg/mL,盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片的加样回收率为100.1%,RSD为1.17%(n=9)。结论此法可简单、快速、灵敏、准确地测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片的含量。