分光光度法测定发样汞

汞能在人体内蓄积 ,发样汞含量能反映近期体内汞的吸收量 ,可作为环境污染的指标之一。发汞的测定常采用原子吸收法〔1〕,此法所用仪器较贵 ,不便推广。分光光度法测定汞曾有报道〔2 ,3〕,但其灵敏度有待进一步提高。本文采用非离子表面活性剂吐温 - 80增溶下 ,Hg2 +与溴化物及有机阴离子碱罗丹明B(RhB)形成水溶性离子缔合物 ,可直接在水相中测定发样中痕量汞。现介绍如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂　 72 1分光光度计 ;PHS - 2型酸度计。汞标准液 :准确称取硝酸汞 (A R级 ) 16 1 82mg于 10 0ml量瓶中 ,用 0 1mol/L硝酸溶液溶解并定…     

HG-AFS法同时测定食品中的砷和汞

砷和汞都是有蓄积作用的有毒元素 ,在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监测项目。传统的测定方法有比色法 ,分光光度法 ,冷原子吸收法等〔1〕。这些方法大都有操作繁琐 ,耗时 ,耗试剂 ,易沾污 ,样品消解时待测元素易损失等缺点。原子荧光法在食品分析中的应用是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法〔1～ 3〕。本文采用一次性微波消解处理样品 ,氢化物发生原子荧光法 (HG -AFS)同时测定食品中砷和汞。简化了操作 ,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失 ,试剂用量少 ,从而减少了试剂引入的沾污 ,提高了灵敏度 ,最低检出量比传…     

氢化物原子荧光法测定食品中铅的探讨

铅的测定方法有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法等〔1〕。由于火焰原子吸收光谱法灵敏度较低 ,常需萃取分离后测定 ,操作繁琐 ,且易被玷污 ;石墨炉原子吸收光谱法 ,灵敏度较高 ,但仪器昂贵 ;二硫腙比色法 ,已不能满足现代化卫生分析要求。氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术〔2〕。但由于国标法中样品处理和标准系列制备所加的酸类和酸度不一致 ,使样品测定产生了较大的误差 ,影响了结果的正确性。本文就此进行探讨。1　材料和方法1 1　仪器　AFS - 2 2 0 1型双道原子荧光光度计 (北京…     

超声辅助王水浸提-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

目的利用超声波辅助技术,建立一种土壤中的汞的原子荧光测定方法。方法土壤用(1+2)王水超声辅助浸提1.5 h,原子荧光光谱法测定汞含量。结果该方法在0～1.0μg/L范围内线性良好,r=0.999 9,检出限0.001 3 mg/kg,加标回收率为92%～102%,RSD为2.28%～3.14%,对国家标准物质的测定结果均符合参考值。结论该方法省时省力,操作简便,灵敏度高,重现性好,适合大批量土壤样品中汞的测定。     

同时测定水中砷和硒的方法研究

〔目的〕建立一种同时测定水中砷和硒的方法。〔方法〕采用硝酸 -高氯酸消化样品后用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中的砷和硒。〔结果〕方法简单、快速、准确 ,灵敏度高。方法检出限砷和硒分别为 0 .3 1μg L、0 97μg L ,平均回收率分别为 97.8%、94.0 % ,平均标准偏差分别为 1.48、3 .74。〔结论〕水中的砷和硒可以用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定。     

测定水产品中汞的微波消解前处理技术的研究

[目的] 探讨微波消解水产品的消化体系、消解程序及称样量。[方法] 用原子荧光法实际测定了几份水产品中汞的含量。[结果] 相对标准偏差为2．2％-8．3％;回收率为92．8％-101．5％。[结论] 微波消解配以原子荧光法分析,可用于水产品快速分解和汞含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定铅笔涂漆层中可溶性铅

〔目的〕建立一个准确简便的测定铅笔涂层中可溶性铅含量的方法。〔方法〕在国标方法的基础上 ,采用横向加热平台塞曼效应扣背景石墨炉原子吸收法 ,以氯化钯 -硝酸镁作基体改进剂 ,将灰化温度提高到 110 0℃ ,测定铅笔涂层中可溶性铅含量。〔结果〕该法降低了背景吸收干扰和灰化损失 ,提高了灵敏度、改善了精密度。方法检出限为3 3pg ,回收率为 95 %-10 5 %。〔结论〕该法准确可靠 ,具有一定实用价值。     

石墨炉原子吸收法测定进口鲽鱼头中的硒

〔目的〕硒是人体必需的微量元素,探讨测定海产品鲽鱼头中硒的试验条件和测定方法。〔方法〕以硝酸(HNO_3)+高氯酸(HCLO_4)消化样品,用镍标准溶液做基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定进口鲽鱼头中的硒含量。〔结果〕8次平行测定,5次加标试验,回收率为90.5％～99.2％,其相对标准偏差为3.49％。〔结论〕该法简单、灵敏度高,可用于鲽鱼头中硒含量的测定。     

人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究

〔目的〕本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生—原子荧光法的条件进行了研究。〔方法〕用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。实验以丙酮预洗— 5 %中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样 ,4:1的HNO3-HClO4 3ml消化0 .2 0 0 0g的发样 ,先在 80℃ -90℃消化 3h ,小于 190℃赶酸 ;用 10 %的盐酸转移 ,1%VitC -1%KI作为基体改进剂 ,10 %的HCl稀释定容到 10ml;以 2 %的KBH4作为还原剂 ,10 %的盐酸为酸介质 ,进行测定。〔结果〕原子荧光的条件为负高压2 80v、灯电流 5 0mA、屏蔽气 10 0 0ml/min、载气流速 3 0 0ml/min、原子化器高度 8mm。取发样 0 .2 0 0 0g ,最低检出限为0 .0 192 μg/g ,日内精密度为 2 .6% -12 .2 % ,日间精密度 4.8% -7.1% ,头发标准物质 (As的参考值 0 .5 9± 0 .0 7μg/g)的测定值 (x±s)为 0 .5 76± 0 .0 2 0 μg/g ,线形范围 0 -5 0 .0ng/ml。消化后样品在室温及 4℃下 48h以内稳定性良好。〔结论〕运用本法对 98份采自病区的发样进行了测定。样品测定值与正常人群发砷有显著性差异 ,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性。     

氢化物发生--原子荧光光谱法测定铅的研究(Ⅱ)共存元素干扰的抑制

〔目的〕研究K3 [Fe(CN) 6]-KBH4-HCl体系 ,断续流动氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅的共存元素干扰抑制。〔方法〕观察草酸干扰抑制剂对铅烷发生效率的影响及铁氰化钾抑制干扰元素的效果。〔结果〕草酸对铅烷的发生效率有明显的抑制作用 ;铁氰化钾具有一定的抑制共存元素干扰作用。〔结论〕草酸用于铅测定的干扰抑制剂的同时 ,降低分析方法灵敏度 ;铁氰化钾适用于公共卫生样品中铅的测定。     

不同消化方法对中成药汞含量测定的影响

采用冷蒸气原子吸收光谱法为分析样品汞含量方法，研究比较了ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４、ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４、ＨＣｌＯ４、ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２等不同样品消化方法对中成药汞含量测定结果的影响，优化出适合中成药汞含量测定的ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２样品消化法。     

应用原子荧光光谱测定尿汞方法的探讨

目的：解决尿汞测定中的误差。方法：用酸消消化法原子荧光光谱测尿液中汞的含量。结果：测定结果准确,线性范围宽,灵敏度高,操作简捷。结论：本方法适用于尿中汞的测定。     

原子荧光光度法测定硒影响因素的探讨

硒是人体必需的微量元素，但若摄入过多会对人体健康造成危害，准确地测定其含量非常重要。对硒的测定方法已有许多报道，有气相色谱法〔１〕、分子荧光法〔２〕、原子吸收分光光度法〔３〕和原子荧光法〔４〕。色谱法和分子荧光法灵敏度和选择性好，但操作繁琐，试剂需进...     

氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中汞

尿汞作为汞接触者的常用监测指标 ,测定方法有双硫腙比色法和冷原子吸收光谱法 ,前者灵敏度较低 ,操作繁琐 ,酸度及光照对呈色影响较大 ;后者灵敏度不够理想 ,且仪器只能测定 1种元素。氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术 ,与标准方法比较具有方法灵敏度高、精密度好、操作快速简便、仪器适用于多种元素测定等优点。于2 0 0 0年 5～ 10月对氢化物发生原子荧光光谱法测定尿汞含量进行了研究 ,结果令人满意。1　实验部分1 1　试剂　硫酸 (1 84 ｇ/ｍｌ) ;10 0 ｇ/Ｌ高锰酸钾溶液(称取优级纯高锰酸钾 10 0 ｇ溶于 5…     

氢化物原子荧光法同时测定饮用水中砷和汞

砷、汞是生活饮用水中的两项毒理学指标。我国生活饮用水卫生标准中对砷、汞的含量进行了严格的规定,砷为0.05mg/L,汞为0.001mg/L。测定砷、汞的方法很多,氢化物原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。本文采用AFS-230a型原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷、汞,操作简便,灵敏度高,精密度好,线性范围宽, 适合于饮用水中砷、汞的测定。     

冷原子荧光法测定尿液中的汞

尿汞的测定目前尚无统一的国家标准检验方法 ,大多仍采用冷原子吸收法 ,这种方法用空气作为载气 ,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量 ,虽有仪器简单 ,成本低廉的优点 ,但灵敏度较低 ,且易造成室内空气污染[1] 。氢化物 -原子荧光光谱法有很高的灵敏度和准确度 ,并能同时测定多种元素[2 -3 ] ,但仪器昂贵 ,目前尚不能在基层普及。本文采用冷原子荧光测汞仪检测尿样中的汞 ,兼有以上两种方法的优点。1　材料与方法1.1　原理　尿液经高锰酸钾和硫酸消化后 ,尿液中的汞被氧化为离子状态的汞 ,用氯化亚锡将汞离子还原为汞蒸气 ,由高纯氮气送入荧…     

无色散原子荧光法快速测定黄原胶中的砷

黄原胶是一种高分子量阴离子的多糖聚合体，广泛用于食品、医药及化妆品中作为增稠剂及稳定剂，砷的含量是产品质量的主要指标之一。目前，食品及食品添加剂中砷的测定方法主要有ＤＤＣ—Ａｇ比色法和砷斑法〔１〕，前者有较高的灵敏度，但操作手续繁琐，所用试剂要纯化，后者只是半定量方法。原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点，近年来，在环境〔２〕、地质〔３〕领域得到广泛应用，但测定食品添加剂中的砷鲜见报道。本文研究了氢化物发生无色散原子荧光法测定黄原胶中砷的最佳仪器条件及氢化物发生条件，研究了介质及还原剂…     

荧光分光光度法测定食品中叶酸的含量

叶酸〔1〕是一种重要的B族维生素 ,其化学名称为蝶酰谷氨酸。叶酸的测定方法主要有微生物法〔2〕、HPLC法〔3〕、荧光法和放射免疫法〔4〕等。国标法〔5〕 测定叶酸是微生物法 ,选用的菌种可利用培养基中叶酸单谷氨酸和双谷氨酸盐进行生长 ,灵敏度较高 ,但是检测需要的时间较长。由于食品成分复杂 ,试样处理烦琐费时 ,而测定的是叶酸盐活性 ,需制备各种培养基和菌种 ,步骤多且试剂用量大 ,微生物法叶酸衍生物繁多 ,标准品来源有限 ,存在多种干扰因素 ,分析方法受到限制。本文采用超声波提取荧光分光光度法测定食品中的叶酸含量 ,方法简便…     

保健食品中总黄酮测定方法的研究

〔目的〕由于目前黄酮类的保健食品日益增多 ,其含量的测定又缺乏一个统一的方法 ,本研究经多年的摸索和实际应用 ,选出了一种准确、简捷的测试方法 ,应用于保健食品的日常检测。〔方法〕利用黄酮类分子中的酚羟基 ,可与Al3 在碱性溶液中显色的原理测定其含量。〔结果〕该法相对标准偏差RSD为 2 .61% -6.11% ,回收率为 86.7% -10 3 .5 %。〔结论〕该方法方便 ,准确 ,是保健食品中总黄酮测定较为理想的方法之一     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。