RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentExtent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744～137.2μg.mL-1(r=0.9999),2.836～141.8μg.mL-1(r=0.9999),3.164～158.2μg.mL-1(r=0.9998)及3.148～157.4μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%～102.7%,RSD为0.2%～1.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。     

高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:采用Agilent ZORBAX EclipseSB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为5%乙腈-乙腈(58∶42),流速1 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为21 min和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5;线性范围分别为7.400~185.0μg.mL-1(r=0.9999)和5.950~148.8μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为101.3%和97.0%,RSD均为1.6%。结论:该法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量

目的:建立GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量。方法:采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子检测器(FID);以萘为内标;进样口温度230℃,检测器温度250℃,程序升温(初始温度105℃,保持3min,以3℃·min-1的速率升至140℃,再以100℃·min-1的速率升至210℃,保持5 min),分流进样,分流比2.0∶1,进样量1μL。结果:樟脑、乙酸龙脑酯浓度分别在1.81~27.18μg·m L-1和5.53~82.95μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为103.9%和105.2%。结论:本方法可用于测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量。     

GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量

目的：建立气相色谱法测定胃痛丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱温采取程序升温：初始温度为40 ℃,保持2 min,以6 ℃.min_-1升温至100 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至150 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至260 ℃,保持10 min;进样口温度为280 ℃;检测器(FID)温度为300 ℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL.min_-1;分流比为5∶1;进样量为1 μL。结果：在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为98.87%(RSD=0.60%,n=6)、100.10%(RSD=0.37%,n=6)、100.20%(RSD=0.53%,n=6)、99.36%(RSD=0.81%,n=6)、99.48%(RSD=0.82%,n=6)、100.16%(RSD=0.58%,n=6);结论：该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据。     

GC法测定藿香祛暑软胶囊中2组分含量

目的:建立气相色谱法测定藿香祛暑软胶囊中百秋李醇、丁香酚2组分的含量.方法:采用CP-WAX52CB毛细管柱,程序升温:初始温度100℃,以3℃·min-1的速率升温至150℃,再以10℃·min-1的速率升温至230℃;载气为氮气,恒压方式,压力为25 Pai;检测器FID.结果:百秋李醇在0.031～0.154 μg(r =0.996 6)、丁香酚在0.075 ～0.374 μg(r =0.999 7)的范围内进样量与峰面积比呈良好的线性关系,百秋李醇平均回收率为98.31％(RSD=1.12％)、丁香酚平均回收率98.95％(RSD =0.59％).结论:该方法快速、准确、简便.     

GC测定褪黑素类似物中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定褪黑素类似物AGO中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯5种有机溶剂的残留量。方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器(FID);程序升温：初始温度45 ℃(维持9 min),以30 ℃.min-1速率升温至200 ℃(维持9 min);载气为氮气,柱流速为3.5 mL.min-1;进样口温度：200 ℃;检测器温度：250 ℃;分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果 各组分分离完全,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯的线性范围分别为107.44 μg.mL-1~1074.4 μg.mL-1(r=0.9999),108.24 μg.mL-1~1082.4 μg.mL-1(r=0.9997),18.550 μg.mL-1~185.50 μg.mL-1(r=0.9998),14.208 μg.mL-1~142.08 μg.mL-1(r=0.9994),19.074 μg.mL-1~190.74 μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98%~102%。结论 该方法操作简单,精密度好,准确可靠,可用于该药物有机溶剂残留量的测定。     

GC法同时测定香砂枳术丸中3种成分的含量

目的建立同时测定香砂枳术丸中3种成分含量的气相色谱方法。方法色谱柱为HP-5柱(30m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL·min~(-1),进样量为1μL,分流比为5∶1,进样口温度为275℃,检测器(FID)温度为295℃。结果乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在12.75～204.0μg·m L-1(r=0.9999)、34.88～558.0μg·mL~(-1)(r=0.9999)、48.68～778.8μg·mL~(-1)(r=0.9999)内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.7%(RSD=1.4%)、98.2%(RSD=1.2%)、101.0%(RSD=1.1%)。结论该方法操作简便、准确,可靠,可用于香砂枳术丸的质量控制。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17-氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53～63.05μg.mL-1(r=0.9999),31.35～62.70μg.mL-1(r=0.9998),31.90～63.80μg.mL-1(r=0.9999),31.32～62.65μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别在98.2%～100.5%之间。结论:该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法。     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。