顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯

本文采用顶空固相微萃取-相色谱联用技术测定了水中硝基苯的含量。使用聚二甲基硅氧烷（PDMS涂层）商品固相微萃取进样器,气-液平衡时间30min,萃取时间为25min,温度为60℃。色谱柱为2m×3mmi．d．的不锈钢柱;内填充GDX-102（60—80目）。硝基苯测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．18％,在0．01～0．1mg·L^-1时,色谱峰高与质量浓度之间相关系数（r^2）为0．9909,检出限为0．015mg·L^-1     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定知母的挥发性化学成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定知母挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积95.41%。主要挥发成分及其含量为抗氧剂264（24.05%）、正十六烷（15.67%）、乙酸松油酯（8.25%）、正十五烷（7.71%）。     

辛夷指纹图谱的顶空固相微萃取气相色谱联用初探

目的 建立辛夷气相色谱指纹图谱,对顶空-固相微萃取条件进行优化.方法 采用顶空-固相微萃取技术直接提取辛夷中的挥发性成分,再进行气相色谱分析.结果 采用PDMS/DVB涂层,80℃时,萃取50min效果较好.结论 该方法操作简便,取样量小,无试剂污染,可用于辛夷中挥发性成分的指纹图谱研究.     

固相微萃取气相色谱法测定大蒜素注射液的含量

目的 :建立固相微萃取 气相色谱法测定大蒜素注射液中大蒜素的含量。方法 :采用固相微萃取器在样品顶空瓶上空平衡吸附样品 ,在仪器高温下解吸附 ,采用毛细管柱、N2 为载气、氢火焰离子检测器检测。结果 :大蒜素浓度在 0 .5 0 0～ 2 775mg/ml范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 . 9997) ,平均回收率99 12 % ,RSD 1. 11% (n =9)。结论 :本法由于测定大蒜素注射液中大蒜素的含量测定方法操作简单 ,结果准确 ,重复性好。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中有机氯化合物

目的 研究溶胶凝胶聚甲基苯基乙烯基硅氧烷探头萃取水中13种有机氯农药的测定方法.方法 用顶空固相微萃取与气相色谱联用,电子捕获检测器测定湖水中有机氯农药,并与商用聚二甲基硅氧烷探头进行比较.结果 12种有机氯农药的检出限均小于35.3ng/L;相对标准偏差RSD≤11.8%（n=3）;线性系数都大于0.990;回收率范围71.5%～115.5%.结论 溶胶凝胶聚甲基苯基乙烯基硅氧烷探头萃取效率比商用进口聚二甲基硅氧烷探头高,该法灵敏、简便、低成本,可用于监测水中痕量有机氯农药残留量.     

顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法测定三七挥发性成分

[目的]探讨顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用技术分析测定三七挥发性成分的可行性.[方法]利用顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法研究三七挥发性成分的化学成分组成.[结果]三七挥发性成分经气相色谱分离得到离子峰93个,鉴定得到83个化合物,占挥发性物质总量的95.83％.[结论]顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、环保、快速、灵敏的优点,可应用于三七挥发性成分的研究.     

固相微萃取气质联用法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯

目的建立顶空固相微萃取（HS—SPME）结合GC／MS分析酒精饮料中有毒污染物氨基甲酸乙酯（EC）的检测方法。方法试样中加入氘代同位素内标,萃取头采用70μm CW/DVB,2gNaCl,样品溶液pH7．0,70℃下萃取30min后。在气相色谱质谱仪进样口解析10min,DB—WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10—1000μg／L,检测限（s／N≥3）为1μg/L,定量限为10μg／L;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为88．6％-94．7％,相对标准偏差值（RSD）为1．9％-3．6％。结论方法可靠、便捷且不需萃取溶剂,可全自动分析酒精饮料中氨基甲酸乙酯的含量。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析菠萝中的香气成分

目的：研究菠萝的香气成分。方法：采用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）技术,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）对菠萝中的香气成分进行了分析。结果：共鉴定出22种化学成分。辛酸甲酯（27.48%）、己酸甲酯（23.48%）、α-古巴烯（5.98%）为三种含量较多的成份。结论：菠萝香气中主要成分为酯和烯烃成分。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花红中的香气成分

目的：研究花红的香气成分。方法：采用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）技术,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）对花红中的香气成分进行分析。结果：共鉴定出7种化学成分。其中α-法呢烯（67.457%）、乙酸己酯（11.885%）、丁酸己酯（5.952%）为三种含量较多的成分。结论：花红香气中主要成分为烯烃和酯。     

顶空固相微萃取与其他方法提取艾叶挥发性成分比较

目的探讨顶空-固相微萃取法提取艾叶挥发性成分并与其他方法比较。方法采用顶空-固相微萃取法提取艾叶挥发性成分,然后用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,再以峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并与水蒸气蒸馏法、微波辅助萃取法和索氏提取法进行比较分析。结果水蒸气蒸馏法、顶空-固相微萃取法、微波辅助萃取法、索氏提取法分别准确鉴定出77、67、59、66个成分,四种方法共准确鉴定出92个成分。结论水蒸气蒸馏法与索氏提取法所得挥发性成分相似性较高,但水蒸气蒸馏法结合顶空-固相微萃取法基本可以涵盖艾叶全部挥发性成分。     

气相色谱法测定别嘌醇中甲酰胺残留

目的:建立别嘌醇中甲酰胺残留量气相色谱测定方法.方法:采用氢火焰离子化检测器(FID),SUPLCOWAX-10柱分离.结果:甲酰胺在5～20μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为95.57%(RSD=1.74%,n=6).结论:本法适用于别嘌醇中甲酰胺残留量的测定.     

二丁酰环磷腺苷钙残留溶剂的测定

目的建立二丁酰环磷腺苷钙原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,程序升温,外标法测定二丁酰环磷腺苷钙中乙醇、乙醚、吡啶的残留量。结果3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性。r为0.9996￣0.9999,平均回收率为98.0%￣99.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.05￣0.12μg/ml。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于二丁酰环磷腺苷钙中多种有机溶剂残留量的测定。     

二丁酰环磷腺苷钙残留溶剂的测定

目的 建立二丁酰环磷腺苷钙原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用溶液直接进样气相色谱法。载气为氮气，FID检测器，色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱，程序升温，外标法测定二丁酰环磷腺苷钙中乙醇、乙醚、吡啶的残留量。结果 3种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性。r为0.9996-0．9999，平均回收率为98．0%-99．1％，精密度RSD均小于10％，检测限为0．05-0、12μg／ml。结论 本方法快速、灵敏、准确，适用于二丁酰环磷腺苷钙中多种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量

目的：建立培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法：选用OV-101毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果：二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围分别为5．1～50．6μg／ml（r=0．9997）、8．1-81．2μg／ml（r=0．9996）、7．5-75．2μg,／ml（r=0．9997）;平均回收率分别为99．74％、101．94％、100．58％;RSD分别为1．40％、2．07％、2．56％（n=6）;检测限分别为0．4、0.4、1．7μg/ml。结论：该方法快速、灵敏、准确,可作为培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的测定方法。     

气相色谱法测定维生素K1中残留溶剂的含量

目的：测定维生素K1中甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的含量。方法：采用毛细管气相色谱法,OV-101色谱柱,程序升温,载气为氮气,检测器为FID,外标法计算含量。结果：在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的含量与峰面积线性关系良好（r〉0.99）;甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的平均加样回收率分别为100.60%、98.65%、101.42%、101.62%。三批样品中4种有机溶剂残留量均符合规定。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于本品有机溶剂残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂

目的：建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱（30 m ＆#215;0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min。结果7种残留溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶液浓度范围内线性关系良好,r为0.9989~0.9998,平均回收率为97.9%~103.3%。结论该方法简便、灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于原料药中有机残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留

目的：建立一种气相色谱法用来测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量。方法：采用顶空自动进样气相色谱在DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷,30 m×0.53μm×3.0μm）毛细管柱中进行测定,以正丙醇为内标物,氮气为载气,柱温：恒温80℃,保持10 min;流速：3.0 ml/min;分流比10∶1;进样口温度：220℃;检测器温度：220℃;顶空瓶平衡温度：80℃,保持30 min。结果：乙醇、正丙醇分离度良好,检测限（limit of detection,LOD）为0.19μg,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.57μg。乙醇含量在5.49～109.80μg范围内,线性关系良好,回归方程为：Y=0.002X＋0.003,r=0.999 9。平均回收率为95.63%,RSD=3.32%。结论：该方法可用于双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量的测定。     

气相色谱法测定依达拉奉合成原料乙酰乙酸乙酯中的丙酮溶剂残留

目的:用气相色谱法测定依达拉奉合成起始原料乙酰乙酸乙酯中丙酮的残留量。方法:采用固定相为二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球(直径为0.18 mm~0.25 mm),氮气为载气,用外标法测定乙酰乙酸乙酯中残留丙酮的含量。结果:该方法在丙酮浓度范围在25μg/ml~400μg/ml内呈良好的线性关系,响应曲线相关系数为0.996,平均回收率为96.8%。结论:本法简便,快速、实用,灵敏度高,可有效地用于乙酰乙酸乙酯的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定非索那啶中的溶剂残留量

目的:建立非索那啶中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PE-5石英毛细管柱(0.32 mm×30 m),程序升温技术,用外标法定量。结果:待测溶剂在所建立的色谱条件下有较好的分离,在所考察的浓度范围内线性关 系良好,各溶剂回收率为95.78％～103.6％,检测限0.25～1.16μg/mL。结论:此方法简单、准确、灵敏度高。     

气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,以毛细管色谱柱SE-54（30 m×0.53 mm,5.0μm）为分析柱。柱温为程序升温,用初始柱温55℃平衡0.5 min,以40℃/min的速度升温至70℃,平衡1 min,以40℃/min的速度升温至180℃,平衡3 min程序升温分别测定甲醇、二氯甲烷。用初始柱温50℃平衡3 min,以20℃/min的速度升温至180℃,平衡3min程序升温测定N,N-二甲基甲酰胺。载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃。结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性关系,3个溶剂相关系数均大于0.999 0,甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.065 7、1.100 0、0.016 6μg/mL,平均回收率分别为99.8%、98.4%、99.1%。结论本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸法舒地尔原料药中有机溶剂残留量的检测。