高效液相色谱法测定复方替硝唑凝胶中两组分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方替硝唑凝胶中替硝唑和醋酸地塞米松的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(73:27,用磷酸调pH值至2.8)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果:替硝唑的线性范围为20～120 mg·L-1,r=0.999 7,平均回收率为98.33%,RSD为0.91%(n=5);醋酸地塞米松的线性范围为4～24 mg·L-1,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.69%(n=5).结论:该法结果准确,方法精密度和重现性良好,可作为该制剂质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德软膏中2组分的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德软膏含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为ODS-C18,流动相为甲醇-水-乙醚(50∶50∶2),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm.结果:可同时测定2组分的含量.醋酸曲安奈德在0.002 5～0.125 g·L-1、氯霉素在0.05～2.5 g·L-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系,平均回收率依次为99.8%(RSD=0.8%)、99.4%(RSD=0.8%).结论:高效液相色谱法可简便、快速、准确地同时测定复方醋酸曲安奈德软膏中2组分的含量.     

高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德含量

目的:建立高效液相色谱法测定强力皮炎灵中醋酸曲安奈德的含量.方法:以C18反相键合硅胶为固定相,甲醇-水(80:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,醋酸地塞米松为内标,检测波长为240 nm.结果:醋酸曲安奈德在3.0～60.0 mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,方法平均回收率为99.7%,RSD为0.4%(n=6).结论:该方法测定醋酸曲安奈德的含量简便快捷,适于医院制剂的含量测定.     

梯度洗脱高效液相色谱法测定宁肤露中3 组分的含量

目的 :建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量的方法。方法 :ODS2色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 1mol·L-1 磷酸氢二钠溶液 (用磷酸调 pH3.6 )梯度洗脱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松的平均回收率分别为 99.4 5 %,RSD为 1 .1 %(n =9) ;99.33%,RSD为 1 .4 %(n =9) ;1 0 0 .1 %,RSD为1 .1 %(n =9)。结论 :用HPLC同时测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量 ,操作简便 ,结果准确。     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中四种有效成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定升麻葛根汤中4种有效成分的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-[1.6%冰醋酸的0.1 mol·L-1醋酸铵溶液]（12：7：81）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：320mm.结果：咖啡酸的线性范围为0.2～4 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为104.0%,RSD为0.59% 葛根素的线性范围为10～200 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%,RSD为0.63% 阿魏酸的线性范围为1～20 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为102.8%,RSD为0.96% 异阿魏酸的线性范围为2～40 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为98.O%,RSD为1.37%（n=9）.结论：方法简便、快捷、重复性好,可用于该汤剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定血浆中尼扎替丁浓度

目的:建立测定人血浆中尼扎替丁的高效液相色谱方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(60:40),检测波长为320nm.血浆样品加盐析溶液碱化后以氯仿提取,雷尼替丁为内标.结果:尼扎替丁血药浓度线性范围为20～6 000l·L-1(r=0.999 9,n=6),最低检测浓度为10μg·L-1(S/N=3),方法回收率在96.84%～101.39%(n=5),日内和日间RSD均小于4%.结论:本法简便,快速,重现性好,适于尼扎替丁的药动学研究.     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中双氯芬酸钾的浓度

目的:建立一种用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用技术测定双氯芬酸钾血药浓度的方法.方法:以0.01 mol·L-1醋酸铵水溶液-甲醇(28:72)为流动相,吉非罗齐为内标,血浆样品经醋酸乙腈沉淀蛋白后上清液上样,经C18柱分离后,以质谱为检测器,采用选择性离子检测(SIM)测定人体血浆中双氯芬酸钾的浓度.结果:线性范围0.02～5.0 mg·L-1(r=0.999 2),平均相对回收率在90%～105%之间,日内和日间精密度的RSD均小于5%,双氯芬酸钾的最低定量限为0.02 mg·L-1,提取回收率大于95%.结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于双氯芬酸钾的药动学研究.     

高效液相色谱法同时测定头痛灵胶囊中5组分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定头痛灵胶囊中阿司匹林、咖啡因、普奈洛尔、醋酸泼尼松和吲哚美辛的含量.方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(1%三乙胺,用磷酸调节pH 2.8)(50:50),检测波长为270nm,流速0.9 mL·min-1.结果:咖啡因在15.46～48.46 mg·L-1,阿司匹林在99.88～299.64 mg·L-1,普奈洛尔在5.26～15.78 mg·L-1,醋酸泼尼松在4.03～12.09 mg·L-1,吲哚美辛在10.04～30.10 mg·L-1浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好.结论:该方法可同时测定头痛灵胶囊中阿司匹林、咖啡因、普奈洛尔、醋酸泼尼松和吲哚美辛的含量.     

HPLC法同时测定复方达克罗宁含漱液中主要成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方达克罗宁含漱液中葡萄糖酸氯己定、盐酸达克罗宁和氢化可的松的含量。方法:采用Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.015 mol·L-1醋酸铵溶液(含0.1%三乙胺和2%醋酸)-甲醇(40:60),流速0.6 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:葡萄糖酸氯己定、盐酸达克罗宁和氢化可的松的线性范围分别为8.42～168 mg·L-1(r=0.9995),11.2～224 mg·L-1(r=0.9995),4.03～80.7 mg·L-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为100.0%,100.5%,101.7%;RSD分别为1.5%,2.0%,1.0%(n=9)。结论:该方法简便准确,可用于复方达克罗宁含漱液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中阿西美辛及其代谢物吲哚美辛的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中阿西美辛浓度的分析方法.方法:以酮洛芬为内标,采用Waters 510型高效液相色谱仪,Discovery C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,采用L9(33)法优化的流动相为:甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(65∶35,V/V),用冰醋酸调至pH5.80,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长250 nm.结果:色谱峰分离良好,无干扰.阿西美辛和吲哚美辛线性方程分别为:Y1=0.4652C-0.00178,r=0.9997和Y2=0.5491C 0.0065,r=0.9999,线性范围分别为:0.069～4.419 mg·L-1和0.0349～2.235 mg·L-1,最低检测浓度分别为:0.069 mg·L-1和0.034 mg·L-1.日内、日间误差分别小于7%和10%,平均回收率大于95%.结论:本方法是一种可靠、快速、灵敏的检测方法,可用于人体血药浓度监测及药动学的研究.     

反相高效液相色谱法测定醋酸地塞米松软膏的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定醋酸地塞米松软膏含量的方法.方法反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇:水(70:30),检测波长240 nm.结果醋酸地塞米松在1.3～20.8 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.14%(n=6,RSD=0.50%).结论此法简便,快速,专属性强,结果准确.     

高效液相色谱法同时测定复方8-甲氧补骨脂素洗剂中主药含量

目的:建立复方8-甲氧补骨脂素洗剂中复方8-甲氧补骨脂素和醋酸肤轻松含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为240nm,流速为1.0ml·min-1.结果:8-甲氧补骨脂素浓度在20.232～101.16mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.70%(RSD为0.82%).醋酸肤轻松浓度在5.232～26.16 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.8%(RSD为1.11%).结论:本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析检验.     

液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加醋酸泼尼松和地西泮

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和地西泮专属性方法.采用液相色谱-质谱联用法.选用Venusil MP C18柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵-乙腈(4555)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外波长为240nm.对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,检出醋酸泼尼松和地西泮,其回收率分别为98.50%,RSD=0.33%和98.73%,RSD=0.56% (n=6).该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和地西泮.     

RP-HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的 建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(33∶67);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:290nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 帕罗西汀的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为104.28%、97.60%、98.40%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0μg·L-1;线性范围为10.0～1000.0μg·L-1.回归方程为:C=15.29F-1.21,r=0.9993(n=10).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药学临床和药动学研究.     

HPLC法同时测定Cervitec凝胶剂中醋酸氯己定和麝香草酚含量

目的 Cervitec是一种治疗牙本质敏感的国外进口凝胶制剂,建立高效液相色谱法测定Cervitec涂剂中醋酸氯己定和麝香草酚含量的分析法,为其质量控制提供手段.方法 色谱柱:Hypersil ODS(5μm,4.0×250 mm);流动相为甲醇:水(含0.01 mol·L-1 KH2PO4和0.05 mol·L-1三乙胺,用磷酸调pH至2.8)=65∶35;流速为1.0 ml·min-1;柱温30℃;醋酸氯己定和麝香草酚检测波长分别为254nm和274nm.结果 醋酸氯己定和麝香草酚线性范围分别为1.0～50.0 μg·mL-1(r=0.9996)和5.0～50.0 μg·mL-1(r=0.9991),Cervitec中醋酸氯己定和麝香草酚含量测定的RSD均小于2%.结论 本法简便,快速,准确,适用于该制剂中醋酸氯己定和麝香草酚的含量测定     

阿立哌唑片溶出度测定

目的:建立了阿立哌唑片的溶出度测定方法.方法:采用中国药典方法,以醋酸溶液(6→1000)(0.1 mol·L-1)作为溶出递质,转速为50 r·min-1,用紫外分光光度法在257 nm处测定阿立哌唑的溶出量,45 min时溶出限度为标示量的75%.结果:阿立哌唑在5.10～30.63 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.8%.结论:该法准确,快速,简便.     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定银黄颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定银黄颗粒中黄芩苷含量的方法.方法:高效液相色谱法采用Nucleosil C18柱,流动相乙腈-1%醋酸(26:74),流速为1.2 mL·min-1,检测波长为276 nm.结果:黄芩苷浓度线性范围18～45 mg·L-1,相关系数为0.9996,平均回收率为99.58%,RSD为0.53%(n=6).结论:本法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度

目的建立紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度的方法.方法以0.25%十二烷基硫酸钠溶液100ml为溶出介质,转速为75 r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长241 nm.结果在4.3～21.6 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.4%(n=5).结论该法简便、准确、可用于醋酸地塞米松片的溶出度测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的药物浓度.方法:色谱柱为SupelcosilTMLC18(5 μm,4.6 mm×150 mm);流动相为甲醇-0.025 moL·L-1磷酸二氢钠溶液(含1%的醋酸,pH 5.0)(45:55);柱温:25℃;流速为1.2 mL·min-1;检测波长为218 nm.结果:本测定方法的线性范围:0.25～50 mg·L-1,r=0 9998.平均回收率为(102.4±5.8)%,日内RSD≤7.0%,日间RSD≤7.9%.结论:本方法简单、灵敏、重现性好,适用于临床血药浓度监测,以及人体药动学的研究.