NIR在线检测监控安神补脑液水提过程的研究

目的 建立近红外光谱快速测定安神补脑液提取过程中有效成分的方法.方法 按照厂家工艺实验室模拟安神补脑液水提过程,近红外在线检测并对提取物进行HPLC法测定,获取提取液的近红外(NIR)光谱信息与提取物中的代表活性成分二苯乙烯苷、淫羊藿苷的信息,采用偏最小二乘法建立NIR与HPLC信息间的关系.结果 校正模型相关系数分别为0.953 8、0.975 6,预测样本集的误差均方根(RMSEP)分为0.048 7、0.043 2.结论 本法操作简便、快速,可用于安神补脑液水提过程质量监控.     

NIR光谱的kernel Isomap-PLS建模方法及其在血府逐瘀口服液提取过程分析的应用研究

目的:研究NIR光谱的kernel Isomap-PLS非线性建模方法对于血府逐瘀口服液在线质量过程分析的可行性。方法:结合kernel Isomap与PLS的新建模方法(kernel Isomap-PLS)。该算法先用kernel Isomap对光谱降维,再用PLS进行回归来建立校正模型。结果:对于血府逐瘀口服液各性质成分,使用kernel Isomap-PLS算法建立模型的RMSECV值均小于Isomap-PLS与PLS。结论:NIR光谱的kernel Isomap-PLS非线性建模方法能够实现对血府逐瘀口服液提取过程的在线分析。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

丹参多酚酸盐柱层析过程的近红外光谱在线检测及质量控制

目的:研究利用近红外光谱(NIR)结合HPLC含量测定对丹参多酚酸盐生产的关键工艺--柱层析进行在线质量分析及控制的可行性.方法:对NIR透射光谱和丹酚酸B的含量进行PLS回归分析,并系统考察光程、波数选择、预处理方法对建模效果的影响.结果:2 mm光程优于1 mm光程,在2 mm光程下,最优的波数范围为6 102.1-5 446.3cm-1、预处理方法为矢量归一化,对预测集样本的均方根误差为0.234 mg/mL、R2为0.995 2.结论:该方法快速、简便、准确,可用于生产过程在线检测及质量控制.     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

中试规模和不同提取时段的黄芩配方颗粒质量参数在线NIR监测研究

采用近红外光谱分析技术,在线监测黄芩配方颗粒提取过程中黄芩苷成分的含量变化。以高效液相色谱法为参考方法,采用Kennard-Stone法(KS)划分样本集,进而比较不同预处理方法,通过组合间隔偏最小二乘法(Si PLS)对建模波段进行筛选,建立偏最小二乘模型。采用相对误差法对黄芩3次提取时段的预测集样本进行预测。结果表明应用SavitzkyGolay11点平滑(SG11点)预处理方法所建模型最好,其交叉验证均方根(RMSECV)、校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.092 7,0.134 4,0.114 8,决定系数R2均大于0.99,且黄芩苷含量的平均相对误差在5%以下,说明在线近红外光谱分析技术可以应用于黄芩配方颗粒提取过程中在线监测及其质量控制。     

近红外光谱法快速测定制川乌提取浓缩过程中单酯型生物碱

目的 采用近红外光谱(NIR)法对制川乌提取、浓缩液中的单酯型生物碱类成分(MAs)进行快速定量分析.方法 应用近红外透射光谱法搜集103个制川乌样品的NIR数据,采用偏最小二乘回归(PLS)法建立NIR信息与MAs之间的定量分析模型.结果 制川乌提取、浓缩液中MAs的近红外透射光谱模型建模的光谱范围为9 264.35～7 274.11 cm-1,校正模型的内部交叉验证均方根(RMSECV)为1.171,相关系数(r)为0.999 4;经外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为1.321,r为0.992 1;经相关性统计学分析,MAs的预测值与HPLC参考值的r为0.999 0,P＜0.001,说明NIR法与HPLC法测定MAs相关性较好,可以较准确预测其覆盖范围的MAs的量.结论 本法具有方便、快速、准确、环保等特点,可用于制川乌提取、浓缩过程中MAs量的在线监测,进而较准确地判定提取、浓缩终点.     

近红外透射光谱法快速测定赤芍提取液中芍药苷含量

目的:采用近红外光谱仪透射光谱技术对赤芍提取过程中芍药苷的含量进行检测分析.方法:将54份样品的原始光谱经多元散射校正(MSC)预处理,选取6101.9 ～5 446.2,4 601.5 ～4 424.1 cm-1波段,并结合偏最小二乘法( PLS)对芍药苷建立定量校正模型并分析.结果:R2=0.998 9,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.025 2,最佳维数为6.用建立的校正模型对13份提取液样品中的芍药苷进行了预测,预测误差均方差(RMSEP)为0.086 1.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,对中药提取工艺优化和生产工艺过程的质量控制具有很好的应用前景.     

白芍水提过程中芍药苷含量的NIRS快速测定研究

目的:基于近红外光谱(NIRS)技术的,建立白芍提取过程的快速质量控制方法。方法:针对白芍提取过程,以HPLC测定提取液样品中芍药苷含量,同时采集其NIRS,采用偏最小二乘(PLS)回归法建立NIRS与HPLC分析值之间多元校正模型。结果:校正模型的内部交叉验证决定系数R2为99.86,内部交叉验证均方差RMSECV为0.023 9。对提取过程中的白芍样本进行预测,结果令人满意。结论:NIRS可准确预测白芍提取过程中芍药苷含量,可推广运用于中药提取过程的快速、实时质量监控。     

近红外光谱用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定

目的:运用近红外光谱(NIR)技术检测甘草药材中的甘草苷、甘草酸及水分。方法:采用积分球漫反射扫描近红外光谱,以TQ Analyst软件进行数据分析,建立甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定的NIR。结果:甘草苷的预测均方根误差(RMSEP)为0.165,预测集相关系数(Rp)0.986 8;交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.393,校正集相关系数(Rv)0.904 6。甘草酸的RMSEP=0.166,Rp=0.995 5;RMSECV=0.575,Rv=0.954 0。水分的RMSEP=0.137,Rp=0.995 2;RMSECV=0.498,Rv=0.931 9。结论:该方法快速、简便。可以用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分的含量测定。     

安神补脑液对睡眠剥夺大鼠脑内诱导型一氧化氮合酶及褪黑素的影响

目的研究安神补脑液对睡眠剥夺大鼠脑内诱导型一氧化氮合酶(iNOS)及褪黑素的影响。方法SD大鼠随机分成正常对照组,模型组,安神补脑液高、低剂量组。灌胃给予安神补脑液2周后,用多站台水环境法复制睡眠剥夺模型,取前脑组织测定iNOS的活性,并用高效液相色谱法测定脑内褪黑素的含量。结果与正常对照组比较,睡眠剥夺大鼠脑组织iNOS活力显著增高,褪黑素有减少的趋势。大剂量安神补脑液可使模型大鼠iNOS活力明显降低(P<0.05),褪黑素含量显著提高(P<0.05)。结论安神补脑液可拮抗睡眠剥夺大鼠脑内iNOS活力提高,并能增高松果体褪黑素的含量,提示安神补脑液可以改善睡眠障碍导致的脑功能改变。     

安神补脑液去除维生素B1前后对小鼠镇静、催眠作用及脑内RNA,DNA,蛋白质合成影响的比较

目的:探讨维生素B1(VB1)对安神补脑液功效的影响。方法:实验小鼠按体重随机分为7组,分别为正常组(蒸馏水),安神补脑液高、低剂量组(0.1,0.05 g·kg-1),不含VB1的安神补脑液高、低剂量组(0.1,0.05 g·kg-1),VB1口服液高、低剂量组(0.1,0.05 g·kg-1),每组10只。每日按体重ig给药1次,连续ig 10 d。通过小鼠自主活动实验观察各样品的镇静作用;戊巴比妥钠所致小鼠睡眠实验观察各样品的催眠作用;地衣酚(Orcinol)法测定脑组织中RNA含量、二苯胺显色法测定脑组织中DNA含量、福林酚(Lowry)法测定脑组织中蛋白质的含量。结果:与正常组比较,安神补脑液高、低剂量组、不含VB1的安神补脑液高、低剂量组自主活动次数明显减少,且具有显著性差异(P0.05),而VB1口服液高、低剂量组自主活动次数与正常组相比无显著性差异;安神补脑液高剂量组可明显增加小鼠戊巴比妥钠阈上剂量睡眠时间(P0.05),不含VB1的安神补脑液组对小鼠戊巴比妥钠阈上剂量睡眠时间有增加趋势,其他各组无明显差异;除安神补脑液低剂量组外,各组脑内DNA含量均明显增加(P0.01);不含VB1的安神补脑液高剂量组、VB1口服液高、低剂量组蛋白质含量明显增加(P0.01),其余各组无显著性差异;同时,各组对脑内RNA含量无明显影响。结论:不含VB1的安神补脑液和安神补脑液的镇静、催眠作用效果相当;同时,实验证明了不同工艺制备样品对小鼠脑组织中DNA,蛋白质合成有促进作用,对RNA的含量无影响。     

近红外光谱法快速测定消渴丸药粉中葛根素含量

目的:采用近红外光谱法对消渴丸药粉中葛根素含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集消渴丸药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测.结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD分别为0.980 1,0.131,7.09.对预测集样品预测平均相对偏差为3.2%.结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸中间产品质量检测和实时在线质量控制的方法.     

Reliability of online near-infrared spectroscopy analysis of the extraction process of Huatan Qushi decoction for phlegm-dampness constitution

OBJECTIVE: To establish a quantitative model for the online analysis of hesperidin content in the extraction process of Huatan Qushi decoction for individuals with phlegm-dampness constitution by using near-infrared(NIR) spectroscopy and partial least squares(PLS) methods.METHODS: The reference content of hesperidin, an effective ingredient of Huatan Qushi decoction,was determined using high-performance liquid chromatography(HPLC). The modeling band was selected using synergy interval PLS(Si PLS) algorithms, and a PLS model demonstrating the relationship between NIR predictive values and HPLC reference values was established. The optimal modeling route was selected through global optimization of process trace parameters.RESULTS: The root mean square error of cross-validation was 9.8410. The coefficients of determination of the calibration set and prediction set were0.9860(R2 cal) and 0.9458(R_(cal)~2), respectively. The residual predictive deviation was 3.0115. The parameters demonstrated high predictive capability and reliability. The band was selected via the Si PLS method. There were seven latent variables.CONCLUSION: This study provides a favorable comprehensive evaluation method for variable selection and quality control of the Traditional Chinese Medicine extraction process.     

pH对安神补脑液稳定性影响的研究

目的探讨pH对安神补脑液稳定性的影响。方法结合安神补脑液的现行药典标准及HPLC图谱,对加速反应后的不同pH值的安神补脑液进行检测,分析成分的变化规律。结果pH对安神补脑液中维生素B1、二苯乙烯苷、淫羊藿的黄酮类成分均有影响,pH=5.0～5.5的环境较有利于安神补脑液的稳定。结论pH对安神补脑液的稳定性有较大的影响,应确定合适的制剂pH范围。     

清开灵注射液中间体银黄液中黄芩苷含量近红外测定方法的建立和验证

目的:建立清开灵注射液生产过程中间体银黄液中黄芩苷的近红外定量模型,并对其进行方法学验证。方法:采用近红外透射模式,以高效液相色谱分析值为参考值,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立黄芩苷含量的近红外定量校正模型。采用相关系数(R)、校正标准差(SEC)、预测标准差(SEP)等参数评价模型,并运用AP方法验证模型。结果:所建模型的Rcal和Rval为0.9978和0.9995,SEC和SEP为723.0μg/mL和513.8μg/mL,模型预测效果良好;在β-期望容差区间为90%,容许极限为15%,风险性为10%的约束下,该模型各项分析指标满足分析要求,最低定量限为8 025μg/mL。结论:当黄芩苷含量大于8 025μg/mL时,所建近红外分析模型稳健可靠,可用于清开灵注射液生产过程中间体银黄液中黄芩苷快速准确定量。     

UFLC测定安神补脑液中次黄嘌呤的含量

目的：建立UFLC测定安神补脑液中次黄嘌呤的含量。方法：色谱柱Eclipse XDB C18（4．6mm×100mm,3．5μm）;流动相：甲醇-0．1％甲酸溶液（2：98）;流速：0．5mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：249nm。结果：次黄嘌呤在0．00125—0．01125txg呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为96．80％（n=5）,RSD=2．20％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

近红外光谱法快速测定消渴丸干模丸中葛根素含量

目的:采用近红外光谱法对消渴丸干模丸中葛根素含量进行快速测定。方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集消渴丸干模丸的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行含量预测。结果:建立的葛根素校正模型R2=0.948 2,RMSECV=0.248,RPD=4.40。对验证集样品预测平均相对偏差为3.51%。结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸中间产品质量检测和实时在线质量控制的方法。     

近红外光谱法快速测定消渴丸浓缩液中葛根素含量

目的:采用近红外光谱法对消渴丸浓缩液中葛根素含量进行快速测定。方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外透射光谱技术和光纤探头采集消渴丸浓缩液的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测。结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD值分别为0.955 9,0.241,4.36。对预测集样品预测平均相对偏差为1.8%。结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸提取浓缩过程质量检测和实时在线质量控制的方法。