盐酸小檗碱片含量测定样品溶液配制方法改进

目的:建立盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法——流动相溶解法。方法:盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法中用流动相代替沸水溶解。结果:检测结果平均提高2.0%。该法样品处理简单,结果稳定、准确,可作为盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法。     

影响盐酸小檗碱片含量测定的因素

盐酸小檗碱片的含量测定,中国药典（1995）年版二部[1]（以下简称药典）规定用重铬酸钾的氧化还原法。笔者经过多次实验,列出平时工作中由于操作不当而影响盐酸小果碱片含量测定的几种因素进行分析。1影响因素1．1去糖衣法盐酸小聚碱片有素片和糖衣片,对于糖衣片的含量测定,在日常检验中,一般都是用刀片直接刮去糖衣。由于糖衣紧贴片心,使得糖衣不易去尽,有时不慎会刮去片心,影响含量测定结果。参考有关资料[2],并经反复实验,笔者得出：在去糖衣前先把样品放在烘箱中加热（60～80℃,40～60min）后,取出自然冷却,利用糖衣层的膨…     

盐酸小檗碱片含量测定中过滤方法的改进

《中国药典》2005年版二部“盐酸小檗碱片”含量测定项下，规定沸水溶解用滤膜（0．45μm）过滤。因为盐酸小檗碱在冷水中溶解度比游离碱小（盐酸盐为1：500），但易溶于热水中。但有些基层单位和生产企业用滤纸过滤可能出现含量测定结果偏低。笔者对3个厂家5个批号的产品采用滤膜过滤方法和离心方法进行含量测定比较。结果报告如下。[第一段]     

盐酸小檗碱片含量测定方法的改进

目的改进盐酸小檗碱片含量测定的方法。方法采用Agilent Eclipse plus C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:0.05mol.L-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.0)-甲醇(60∶40),以流动相为溶剂,超声溶解,流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm。结果盐酸小檗碱线性范围为8~128mg.L-1,平均加样回收率(n=9)为100.3%(RSD为1.0%)。结论该方法快速简单,结果准确可靠。     

HPLC测定盐酸小檗碱片的含量

目的　建立盐酸小檗碱片的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,选用InertsilODS - 3C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5μm) ,0 .0 33mol·L-1KH2 PO4溶液 -乙腈 (6 5∶35 )为流动相 ,检测波长为 2 6 5nm。结果　盐酸小檗碱在 0 .2～ 1.6 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好。回归方程为 :A =4 .2 12× 10 6C - 1.0 0 9× 10 5(r=0 .9999)。结论　所用方法简便、快速 ,结果准确。     

复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定

复方黄连素片由盐酸小檗碱、木香、白芍、吴茱萸等组成。卫生部药品标准采用索氏提取器提取后,经柱色谱分离,显色后再用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,较繁琐。本文以酸性染料比色法对复方黄连素片进行含量测定,方法简便可靠。1　仪器、试药及实验条件7520紫外分光光度计(上海分析仪器厂)、色谱用氧化铝(中性)(上海五四化学试剂厂)、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)、复方黄连素片(市售),实验用其他试剂均为分析纯。2　实验方法及结果2.1　标准曲线的制备2.1.1　对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品0.0205ｇ于100ｍｌ量…     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

改进盐酸小檗碱片含量测定方法的探讨

目的;测定盐酸小檗碱片的含量.方法:采用改进药典法.结果:经统计分析,与药典法比较无显著性差异(P＞0.05),且操作方便、误差小.结论:改进药典法可作为测定盐酸小檗碱片含量的方法.     

布洛芬片含量测定样品溶液配制方法的改进

布洛芬片在生产过程中发现，半成品、成品的含量测定结果比投料量偏低，需在工艺处方中补加布洛芬原料2%左右。认为其含量测定项的样品溶液配制方法不能准确反映出产品的实际质量水平，误差较大，为此，本实验改进样品溶液配制方法。 1 实验方法 1.1 方法Ⅰ 改进的样品溶液配制方法为：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.5g)置研钵中，加少许中性乙醇溶液研磨均匀，加20ml中性乙醇滤置250ml三角烧瓶中，容器与滤器用40ml中性乙醇分4次洗涤，合并滤液和洗涤液，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠溶液(0.1mol/…     

盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法的改进

目的用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为分析柱。流动相:甲醇-水(55∶45);流速1.0mL.min-1;检测波长263nm;进样量:20μL。结果峰面积与进样浓度之间线性关系良好(r=0.9998),重复进样RSD=0.88%。     

烘烤法剥糖衣测定盐酸小檗碱片的含量

盐酸小檗碱片临床上主要用于肠道感染。《中国药典》 2 0 0 0年版规定 ,该片如为糖衣片 ,在进行含量测定时需剥糖衣 ,按常规方法剥糖衣 ,不仅费时费力 ,也容易造成误差。有报道用烘烤法可较易剥离一些糖衣片测定含量[1] 。本实验用 10 5℃烘烤 2 0ｍｉｎ后立即剥糖衣 ,操作简便易行。对 4个厂家的样品含量测定结果进行了ｔ检验 ,Ｐ >0 0 5 ,结果表明烘烤法剥糖衣对盐酸小檗碱糖衣片含量测定无影响。1　仪器与试药1 1　仪器　 16 0 8ＡＭＰ8电子分析天平 (德国 ) ,经标化干燥洁净的容量瓶和滴定管 ,经计量检查的烘箱、温度计。1 2　试药…     

UV法测定盐酸小檗碱片的含量

盐酸小檗碱片的含量测定中国药典1995年版采用碘量法测定。该法繁琐费时．由于碘的挥发性，操作中易给实验带来一定的误差，本法采用紫外线分光光度法测定含量，得到满意的结果，现报道如下。     

紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片的含量

采用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片的含量,平均回收率为98.54％,RSD为0．46％(n=3),方法简便,灵敏度高,适用于盐酸小檗碱的片剂测定。     

黄连清心片中盐酸小檗碱的含量测定

目的 建立黄连清心片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法 采用荧光扫描法进行测定,激发波长Ex=345m,发射波长Em=550nm。结果 盐酸小檗碱线性范围0．025-0．125μg,回收率为98．64％,RSD为1．35％。结论 本方法稳定,重现性好,灵敏度高,可用于黄连清心片的质量评价。     

高效液相色谱法测定乌梅丸盐酸小檗碱含量

目的建立乌梅丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Akasil C18（4.6 mm×200 mm，5 μm）柱；流动相：0.05 mol•L 1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（75：25）；流速为1.0 mL•min 1；检测波长265 nm；柱温：40 ℃。结果盐酸小檗碱进样量在1.522×10－3～0.951 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系；回归方程：Y=3.894 2×104X－18 306.5；相关系数：r＝0.999 9；盐酸小檗碱检测限：0.380 5×10-3 μg；定量限：1.521 92×10-3 μg；平均加样回收率98.51%，RSD＝1.93%(n＝9)。结论该法可以用于测定乌梅丸中盐酸小檗碱的含量。     

盐酸小檗碱片两种含量测定方法的比较

目的：比较《中国药典》法定方法与改进方法测定盐酸小檗碱片的含量。方法：色谱柱：DiamonsilTM（钻石）C18（200mm×4．6mm,5μm）;柱温：35℃;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：263nm;进样量：20μl;药典方法流动相：磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L。庚烷磺酸钠（1：1）,含0．2％三乙胺,并用磷酸调节pH至3．0]-乙腈（60：40）;溶剂：沸水;改进方法流动相：乙腈-0．05％十二烷基硫酸钠（含1％的磷酸）（48：52）;样品溶剂：甲醇。结果：改进方法中盐酸小檗碱的线性范围为10．0～200．0μg·ml^-1（r=0．9999）;平均回收率为98．8％,RSD为0．4％。两种含量测定方法的结果基本一致。结论：改进方法快速、简便易行、结果准确。     

三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法的改进

目的:改进三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用离子对萃取法。结果:改进法测定结果与理论含量接近。结论:建议改进三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

对前列舒通片中盐酸小檗碱的含量测定

目的 建立一种测定前列舒通片中盐酸小檗碱含量的HPLC方法.方法 色谱条件为C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm); 0.1%磷酸溶液-乙腈(75:25)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.123 ～ 0.82 μg之间呈良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率为99.52%,相对标准差(RSD)＝1.35%(n = 6).结论 本方法操作简单,具有专属性强,干扰小的优点,可有效控制该制剂的内在质量.