高效液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中的砷形态

目的 采用高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术,建立稻米中亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等砷形态的分析方法.方法 通过优化样品的前处理及色谱分离条件,实现对稻米中砷形态的快速测定.结果 该法在9 min内实现稻米中4种砷形态的分离和检测,各组分的相关系数(r)...     

液相色谱-原子荧光联用测定作业场所空气中的无机砷

目的 建立液相色谱-原子荧光光谱法测量作业场所空气中亚砷酸盐As(Ⅲ)与砷酸盐As(V)含量的方法.方法 样品经0.15 mol/L硝酸90 ℃浸提1h后,以15 mmol/L磷酸氢二铵为流动相,CNWSep AX(250 mm × 4.0 mm× 10 μm)(LAEQ-4025G7)色谱柱分离,分析检测空气样品中A...     

液相色谱-原子荧光联用法测定全血中砷形态化合物

采用液相色谱-原子荧光联用法测定全血中亚砷酸盐(As^Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸盐(As^Ⅴ)。萃取后的上清液经阴离子交换色谱柱分离，原子荧光检测定量。四种砷形态化合物的线性范围为0～500μg/L,检出限为10.0μg/L,低、中、高三个浓度加标样品平均回收率为78.4%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为3.20%～9.12%。本文所建立的全血中四种砷形态化合物的检测方法简单、灵敏、准确，可应用于实际接触人群中砷形态化合物的检测。     

液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用检测尿液中形态砷含量的方法研究

将收集的尿样经一次性水系滤膜过滤后备用,使用信号连接器将液相色谱仪与另一品牌的原子荧光光谱仪连接,尿样中4种形态砷(As3+、As5+、MMA、DMA)经PRP-X100阴离子交换色谱柱(250.0 mm×4.1 mm× 10 μm)分离,通过原子荧光光谱仪测定.结果 显示,该方法测得的4种形态砷的线性范围均为0.00...     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析水产品中砷的形态

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷。方法样品经0.15 mol/L HNO3溶液90℃热浸提2.5 h后离心、去脂肪、C18小柱净化以及滤膜过滤后,采用HPLC-AFS联用仪,流动相为p H=5.9的磷酸盐缓冲溶液,经PRPX-100阴离子交换柱分离,分析检测提取液中4种砷形态,利用保留时间定性,外标法定量。结果砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷和二甲基砷4种形态砷的浓度为0 ng/L~100 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,检出限为0.02 mg/kg~0.05 mg/kg。草鱼基质加标回收样品在0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.8 mg/kg 3种加标水平下,砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷的回收率分别为93.5%~105.1%、71.1%~84.1%、72.1%~107.8%和80.2%~90.5%。结论该方法操作简单,准确可靠,适用性强,适用于水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷和二甲基砷的检测要求。     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定市售海产品中砷形态学研究

目的建立海产品中砷形态分析的检测方法,了解市售海产品中砷形态与含量。方法建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用(HPLC-HGAFS)测定海产品中砷形态的方法,对市售海产品砷形态进行分析。无机砷检出率比较采用χ~2检验,P0.05为差异有统计学意义。结果海产品中砷形态分析方法在0~100.0μg/L范围内呈线性关系,平均回收率86.0%~112.7%,相对标准偏差(RSD)2.59%~4.62%。68份海产品中未发现无机砷超标。鱼类、甲壳及软体三类海产品无机砷检出率差异有统计学意义(χ~2=15.038,P0.01)。结论建立砷形态分析的方法简便、准确可靠,符合海产品检测的要求,通过对市售海产品中砷形态分析,初步了解市售海产品无机砷含量,为海产品中无机砷监测提供可靠数据。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法检测不同形态的砷

自然界的砷一般以亚砷酸钠 (NaAsO2 )、三氧化二砷 (As2 O3)、砷酸氢二钠 (Na2 HAsO4 )的形式广泛存在于水体和土壤中 ,在农药和木材防腐剂中应用很广。国际癌症研究机构 (IARC)已将砷归类为人类致癌物。多数人通过饮水和食物摄取砷化物 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸 (MMA)和二甲基胂酸(DMA) ,然后主要从尿中排出。不同形态的砷的毒性也极不相同 ,依次为As(III) >As(V) >>MMA >DMA。我们旨在探讨联用高效液相色谱 (HPLC)法与氢化物发生 原子荧光 (HG AFS)法 ,测定不同形态的砷。由于国内现有的HG AFS多为断续流动…     

土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定方法

目的 建立土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。方法 采用磷酸-盐酸混合浸提体系和超声振荡提取土壤中不同形态的砷。阴离子交换柱分离,高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 该方法线性相关系数均大于0.999。三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的测定范围分别为0.5 mg/kg～28.0 mg/kg、1.2 mg/kg～21.0 mg/kg、0.3 mg/kg～20.8 mg/kg和0.6 mg/kg～29.2 mg/kg。平均回收率达到96.2%～101.6%,日内精密度（RSD）≤3.7%,日间精密度（RSD）≤6.5%。3种污泥土壤样品均检测到三价砷和一甲基砷,浓度范围分别为1.3 mg/kg～6.2 mg/kg和3.7 mg/kg～9.1 mg/kg之间,五价砷和二甲基砷均低于检测限。结论 本法灵敏、准确、精密度好,适于土壤中砷的形态分析。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中的甲基汞

目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞的方法,并应用于实际样品的分析。方法样品经5 mol/L盐酸溶液超声波辅助提取后,用C18反相色谱柱分离,原子荧光光度计检测。结果甲基汞在0.00μg/L~50.0μg/L时线性相关系数0.999,方法的相对标准偏差为1.3%,检出限为0.3μg/L,应用本法测定国家标准物质鱼肉(GBW10029)和英国FAPAS鱼罐头(07253)中甲基汞的含量,标准物质(GBW10029)测定值在标示值范围内,FAPAS鱼罐头(07253)结果∣Z∣≤2,为满意,应用于实际样品检测发现海水鱼肉类肉松甲基汞含量较非鱼肉类肉松含量更高,测定最高值为0.70 mg/kg,样品相对标准偏差为1.8%,回收率为95.5%。结论本法操作简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于日常样品中甲基汞的测定。     

液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)测定市售鱼干中的甲基汞含量

目的了解市售鱼干的甲基汞污染情况。方法有代表性地采集深圳市市售鱼干,采用液相色谱与原子荧光光谱联用方法测定鱼干中的甲基汞含量。样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈-4.62 g/L乙酸铵-1.2 g/L-半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后由原子荧光光谱仪测定甲基汞含量。结果部分样品检出甲基汞,含量范围为0.03 mg/kg~0.21 mg/kg,对标准参考物质Fapas T0797罐头鱼和GBW10029金枪鱼的测定结果与参考值相符,说明测定结果真实可靠。结论该法具有操作简便、特异性强、准确可靠的优点,适用于市售鱼干中甲基汞含量的分析。     

液相色谱-原子荧光光谱联用检测水产品中不同形态汞的研究

[目的]建立液相色谱串联原子荧光光谱检测水产品中不同形态汞的方法. [方法]选择合适的提取液(10%HCl 1%硫脲 0.15%KCI)和流动相(5%乙腈m5%乙酸胺 0.1%半胱氨酸)提高无机汞、甲基汞和乙基汞的提取率和分离度;通过调整灯电流、载气和屏蔽气流量以及氧化剂和还原剂的浓度,优化原子荧光检测条件,使待测物的荧光强度达到最佳状态. [结果]采用该方法,无机汞、甲基汞和乙基汞的测定低限分别为0.5、0.2和0.4μg/L,标准曲线的线性范围均为1.0～1000μg/L,线性相关系数均大于0.999.海鱼、贝类、甲壳类等不同水产品中不同加标水平的回收率在72%～110%之间,相对标准偏差RSD%在3.0%～12.2%之间(n=6). [结论]该方法适用于检测水产品中汞含量.     

原子荧光光谱法测定食品中总砷前处理方法研究

现行食品卫生标准中检测砷有三种方法[1],但干扰因素较多,灵敏度亦不理想,为此笔者建立了此法.     

原子荧光光谱法测定粉底液中砷前处理方法的探讨

[目的]确立原子荧光光谱法测定粉底类化妆品的最佳前处理方法。[方法]对粉底液分别采用HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解、干灰化法和HNO3-H2O2微波消解3种方法前处理,原子荧光测定。[结果]采用HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解获得的结果接近中位值,RSD<2%,回收率97.2%～103.2%,干灰化法和HNO3-H2O2微波消解获得的结果偏低。[结论]HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解准确度高、稳定性好,适合粉底类化妆品砷测定的前处理。     

高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷

砷是自然界广泛存在的有毒元素 ,砷化氢和As2 O3 对人体的急性毒性作用早已广为人知。长期饮用含砷的水或吸入含砷化物的气体可引起慢性中毒〔1〕。国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物。砷化物通过皮肤和呼吸道及消化道吸收后 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸 (DMA) ,然后主要从尿中排出。进入人体的砷一般有 10 %～ 3 0 %直接以无机砷形式排出〔包括 3价砷 (AsⅢ )和 5价砷 (AsV)〕 ,而有机砷主要以二甲基胂酸形式排出 ,占 60 %～ 80 % ,另外 10 %～ 2 0 %以单甲基胂酸形式排出 ,但由于量很少 ,往…     

高效液相色谱-原子荧光联用法快速测定海产品中汞形态

目的建立海产品中快速测定汞形态的方法。方法对海产品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了优化,避免使用C18小柱对样品的前处理进行净化,同时对流动相组成进行进一步的优化,使汞形态化合物的分离时间缩短至6 min以内。结果在优化条件下,3种汞形态的质量浓度为2μg/L~10μg/L时,标准曲线的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限(S/N=3)分别为0.073μg/L、0.131μg/L、0.135μg/L;平均回收率分别为95.8%、97.5%、94.1%,相对偏差均10%。不同海产品的甲基汞加标回收率为83.7%~122.8%。结论该检测方法准确、快速、易操作,可满足海产品中甲基汞的检测。     

超声酸提取-液相色谱-原子荧光联用同时测定水生动植物中甲基汞和乙基汞

目的 建立水生动植物食品中有机汞的液相色谱原子荧光联用检测方法（LC-AFS）,以适于普通实验室对相关项目的检测。方法 将水生动植物样品粉碎均匀,加入盐酸溶液,超声水浴提取。提取液高速低温离心,吸取上清液,调节pH值至3～7。加入L-半胱氨酸溶液作为络合剂,滤膜过滤,滤液进LC-AFS检测,标准曲线法定量。结果 在1.0μg/L～50.0μg/L的范围内,甲基汞和乙基汞线性良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 6,方法检出限（LOD）分别为7.43μg/kg和6.95μg/kg,方法定量限（LOQ）分别为24.51μg/kg和22.94μg/kg。以莲藕和草鱼基质进行加标实验,回收率在87.7%～97.8%之间。结论 该方法线性范围宽,准确,可靠,适合于水生动植物食品中有机汞的检测。     

淡水鱼中无机砷的液相色谱-原子荧光光谱测定法

目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定淡水鱼中无机砷[AS(Ⅲ),AS(Ⅴ)]的方法。方法准确称取鱼肉1.0 g,用0.15 mol/L硝酸于60℃超声提取40 min,加正己烷除去杂质后经0.45μm有机滤膜过滤及C18小柱净化。采用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱(150 mm×4.1 mm,10μm)分离,磷酸氢二钠和磷酸二氢钾(pH=4.0)为流动相等梯度洗脱,流速1.3 ml/min,用原子荧光检测。保留时间定性,外标法定量。结果 2种砷形态线性关系良好(r0.999),方法检出限AS(Ⅲ)为0.017 mg/kg,AS(Ⅴ)为0.050 mg/kg。平均回收率为85.4%～103.8%,精密度为1.1%～3.4%。结论本方法操作简便、结果准确、精密度高,适用于同时检测淡水鱼中2种形态的无机砷AS(Ⅲ)和AS(Ⅴ)。