电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

工作场所空气中总粉尘浓度测定结果不确定度分析

目的对工作场所空气中总粉尘浓度测定结果不确定度进行分析,找出实验过程中对结果准确性影响较大的环节。方法采用国家标准GBZ/T192.1-2007和JJF1059-1999的方法,对某饮料有限公司原料投料岗位总粉尘浓度测定结果不确定度进行评定。结果扩展不确定度为U=0.81mg/m3,Veff=100,P=95%;总粉尘浓度测定结果为(1.1±0.81)mg/m3。在粉尘测定过程中样品质量测量引入的不确定度分量在各个不确定度分量中贡献最大,是影响不确定度的主要因素。结论原料投料岗位总粉尘浓度测定结果符合GBZ2.1-2007的规定;在粉尘测定过程中应严格按照标准分析方法控制实验条件,减少系统效应特别是电子天平称量和空气湿度影响导致的不确定度,对于保证实验测定结果的准确性尤为重要。     

气相色谱-质谱法测定土壤中指示性多氯联苯

目的:采用气相色谱-质谱法建立土壤样品中指示性多氯联苯的检测方法。方法:土壤样品经干燥后,加入同位素内标,采用正己烷/二氯甲烷(v/v 1∶1)进行索氏提取后经磺化,过酸碱硅胶柱和中性氧化铝柱净化,选择离子监测模式,气相色谱-质谱测定。结果:7种指示性多氯联苯的检出限为1.1μg/L～4.5μg/L,在20μg/L～2000μg/L的浓度范围内线性良好(R≥0.999)。样品加标回收率为82.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为3.45%～9.98%(n=6)。结论:该方法适用于土壤中指示性多氯联苯的测定。     

火焰法——原子吸收测定蔬菜中铜的测量不确定度分析

对火焰法——原子吸收测定蔬菜中铜的分析方法的测量不确定度进行了分析,建立了测量过程中各分量的数学模型,并识别了测量过程中不确定度来源,估算了各不确定度分量对总不确定度的影响,确定了测量结果的置信区间,给出蔬菜中铜的含量及其置信区间为1.05±0.39 mg/kg(k=2)。     

分光光度法测定生活饮用水中Cr~(6+)的不确定度评定

目的探讨不确定度各分量对测量不确定度的影响。方法根据JF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析出测量不确定度的主要分量。结果校正曲线不确定度和标准溶液浓度的不确定度是样品测量不确定度的主要来源。结论识别出测定过程中的关键环节,应在关键环节上严格质量控制,降低测量不确定度。     

高效液相色谱法测定土壤中4种白蚁防治药剂的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定土壤中白蚁防治药剂含量的不确定度进行评定。方法通过对检测过程进行研究,系统分析了该方法的测量不确定度来源并对其进行评定,对各不确定的分量进行量化,最后求出合成不确定度。结果建立了影响测量不确定度的各因素的数学模型,考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节,并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。结论不确定度主要来源为样品检测过程中随机效应导致的不确定度,其他因素的影响相对较小。此外,标准溶液的配置和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。     

工作场所空气中镉含量的不确定度分析

目的分析工作场所空气中镉含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,样品溶液制备引入的不确定度和标准溶液配置引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献较大。结论实验过程中,要注意样品的消化处理以及标准溶液配制等步骤,最大限度地减少测量结果的不确定度,保证实验数据的准确性、可靠性。     

工作场所空气中二甲苯含量的不确定度分析

目的分析工作场所空气中二甲苯含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法按照国标方法对空气中二甲苯进行测定,找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,仪器本身引入的不确定度和重复测量引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献较大。结论在注重各个环节质量的前提下,选择精密的仪器以及尽可能多的重复测量待测样品,才能得出可靠的实验结果。     

原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度评定

目的:探讨原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度方法。方法:应用原子荧光光谱法测定食品中的汞含量,对测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究,找出影响因素。结果:当汞含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 mg/kg(k=2),其中回收率对测量不确定度影响最大。结论:方法适用于评定原子荧光光谱法测定固体样品中汞含量的测量不确定度。     

直接滴定法测定食用盐中碘的不确定度评定

目的建立直接滴定法测定食用盐中碘不确定度的评定方法,探索其主要影响因素。方法根据《制盐工业通用试验方法碘的测定》建立数学模型,从样品测量重复性、试液消耗标准滴定溶液体积、标准滴定溶液配制、样品称量、碘的相对原子量讨论各不确定度分量。结果6次重复测定食用盐中碘含量均值为11.5 mg/kg,其扩展不确定度为0.3 mg/kg,k=2。结论样品测量重复性对扩展不确定度的影响最大,是测量不确定度的决定影响因素。     

原子荧光光谱法测定尿中砷的不确定度评定

目的研究氢化物原子荧光光谱法测定人尿中砷含量的测量不确定度评定方法。方法采用《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012及《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》WS/T 474-2015对尿中砷进行测定,建立相应的数学模型,查找不确定度来源,并对各种分量进行量化处理。结果影响样品合成不确定度的主要来源于标准物质引入的不确定度,其次是取样及样品前处理引入的不确定度及加标回收率所引入的不确定度,当测定结果为10.1μg/L时,该方法评定尿中砷的含量为(10.1±0.49)μg/L,k=2。结论本实验过程可以通过提高配置过程中量具及仪器的准确度、精密度,改变标准溶液的配置过程等办法来降低测定结果的不确定度分量,该评定方法适用于氢化物原子荧光光谱法测定尿中砷含量的不确定度分析。     

工作场所空气中钠含量测定的不确定度分析

目的分析工作场所空气中钠含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,样品溶液制备引入的不确定度和标准溶液配置引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献较大。结论实验过程中,要注意样品的消化处理以及标准溶液配制等步骤,最大程度地减少测量结果的不确定度,保证实验数据的准确性、可靠性。     

水中总硬度测定结果的不确定度评定

对用GB5750-85《生活饮用水标准检验方法》测定水中总硬度结果的不确定度进行了评定。对样品测定过程中各种不确定度分量进行了分析和量化，求得总硬度测定结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0．61mg/L和1．2mg/L。     

电焊工噪声测定不确定度评定

目的分析对电焊工噪声暴露水平测定过程中的不确定度,明确影响测定准确性的主要因素。方法找出测定过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,方向偏差和测量重复性引入的不确定度对测理结果的不确定度的贡献较大。结论噪声测定过程中,要做好对测定对象的分组,提高测定对象的同质性,以降低测量不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评价

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。结果按GB/T 5009.15-2003,食品中镉的测定,测定大米中镉的含量,当结果为406μg/kg时,其扩展不确定度为12.9μg/kg(k=2)。结论把握好样品测量过程中的主要环节,严格控制样品测定条件以及标准溶液的配制是降低测量不确定度的关键。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中氯霉素的残留量,给出不确定度,建立动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定方法。方法试样中氯霉素经水溶解,用乙酸乙酯提取后用UPLC-MS/MS测定,采用内标法定量。分析动物源性食品中氯霉素残留量的测定程序,绘制不确定度因果图,识别和分析不确定度来源,量化不确定度,计算合成不确定度。结果动物源性食品中氯霉素残留量为（6.036±0.616）μg/kg,k=2。本实验中不确定度的来源主要是标准溶液浓度、标准曲线拟合、待测样品的制备时、回收率和样品测定的重复性等。结论本实验中最大的不确定度来源于标准曲线的配制,容易偏高的回收率,不确定度分量因采用内标校正得到有效控制。     

酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量的不确定度评估

目的建立酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量的不确定度分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。结果按GB/T5750.7-2006(1.1)酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中的耗氧量,当结果为0.88 mg/L时,其扩展不确定度为0.05μg/L(k=2)。结论把握好样品测量过程中的主要环节,严格控制恒温时间和终点偏倚,以及保证测量重现性良好是降低测量不确定度的关键。     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度评定

目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T 5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。     

氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。     

离子色谱法测定车间空气中氟化氢的不确定度评定

为了对离子色谱法测定车间空气中氟化氢的不确定度进行评定,我们对测量过程中的影响因素进行分析,确定影响测量结果不确定度的分量,并对各分量进行不确定度评定,合成各不确定度分量,计算扩展不确定度。扩展相对不确定度Urel=6.28%,K=2。