吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(PT-GC/MS),检测深圳市南山区12个饮用水监测点的生活饮用水中25种挥发性有机物(VOCs)的含量。方法水中低水溶性的挥发性有机物经吹扫捕集仪吹脱、捕集、加热解吸附后经DB-624色谱柱分离,再用质谱仪进行检测。结果对12份水样中25种挥发性有机物进行了检测,该法检出限(S/N=3)为0.001μg/L~0.020μg/L,加标回收率为89.8%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.0%。结论该方法快速、灵敏,可同时检出多种组分。南山区生活饮用水样中仅有含量较低的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯等挥发性有机物检出,测定结果表明南山区生活饮用水水质良好。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物

目的建立同时测定水中52种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法设定不同实验条件,优化吹扫温度、吹扫时间、吹扫气流速、脱附温度、脱附时间等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件。在选定的实验条件下,样品中的被测物经吹扫、捕集、脱附后,再经色谱分离、质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 52种挥发性有机物在0.4μg/L~40.0μg/L具有良好的线性关系,其相关系数均0.998,检出限为0.004μg/L~0.02μg/L,回收率为86.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。利用该方法对北京市范围内30件生活饮用水进行了检测,检出了三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷和二甲苯,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法准确度和灵敏度高,具有较好的重现性,适用于水中52种挥发性有机物的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物

目的建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响。方法经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测。结果 28种挥发性有机物,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429μg/L~0.333μg/L,加标回收率范围95.2%~114%,方法精密度范围1.38%~6.39%。结论本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

陕西省生活饮用水中挥发性有机物含量的监测

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定水中27种挥发性有机物的方法,了解陕西省部分地区生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法采用吹扫捕集法富集水中的挥发性有机物,解析后用气相色谱-质谱联用仪测定,选择特征离子定量。对陕西省121份生活饮用水中27种挥发性有机物进行监测。结果在0.50μg/L~20.0μg/L质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数在0.996 4~0.999 3,回收率在77.4%~99.4%,满足分析要求。121份生活饮用水中有98份检出了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三溴甲烷、甲苯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷共9种挥发性有机物,其余18种未检出,其中三卤甲烷作为最主要的消毒副产物,检出率为30.6%~81.0%。结论本省部分生活饮用水受到VOCs不同程度的污染,虽未超标,但对人体健康仍构成潜在危害。     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中28种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中28种挥发性有机物(VOCs)。方法采用吹扫捕集法对水样中28种VOCs进行富集,热解吸后应用气相色谱质谱法分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果在所建立的实验条件下,28种VOCs分离效果良好,检出限在0.002μg/L～0.13μg/L,加标回收率在73.4%～122.8%,精密度(RSD)在0.3%～23.1%,各化合物线性浓度在0.1μg/L～4.0μg/L,相关系数在0.998 1～0.999 6。末梢水中主要检出的挥发性有机物为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷等卤代烃类化合物。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物。方法用气相色谱质谱联用仪测定生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三溴甲烷、枯烯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、六氯丁二烯。结果在本实验条件下,25种挥发性有机物的浓度为0.5μg/L~10μg/L时线性范围良好,方法检出限0.07μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.17%,水样加标回收率为90.0%~105.0%。结论本法可一次性完成生活饮用水中25种挥发性有机物的分离和测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

吹扫捕集气相色谱(FID)内标法测定水中28种挥发性有机物

[目的]建立同时分析《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》[1]中多种挥发性有机物组分的分析方法。[方法]采用吹扫捕集方法富集待测组分,用气相色谱FID检测器内标方法定量分析。[结果]28种挥发性有机物可以同时进行测定,分析方法的线性范围:芳烃及其衍生物在4~40μg/L,卤代烷烃在20~200μg/L。各组分回收率均在95%~101%之间。各组分变异系数多数5%。[结论]该方法同时分析生活饮用水28种挥发性有机物,除四氯化碳(检测下限不能满足)外其余组分完全满足对《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》挥发性有机物评价的需求。     

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定饮水中10种挥发性卤代烃

目的建立吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定饮水中二溴乙烷等10种卤代烃方法。方法水样经吹扫捕集、脱附后进样,毛细柱分离,质谱检测器内标法测定。结果用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定饮水中10种卤代烃,质量浓度在0.01~0.6μg/L范围内,相关系数均大于0.999,检测限为0.008~0.02μg/L,平均回收率在95.3%~105.2%之间,RSD为1.5%~4.6%。结论水中10种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱/质谱检测法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,可用于水中二溴乙烷等10种挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立一种能同时测定生活饮用水中7种挥发性有机物的检测方法。方法采用吹扫捕集-毛细管气相色谱技术,对生活饮用水中1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯和六氯丁二烯等7种挥发性有机物同时进行浓缩、分离和测定,以保留时间定性,外标法定量。通过对色谱条件进行优化,并对吹扫、解吸等样品前处理条件进行考察,建立了生活饮用水中7种化合物的测定方法。结果 6种氯苯类化合物和六氯丁二烯的标准曲线相关系数均0.999,水样平均加标回收率为87.4%~104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.0%,检出限为0.001μg/L~0.020μg/L。结论该法操作简单、快捷、选择性好、检出限低,适合生活饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中30种有机化合物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定生活饮用水中30种低沸点有机化合物的方法。方法样品进入吹扫捕集仪,在选定的条件下经吹扫、捕集、脱附等步骤,待测目标化合物转换为气态进入中等极性色谱柱,在优化的色谱条件下分离后,各组分依次进入质谱检测器,在根据SCAN扫描30种有机化合物的结果而建立的SIM方法下进行检测,以保留时间及选定的定性离子定性,以定量离子峰面积与标准比较定量。结果 30种有机化合物在0.05μg/L~5.00μg/L时线性关系良好,其相关系数(r)均0.998,方法的检出限为0.003μg/L~0.02μg/L。在低、中、高3种浓度水平下的加标回收率分别为83.6%~104%、91.6%~107%、93.1%~103%,RSD分别为3.3%~7.8%、1.9%~6.4%、2.2%~5.6%。结论本法结果准确可靠,适用于生活饮用水中30种低沸点有机化合物的定性、定量测定。     

水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法。方法对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析。结果该方法最低检出限为0．06—0．24μg／L,精密度RSD〈3％,加标回收率在92％～106％之间。结论方法灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定松花江流域10个主要城市出厂水中24种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中24种挥发性有机物的分析方法 ,调查松花江流域10个主要城市出厂水中24种挥发性有机物的污染情况。方法样品经吹扫捕集仪富集浓缩,气相色谱/质谱联用仪进行检测。结果分离效果满足实验要求,其检测限在0.18~0.45μg/L之间。其加标回收率在95%~108%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法准确度高,检出限低,精密度好,适用于水中挥发物的检验。出厂水中检出氯仿等4种挥发有机物,含量低于国家卫生学标准。     

饮用水中7种挥发性卤代有机物的吹扫捕集-气相色谱测定法

目的建立吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定饮用水中7种挥发性卤代有机物的分析方法。方法针对二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷优化吹扫捕集和气相色谱的实验条件。结果在所建立的实验条件下测得7种挥发性卤代有机物回收率在92.6%~105.3%之间,相对标准偏差为1.29%~6.63%,检出限为0.05~0.10μg/L。结论该方法分析速度快、简单、准确,可同时测定饮用水中多种挥发性卤代有机物。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定水中挥发性有机物

目的:探讨水中挥发性有机物的测定方法。方法:采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用(scan扫描方式)测定水中挥发性有机物。结果:在所建立的实验条件下,28种挥发性有机物在一定的浓度范围内呈线性关系,平均回收率在88.3%~114%之间,变异系数为3.2%~8.5%,检出限为0.002μg/L-0.038μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可进行水中挥发性有机物的同时测定。     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

吹扫捕集/气质联用在龙岩市水质挥发性有机物检测中的应用

目的建立吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中24种挥发性有机物(VOCs)的测定体系,并应用于市政供中VOCs的测定。方法参考《生活饮用水标准检验方法》有机物指标(GB/T 5750.8-2006)附录A"吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物"并优化条件。结果 24种VOCs检测方法相关系数均﹥0.990,精密度为3.0%~12.2%(n=11),加标回收率为84.8%~102.9%,检出限为0.006μg/L~0.54μg/L。应用于实际水样313份市政供水的测定,经24种VOCs检测只检出低于国标限值的6种VOCs,份数为15~214份,其中三氯甲烷检出率最高为68.37%。结论该方法灵敏度高,稳定性好,应用于水质中VOCs测定简单快速,能够实现水质24种VOCs的一次性定性定量检测。其中三氯甲烷检出率高与部市政地表水水源采用液氯消毒有关,建议相关部门尽早更换使用二氧化氯消毒剂。