保肝降脂颗粒质量标准

目的：建立保肝降脂颗粒的质量标准。方法：采用TLC对保肝降脂颗粒中丹参、香附、片姜黄进行定性鉴别;通过HPLC同时测定保肝降脂颗粒中绿原酸和丹酚酸B含量,流动相乙腈（A）-0.5%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~10 min,10%A;10~20 min,10%~15%A;20~30 min,15%~20%A;30~53 min,20%~30%A;53~60 min,30%~10%A）,绿原酸、丹酚酸B检测波长分别为327,286 nm。结果：建立的丹参、香附、片姜黄TLC鉴别方法中斑点清晰且阴性对照无干扰。绿原酸、丹酚酸B线性范围分别为0.050 8~0.571 5,0.326~3.26 μg,平均回收率分别为100.56%（RSD 2.00%）,100.50%（RSD 1.59%）。结论：建立的方法定性专属性强、定量准确度高,适用于保肝降脂颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定丹参水溶性及脂溶性5种成分的含量

目的: 建立同时测定丹参中2种水溶性和3种脂溶性成分的HPLC方法。 方法: 采用C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~27 min,20%~25%A;27~55 min,25%~80%A;55~65 min,80%~80%A;检测波长为270 nm和286 nm,柱温30 ℃。 结果: 迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A分别在1.92×10^-2~0.96 μg,7.29×10^-2~3.64 μg,3.05×10^-3~0.15 μg,1.71×10^-3~8.55×10^-2 μg,5.80×10^-3~0.29 μg呈良好的线性关系。加样回收率分别为99.88%,104.75%,101.08%,101.41%,102.41%。 结论: 该含量测定方法准确、稳定、简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A 5种有效成分的含量。     

误诊为慢性骨髓炎的骨原发弥漫性大B细胞淋巴瘤1例报告

<正>弥漫性大B细胞淋巴瘤是成人淋巴瘤中最常见的一种类型,其临床表现、组织形态和预后等多方面的异质性较大~([1]),弥漫性大B细胞淋巴瘤好发于胃肠道、皮肤、软组织、腮腺、女性生殖道、肝脏等部位。原发部位为骨的概率较低~([2])。据研究,骨原发性淋巴瘤约占所有类型恶性淋巴瘤总数的1%,所有骨恶性肿瘤的7.2%~([3]),约占结外淋巴瘤总数的4%~5%~[4]。     

经典名方二冬汤基准样品的指标成分含量测定及量值传递规律探索

目的 建立经典名方二冬汤基准样品的指标性成分含量测定方法，明确15批基准样品中指标成分的含量及转移率范围，探索其饮片与基准样品间指标成分的量值传递规律。方法 制备15批基准样品，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）对指标成分芒果苷、黄芩苷、甘草酸进行含量测定，以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0~10 min，10%~17%A；10~25 min，17%~19%A；25~28 min，19%~25%A；28~45 min，25%~33%A；45~46 min，33%~45%A；46~60 min，45%~55%A），检测波长254 nm；采用HPLC-蒸发光散射检测器法（ELSD）对知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和进行含量测定，以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0~20 min，24%A；20~25 min，24%~27%A；25~33 min，27%~28%A；33~36 min，28%~90%A；36~41 min，90%~24%A）。结果 所建立的指标成分含量测定方法的方法学验证均良好，能用于基准样品中5个指标成分的定量检测。15批基准样品中芒果苷、黄芩苷、甘草酸、知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和的质量分数范围依次为0.14%~0.23%、2.40%~3.37%、0.07%~0.44%、0.43%~0.95%、0.15%~0.47%，转移率范围依次为33.90%~52.15%、84.46%~105.61%、22.59%~93.86%、38.07%~61.43%、53.28%~96.11%。结论 15批饮片与二冬汤基准样品间指标成分芒果苷、黄芩苷、知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和（甘草酸除外）的转移率一致性较好，表明这4个指标成分在基准样品制备过程中转移情况稳定，可为该经典名方复方制剂的研发提供数据支撑。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS的川乌生物碱成分分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术对川乌中生物碱类化学成分进行快速鉴定的方法。方法 采用ACQUITY UHPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)色谱柱,以0.1%氨水(A)-乙腈(B)为流动相;洗脱程序为0~3 min,0~15% B;3~10 min,15%~40% B;10~16 min,40%~70% B;16~20 min,70%~90%进行梯度洗脱,柱温35 ℃,流速为0.3 mL·min^-1,进样量2 μL,正离子模式扫描。结果 最终从川乌中鉴定了141种生物碱类成分。其中单酯型生物碱37种,双酯型生物碱21种,三酯型生物碱2种,醇胺型生物碱80种及其他类生物碱1种。结论 该研究所建立的定性分析方法可系统快速地识别川乌中生物碱类化学成分,并为川乌的作用机制研究和产业开发提供一定的参考依据。     

HPLC同时测定不同产地远志饮片中6种寡糖酯类成分

目的建立HPLC同时测定陕西、河南、山西(太原和沂州地区)、山东和河北省产的远志中6种寡糖酯类成分的方法。方法远志甲醇提取液分析的色谱柱为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长330 nm。结果 3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的线性范围依次为0.109~4.36μg、0.044 3~1.77μg、0.012 2~0.488μg、0.055 0~2.20μg、0.030 7~1.23μg、0.014 2~0.568μg,平均加样回收率为97.2%~100.3%。结论 6个不同产地远志饮片中3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的含有量分别为0.442%~0.867%、0.090%~0.272%、0.044 1%~0.080 5%、0.216%~0.283%、0.101%~0.124%和0.037 4%~0.081 8%.     

高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参水溶性成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B等水溶性成分的含量。方法以标准品丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B为内标,色谱柱:Krom asilC18柱(4.6×20 mm,5μm);流动相:流动相A:水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(90∶4∶2),流动相B:甲醇。梯度洗脱;流速:1.0 m l/m in;检测波长:281 nm。结果丹参素加样回收率为97.59%~101.66%,RSD为1.50%(n=6);原儿茶醛加样回收率为97.19%~101.25%,RSD为1.90%,(n=6);丹参酚酸B加样回收率为100.39%~102.11%,RSD为0.6%,(n=6)。结论实验结果表明,该方法操作简便,重现性好,可作为样品的检测方法。     

荞麦花总黄酮和槲皮素对α-葡萄糖苷酶活性的影响

目的 观察荞麦花总黄酮和槲皮素对体内外α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用,探讨其降血糖机制.方法 提取大鼠小肠α-葡萄糖苷酶,分别测定荞麦花总黄酮及槲皮素对其活性的抑制作用;采用健康雄性SD大鼠为实验对象,随机分麦芽糖(2 g/kg)组、麦芽糖(2 g/kg)+荞麦花总黄酮(0.4 g/kg)组、麦芽糖(2 g/kg)+槲皮素(0.04 g/kg)组、麦芽糖(2 g/kg)+阿卡波糖(0.1 g/kg)组,禁食12 h后灌胃给药,分别于给药前和给药后60 min用血糖仪测血糖.结果 荞麦花总黄酮及槲皮素在浓度20,2,0.2 mg/ml时能够显著抑制α-葡萄糖苷酶的活性(P<0.05),抑制率分别为54.74%,42.91%,35.79%和74.98%,59.38%和45.79% ; 二者对大鼠餐后血糖也有明显的抑制作用,与对照组比较,阿卡波糖、荞麦花总黄酮+麦芽糖和槲皮素+麦芽糖抑制率分别为74.22%,53.06%,64.33%(P<0.01).结论 荞麦花总黄酮和槲皮素在体内外对α-葡萄糖苷酶的活性均有明显的抑制作用,可能是其降血糖机制之一.     

UPLC同时测定不同产地连翘中8种成分

目的:建立不同产地连翘(青翘、老翘)中8种成分的UPLC含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇(A)-水(B)(各含0.1%甲酸)梯度洗脱(0~2 min,10%~20%A;2~3 min,20%~30%A;3~6 min,30%~60%A;6~6.01 min,60%~10%A;6.01~9 min,10%A);柱温40℃,流速0.4 m L·min~(-1),检测波长235 nm,进样量2μL。结果:该方法在6 min内实现对连翘中芦丁,连翘酯苷A,(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷,vlaolinol,(-)-落叶松树脂醇,连翘苷,(+)松脂素,连翘脂素8种成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性RSD均3%,各成分的回收率在98.8%~101.4%,RSD 1.0%~1.9%。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可为连翘的质量评价提供依据。主成分分析结果提示不同产地、采收、加工方法都是影响药材质量的关键因素。     

荞麦种子提取物对糖尿病小鼠的降血糖作用

荞麦(buckwheat)属蓼科植物,主要有甜荞麦(荞麦)、苦荞麦(金荞麦)和翅荞等.目前,对苦荞麦的研究比较多,关于荞麦的研究则鲜有报道[1],且多是食用荞麦的临床观察和流行病学调查[2].这些研究提示,食用荞麦人群的血糖和血脂水平低于非食用荞麦人群.为了探讨荞麦的降糖作用及其机制,我们用荞麦种子水提取物对实验性糖尿病小鼠进行了研究.     

重庆永川地区急性呼吸道感染儿童呼吸道合胞病毒G基因变异分析

目的分析重庆永川地区急性呼吸道感染儿童呼吸道合胞病毒(RSV)的分子流行病学特点。方法前瞻性收集2007年10月—2009年10月在本院儿科住院的急性呼吸道感染患儿的鼻咽深部吸取物标本385份,采用RT-PCR方法检测标本中RSV并分型。随机抽取8株A亚型RSV和6株B亚型RSV进行G蛋白全基因组测序。结果 385例患儿呼吸道标本中RSV阳性115例,阳性率为29.9%(115/385),其中A亚型阳性98例(85.2%),B亚型阳性17例(14.8%)。RSV阳性的115例患儿中,临床诊断依次为毛细支气管炎34例(29.6%),支气管肺炎29例(25.2%),间质性肺炎24例(20.9%),喘息性支气管炎16例(13.9%),支气管哮喘12例(10.4%)。G基因测序结果显示8株A亚型野生株与A亚型标准株A2间有显著性差异,野生株和A2株间的核苷酸同源性为91.2%~93.8%,氨基酸的同源性为84.0%~85.2%。A亚型野生株间的核苷酸同源性为93.6%~98.7%,氨基酸同源性为91.7%~99.0%。6株B亚型野生株与CH18537株的核苷酸同源性为81.4%~93.0%,氨基酸的同源性为79.3%~90.2%。B亚型野生株间的核苷酸同源性为87.8%~98.4%,氨基酸同源性为84.5%~97.1%。结论 RSV是永川地区婴幼儿急性呼吸道感染的重要病原,以A亚型流行为主。B亚型RSV的G基因变异较A亚型大。     

正交试验法优选柴胡消瘿颗粒的乙醇提取工艺

目的:优选柴胡消瘿颗粒的醇提工艺,为该制剂的临床用药提供参考。方法:以干膏率和芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,柴胡皂苷类成分的流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,10%~25%A;10~25 min,25%~35%A;25~33 min,35%~45%A;33~50 min,45%A;50~55 min,45%~10%A),检测波长210 nm;芍药苷与橙皮苷的流动相乙腈-0.2%乙酸(15∶85),检测波长分别为230,283 nm。结果:最佳提取工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。干膏率35.98%,干膏中芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a+d的质量分数分别为0.944%,1.543%,0.089%。结论:优选的提取工艺科学合理、稳定可行,为柴胡消瘿颗粒的工业化生产提供参考。     

HPLC测定远志碱水解8个成分含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定远志碱水解8个成分(对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、芥子酸、阿魏酸、苯甲酸、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷)含量的方法,并测定10批不同来源远志碱水解产物的含量。方法:采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,20%~22%A;6~8 min,22%A;8~10 min,22%~25%A;10~14 min,25%~28%A;14~30 min,28%~36%A;30~33 min,36%~38%A),流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为210、310 nm。结果:远志碱水解8个成分在33 min内均达到基线分离,且8个成分线性范围良好(r>0.9992,n=6),平均回收率为94.74%~104.95%(RSD<2.75%,n=6);所测样品中8个成分含量分别为0.02%~0.09%、0.20%~0.41%、0.25%~0.70%、0.18%~0.39%、0.19%~0.40%、0.05%~0.68%、0.28%~0.36%、1.77%~4.07%,不同来源远志水解后各成分含量差异明显。结论:该方法准确性和重复性良好,可用于远志碱水解成分含量测定,为远志质量控制提供参考。     

荞麦七提取物对乳腺癌细胞的抑制作用

目的:观察荞麦七提取物对乳腺癌细胞的影响并探讨其作用机制。方法:通过MTT法测定荞麦七提取物对乳腺癌细胞的抑制作用,采用免疫组化法测定荞麦七提取物对mmp-9、C-myc和PCNA表达的影响。结果:荞麦七乙酸乙酯提取物经过72 h后抑制率明显较高,多在60%以上,水提物经过72 h后2个低浓度组抑制率较强,在60%以上。两种提取物对mmp-9和PCNA的表达均有明显的抑制作用,水提物对C-myc的表达有明显的抑制作用,乙酸乙酯提取物对C-myc的表达无显著性抑制作用。结论:荞麦七提取物对乳腺癌细胞的体外增殖具有抑制作用。     

半夏人工种茎质量标准的研究

目的:制定半夏人工种茎的质量分级标准。方法:对组培快繁获得的成熟半夏人工种茎进行百粒重、含水量、发芽率、生活力、单粒径、净度等指标的测定和外观形态的观察,使用SPSS统计软件,分析出划分人工种茎等级的主要指标和参考指标,并制定半夏人工种茎质量分级标准。结果:生活力和发芽率是半夏人工种茎质量分级标准的主要指标,百粒重和直径大小是质量分级标准的重要参考指标。结论:1级半夏人工种茎的百粒重不低于10 g,含水量70%~80%,发芽率不低于80%,生活力不低于85%,单粒径不低于0.7 cm,净度不低于80%;2级人工种茎百粒重8~10 g,含水量70%~80%,发芽率60%~80%,生活力70%~85%,单粒径0.3~0.7 cm,净度75%~80%;含水量70%~80%且其他指标达不到2级人工种茎标准的为3级人工种茎。     

消痈溃得康颗粒治疗活动期胃溃疡270例

胃溃疡是一种常见的慢性和易复发性疾病,在人群中的发病率为8%~10%,约占胃镜受检病例的16.5%~28.9%。西医治疗疗效确切,但约30%~50%的溃疡病患者在治愈后1年内复发,5年内复发率高达100%,其癌变率为2%~5%,因此     

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。     

长寿求鱼

正鱼,是世界四大优质食品之一,是长寿国之"宝"。鱼是低脂肪高蛋白之物,营养含量丰富,高于猪肉、羊肉、禽肉,含有蛋白质13%~19%,脂肪1.1%,以及丰富磷、钙、铁、无机盐、维生素B1、维生素B2、核黄素、烟碱酸等成分。分别有补气益血、健胃充精、强筋健骨、安心神、强力气、     

喘可治注射液中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C和淫羊藿苷在大鼠体内的药物动力学研究

研究喘可治注射液肌注给药后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的体内药动学规律。采用已建立的RRLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷,并计算其药动学参数。结果显示,在该分析条件下,各成分在1~1 000μg·L-1线性关系良好;日内精密度RSD5.99%,准确度96.9%~107.5%,日间精密度RSD10.16%,准确度92.3%~105.0%;相对回收率88.1%~101.1%,RSD7.9%,绝对回收率72.0%~86.6%,RSD6.3%。喘可治注射液经肌肉注射给予大鼠后,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷血浆药物浓度迅速升高,在10 min左右达峰,随后迅速消除,达峰时间Tmax分别为0.21,0.19,0.16,0.13 h,平均消除半衰期t_(1/2z)分别为0.60,0.62,0.47,0.49 h。结果表明该法快速、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的测定。喘可治注射液中4种淫羊藿黄酮在大鼠体内血药浓度较低,吸收和消除均十分迅速,呈现类似的药动学特征。     

UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。