杜仲板皮和枝皮中4种有效成分差异性比较

目的采用RP-HPLC法测定杜仲板皮和枝皮中桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷的量。方法采用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长208 nm,柱温25℃。结果杜仲板皮中桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷量大于枝皮,枝皮绿原酸、京尼平苷量大于板皮;在不同产地来源上,杜仲板皮和枝皮中桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷平均质量分数有一定差异性。结论该方法简便、快速、准确可靠,为更全面合理科学地对杜仲药材质量的评价提供了技术支撑。     

HPLC法同时测定杜仲3个药用部位中8种成分

目的建立HPLC法同时测定杜仲Eucommia ulmoides Oliver板皮、枝皮及叶中8种成分的含有量。方法分析采用Agilent Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长208 nm(桃叶珊瑚苷、槲皮素)、238 nm(京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平和松脂醇二葡萄糖苷)和320 nm(绿原酸、咖啡酸)。结果桃叶珊瑚苷、槲皮素、京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平、松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸和咖啡酸分别在0.037 5~2.25、0.024 4~0.488、0.008 7~0.487 2、0.019 85~0.397、0.022 9~0.458、0.027 5~1.1、0.029 45~0.736、0.004 526~0.238 1μg范围内呈良好的线性关系。叶中黄酮和苯丙素含有量高于板皮,枝皮中木脂素含有量与板皮相当,而且这两个药用部位中环烯醚萜含有量都较高。结论在降血压和抗炎应用中,杜仲枝皮与叶可作为板皮的替代物。     

HPLC法同时测定杜仲-当归药对中5种成分

目的建立HPLC法同时测定补肾活血药对杜仲-当归中绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、阿魏酸、藁本内酯的含有量。方法药对50%乙醇提取物的分析采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长238 nm(京尼平苷酸)、276nm(松脂醇二葡萄糖苷)、322 nm(绿原酸、阿魏酸和藁本内酯);柱温30℃。结果 5种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);平均加样回收率98.29%~103.5%,RSD 1.1%~2.0%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲-当归药对的质量控制。     

一测多评法结合指纹图谱对杜仲质量控制的研究

目的:建立杜仲多指标HPLC指纹图谱,并应用一测多评法对药材中松脂醇二葡萄糖苷(PDG)、绿原酸(CA)、京尼平苷酸(PA)的含量同时进行测定.方法:采用WelchromTMC18110A(4.6 mm×250 mm,5.μm)色谱柱,以甲醇-0.3％冰醋酸进行梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL· min-1,检测波长238 nm,以松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸和京尼平苷(GP)为指标性成分建立杜仲药材的指纹图谱.以绿原酸为参照内标,通过相对校正因子对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸进行含量测定.结果:建立了杜仲多指标HPLC指纹图谱,标定了12个共有指纹峰.对杜仲中3个成分用一测多评法进行了测定,其计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:建立了杜仲药材多指标HPLC指纹图谱和一测多评法对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平甘酸进行同时测定的方法,该方法简便可行,为更全面合理科学地对杜仲药材质量的评价提供了技术支撑.     

腰痛片中杜仲叶有效成分研究

目的:对腰痛片制剂中的杜仲叶的有效成分进行考察。方法:采用HPLC法,C_(18)柱,甲醇—0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长237 nm,柱温室温。结果:京尼平苷酸在0.019~0.950μg范围内、栀子苷在0.044 5~2.225μg范围内、绿原酸在0.014~0.700μg范围内线性良好,上述三个成分在46小时内稳定性好。189批次腰痛片中京尼平苷酸介于0.02~0.14 mg/片之间;京尼平苷介于0.05~0.33 mg/片之间;绿原酸介于介于0.03~0.58 mg/片之间。结论:杜仲叶中主要为京尼平苷酸、京尼平苷(栀子苷)及绿原酸,桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷量很少。     

杜仲降血压成分的组合及血管舒张作用

目的 :对杜仲降血压有效成分进行组合,研究单组分及组合物对大鼠胸主动脉的舒张作用。 方法 :从杜仲皮中提取降血压有效成分松脂醇二葡糖苷,绿原酸,京尼平苷,京尼平苷酸,槲皮素,芦丁,桃叶珊瑚苷,以大鼠胸主动脉环为标本,观察单组分以及各组分两两组合后对NE预收缩的血管舒张作用。 结果 :实验表明,组合后有效成分的舒血管作用较单个组分明显。 结论 :松脂醇二葡糖苷和槲皮素在组合比例为1 ∶1时,其血管舒张作用最好。     

基于指纹图谱和化学模式识别评价杜仲叶质量

目的 建立杜仲Eucommia ulmoides叶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别评价其质量。方法 采用Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,波长为207、240、277、350 nm,检测杜仲叶中12种活性成分含量并建立指纹图谱,应用SPSS 25.0和SIMCA 14.1软件进行聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA),对不同产地杜仲叶进行质量评价。结果 不同产地杜仲叶桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶素、绿原酸、儿茶素、车叶草苷、咖啡酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、异槲皮素、紫云英苷差异显著,质量分数范围分别为0.053%～4.563%、0.078%～0.977%、0.018%～0.084%、2.63...     

杜仲不同部位化学成分比较

目的 比较杜仲叶、皮、果荚、雄花化学成分。方法 采用UPLC-MS/MS法进行定性分析,HPLC法测定桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、紫云英苷、槲皮素的含量。结果 共鉴定出97个化合物,包括木脂素类17个、黄酮类20个、苯丙素类16个、环烯醚萜类11个、其他类33个。杜仲叶所含成分最多,雄花其次,皮最少;苯丙素类成分在叶中最多,果荚中其次,皮中最少。木脂素类成分在皮中含量最高,叶中其次,果荚中最低;黄酮类成分在叶中含量最高,雄花中其次,皮中最低;环烯醚萜类成分在果荚中含量最高,雄花中其次,皮中最低。结论 该方法稳定可靠,可为杜仲不同部位综合开发和质量评价提供有效的数据支撑。     

HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷

目的 HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷4种有效成分的量,为更好控制杜仲皮质量提供依据.方法 采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～7 min,7％ A; 7～35 min,14％A; 35～45 min,15％A.体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃.结果 在该色谱条件下,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.1025～0.5125 (r=0.9999)、0.0925～0.4625(r=0.9999)、0.1200～0.6000(r=0.9996)、0.0900～0.4500 μg/mL (r=0.9998)内与色谱峰峰面积呈现良好的线性关系,加样回收率分别为98.97％、98.71％、98.20％、100.44％,RSD分别为1.54％、1.30％、0.76％、1.13％.结论 该分析方法快速准确、重现性好,可为杜仲药材的质量控制与标准的完善提供可靠的检测依据.     

HPLC法同时测定杜仲雄花中5种活性成分

目的采用HPLC法测定不同产地杜仲雄花中5种活性成分的量。方法采用Thermal hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(B)-0.5%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱;检测波长为206 nm(0¹5 min),236 nm(1515 min),236 nm(15⁵5 min);体积流量1.0 m L/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、京尼平苷分别在0.39555 min);体积流量1.0 m L/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、京尼平苷分别在0.395¹1.85μg、0.48111.85μg、0.481¹4.43μg、0.41614.43μg、0.416¹2.48μg、0.4812.48μg、0.48¹4.4μg、0.48114.4μg、0.481¹4.43μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.5%14.43μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.5%⁹8.3%。结论该方法简便快捷重复性好,可用于杜仲雄花的质量控制。     

杜仲不同炮制品化学成分研究

根据2010年版《中国药典》制备生杜仲、盐杜仲、杜仲炭3个规格炮制品,按照2010年版《中国药典》标准对各炮制品进行各项指标检测,均符合药典要求。运用HPLC-DAD对生杜仲、盐杜仲、杜仲炭及杜仲叶中化学成分进行比较分析,结果显示:1杜仲皮主要含有木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖及环烯醚萜类化合物京尼平、京尼平苷、京尼平苷酸,而杜仲叶主要含有黄酮类化合物槲皮素和酚酸类化合物绿原酸;2杜仲皮中松脂醇二葡萄糖含量约是杜仲叶中含量的18倍,盐炙和炒炭后松脂醇二葡萄糖质量分数约分别下降30%,85%;3杜仲皮中京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸含量约为杜仲叶中京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸含量的3,23,28倍,盐炙后京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸质量分数分别降低25%,40%,40%,炒炭后京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸质量分数分别降低98%,70%,70%;4杜仲皮中咖啡酸含量约是杜仲叶中咖啡酸含量的3倍,盐炙后咖啡酸质量分数约下降50%,炒炭后咖啡酸质量分数下降约75%;杜仲皮中绿原酸含量约为杜仲叶中绿原酸含量的1/6,盐炙和炒炭后绿原酸质量分数分别下降40%,75%;杜仲皮中槲皮素含量仅为杜仲叶中1/40,盐炙和炒炭后槲皮素质量分数分别降低60%,50%。     

Development of HPLC Method to Evaluate Drug-processing Technique of Eucommiae Cortex

Objective To establish a RP-HPLC method investigate the processing technique and mechanism of Eucommiae Cortex.Methods The RP-HPLC method was applied to simultaneously determining six ingredients,geniposidic acid,geniposide,genipin,chlorogenic acid,(+)-pinoresinol-di-β-D-glucopyranoside,and(+)-syringaresinol-di-β-D-glucopyranoside,in the different processed barks of Eucommia ulmoides.Results The valid method with good accuracy could be well used to study the processing technique of E.ulmoides;Besides,target ingredients in E.ulmoide were decreased within 6 h when they were processed.Conclusion Established RP-HPLC is a reliable method which could be used to research the processing technique of the barks of E.ulmoides.Moreover,the result of this study could be provided with significant evidence of processed barks of E.ulmoides.     

多波长高效液相色谱法同时测定杜仲中三类有效成分

目的应用高效液相色谱法同时对杜仲中三类有效成分进行测定,为杜仲的鉴别提供了可靠的方法。方法采用Dionex C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相组成为甲醇—0.1%磷酸水进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长分别为210nm、240nm、280nm、320nm,柱温为25℃。结果色谱峰分离情况良好,利用高效液相色谱法对杜仲中的京尼平苷酸,绿原酸,松脂醇二葡萄糖苷,桃叶珊瑚苷同时进行测定。结论该方法简便,重现性好,能同时测定杜仲中三类有效成分,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供科学依据。     

杜仲药材有效成分与环境因子的灰色关联度分析

目的: 运用灰色关联度法分析影响杜仲皮和叶中4种有效成分含量产地差异性的主要环境因子. 方法: 利用HPLC同时测定10个产地10年生杜仲皮和叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷的含量,流动相分别为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~25 min,5%~13%A;25~45 min,13%~15%A;45~80 min,15%~21%A),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~12%A;20~35 min,12%~13%A;35~45 min,13%~19%A;45~65 min,19%~25%A),检测波长均为210 nm.检测杜仲生长地土壤的全氮、全磷、全钾、碱解氮、速效磷、速效钾、有机质及pH,获得土壤因子数据,运用灰色关联度法对4种有效成分与气候及土壤因子的相关性进行分析. 结果: 10个产地同一生长年限杜仲皮、叶中4种有效成分的含量存在较大差异.碱解氮、速效钾、有机质、年平均相对湿度、年平均最高气温对4种成分在杜仲不同组织中的影响较大. 结论: 杜仲不同组织部位中4种有效成分含量与环境因子的灰色关联度分析明确了主导环境因子,为合理施肥及环境调控来提高杜仲次生代谢产物的含量提供参考,为杜仲的适宜种植区选择及其道地性产生原因分析提供实验依据.     

杜仲盐制前后胶丝力度与色度值及特征成分含量的相关性研究

目的 分析杜仲盐制前后杜仲胶胶丝力度与色度值及特征成分含量的相关性,为杜仲炮制过程质量控制提供理论依据。方法 以盐制前后的杜仲饮片为研究对象,使用Instron3343型材料试验机测定杜仲胶丝力度,利用测色仪采集色度值L^*、a^*、b^*、E_ab^*,采用HPLC法测定京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、京尼平、松脂醇二葡萄糖苷、金丝桃苷6个化学成分的含量,利用变量投影重要性分析（variable importance projection,VIP）与散点图（scatter plot,S-Plot）分析各成分的权重,结合SPSS 26.0与SIMCA 14.1软件分析样品胶丝力度与色度值、特征成分含量间的相关性。结果 与生品相比,杜仲盐制后胶丝力度极显著降低,L^*、a^*、b^*、E_ab^*均不同程度降低,金丝桃苷的含量、色度值L^*、a^*、b^*、E_ab^*与胶丝力度均呈显著正相关,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量与胶丝力度均呈显著负相关,松脂醇二葡萄糖苷、京尼平的含量与胶丝力度无明显相关性。结论 盐制后杜仲饮片的胶丝力度降低,杜仲饮片的色度值和金丝桃苷含量也一同降低,而京尼平苷酸、绿原酸与京尼平苷的含量反而增加。为盐杜仲饮片的定性判别提供了科学依据,同时为杜仲盐制的质量控制提供了一种新的研究思路和理论基础。     

利用杜仲叶开发保健饮品

采集秦岭南坡西段当年产杜仲叶,提取有效成分,经分析含有多种微量元素,17种氨基酸、糖类、生物碱、黄酮类、桃叶珊瑚甙、氯原酸、松脂醇二葡萄糖甙 京尼平甙、咖啡酸汁等11个项目的化学成分。在此基础上,研制出了以杜仲叶为主要原料的、具有抗疲劳功能的保健型饮品。     

杜仲原生皮与再生皮次生代谢物含量分析

目的 探讨杜仲原生皮与再生皮的次生代谢物含量的差异性。方法 利用游标卡尺测量17龄杜仲树的原生皮与再生皮的厚度，采用分光光度法测定桃叶珊瑚苷和总黄酮含量，采用高效液相色谱法测定绿原酸含量。结果 杜仲原生皮和再生皮的内皮厚度分别为1．646和1．631mm；原生皮中绿原酸、桃叶珊瑚苷和总黄酮的含量分别为0.402％，0．781％和0．484％，再生皮中绿原酸、桃叶珊瑚苷和总黄酮的含量分别为0．436%，0．849％和0．516％。结论 原生皮与再生皮的厚度基本相同；原生皮与再生皮的次生代谢物含量无显著差异。     

高效毛细管电泳测定杜仲中桃叶珊瑚苷等5种指标成分的含量

 目的建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、哈巴苷和绿原酸含量的方法。方法以60 mmol·L-1硼砂 20 mmol·L-1 磷酸二氢钠 10%甲醇(pH 100)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×645 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好( r>0997 3);加样回收率为9663%～10373%,结果满意。结论该方法简单、准确,重复性较好,可用于杜仲药材或饮片的质量评价和控制。     

不同干燥加工与贮藏方法对杜仲叶药材质量变化的研究

目的 研究不同干燥加工与贮藏方法对杜仲叶中主要成分量的影响.方法 采用HPLC法测定不同干燥方式、贮藏条件下杜仲叶中绿原酸、京尼平苷酸、京尼平苷的量.结果 新鲜杜仲叶采用烘干和微波杀青后阴干处理的杜仲叶药材京尼平苷酸和京尼平苷的量较高,阴干和微波杀青后阴干处理的杜仲叶药材绿原酸的量较高.低温避光贮存的杜仲叶药材各成分的量下降较慢.结论 杜仲叶在最佳采收期进行采收后,经微波加热杀青、干燥处理后,对杜仲叶进行密封,低温并避光存放,存放时间在1年内其主要成分量均不会发生较大变化.