UPLC⁃QQQ⁃MS/MS法同时测定风湿安泰片中12种成分

目的建立UPLC?QQQ?MS/MS法同时测定风湿安泰片(马钱子、羌活、麻黄等)中麻黄碱、伪麻黄碱、士的宁、马钱子碱、绿原酸、小檗碱、柚皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、异欧前胡素的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB?C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0??1%乙酸)?甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;ESI离子源正离子模式,多反应监测。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9983),平均加样回收率93.5%~103.2%,RSD 0.9%~1.9%。结论该方法简单灵敏,专属性强,可用于风湿安泰片的质量控制。     

基于UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS/MS法的耳聋胶囊化学成分辨识及归属

目的基于UPLC?Q?TOF?MS/MS法对耳聋胶囊的化学成分进行辨识和归属。方法样品65%甲醇提取物的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇?0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温40℃。电喷雾离子源在正、负离子模式下进行高质量数据采集,根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律等信息,结合对照品、HR?MS/MS Spectral Library1.1质谱数据库和文献报道进行鉴定和归属。结果共辨识130种化学成分,包括46种黄酮类、30种萜类、10种苯酞类、4种香豆素类、6种苯乙醇苷类、12种有机酸类、13种含氮类及9种其他类。结论该方法可为耳聋胶囊药效物质基础研究及质量控制提供科学依据和数据支撑。     

UPLC-MS/MS测定不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷类成分含量

目的:建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷类成分的方法,分析比较不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL·min~(-1);柱温为40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图。结果:不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷含量有明显差异,结论:该方法操作简便、准确、重复性好,对寻找高含量苯乙醇苷的资源植物及产地具有重要的理论指导意义。     

UPLC-MS/MS法同时测定木蝴蝶中10个有效成分

目的建立UPLC-MS/MS方法同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、黄芩苷、黄芩素、白杨素、高车前素、野黄芩素、金丝桃苷、芹菜素、槲皮素10种主要成分。方法采用负离子多反应监测(MRM)模式,ESI离子源,Kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为乙腈-甲醇-0.5%甲酸水,梯度洗脱,分析时间为7 min。结果所测10种主要成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996 6;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为94.0%～104.5%,RSD≤3.21%。结论首次建立可同时测定木蝴蝶中10种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于中药材木蝴蝶的质量控制。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的稳心颗粒主要成分分析及鉴定

[目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离源,正/负离子双模式检测,通过UPLC/Q-TOF MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对稳心颗粒的主要化学成分进行分析鉴定。[结果]结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中68个化合物进行了初步鉴定,结果显示,稳心颗粒成分以糖类、皂苷类、黄酮类为主,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1丰度较高。[结论] UPLC/Q-TOF MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对稳心颗粒的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

UPLC-MS/MS法同时测定归脾丸中14种成分

目的 建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定归脾丸中斯皮诺素、远志口山酮Ⅲ、党参炔苷、甘草苷、甘草素、黄芪甲苷、细叶远志皂苷、异甘草素、木香烃内酯、去氢木香内酯、藁本内酯、白术内酯Ⅰ、甘草次酸、茯苓酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC^?BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行系统聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果 14种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率93.0%～103.9%,RSD 0.51%～1.9%。19批样品聚为3类,藁本内酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、细叶远志皂苷为差异性成分。结论 该方法稳定可靠,可用于归脾丸的质量控制。     

UPLC法同时测定双黄升白复方中11种成分

目的建立UPLC法同时测定双黄升白复方(黄芪、黄精、女贞子等)中蕊异黄酮葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝霍苷Ⅰ、红景天苷、新北美圣草苷、柚皮苷、特女贞苷、芒柄花黄素的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Aglient Eclipse Plus C;RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长254、270、280 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 6),平均加样回收率99.25%~104.24%,RSD 0.4%~1.4%。结论该方法稳定可靠,可用于双黄升白复方的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中10种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中菝契皂苷元、王百合苷C、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷、王百合苷A、王百合苷B、知母皂苷BⅢ、异芒果苷、知母皂苷BⅡ的含量。方法 分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 1),平均加样回收率95.65%～106.5%,RSD 1.2%～5.5%。结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于百合知母汤的质量控制。     

HPLC法同时测定小叶榕中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小叶榕Ficus miconcinna MiqLf.肉桂酸、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的含量。方法采用UPLC?ESI?Orbitrap?MS对其主要成分进行鉴定分析;小叶榕甲醇溶液的分析采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇?0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长340 nm;柱温35℃。结果小叶榕的主要成分有10种。4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为97.6%~99.9%,RSD为1.60%~1.94%。结论小叶榕主要含有黄酮类化合物。该方法简单,准确,重复性好,可用于小叶榕药材的质量控制。     

当归补血汤中4种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的考察当归补血汤中阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在大鼠血浆中的药动学。方法UPLC⁃MS/MS法测定4种成分含有量,分析采用Waters BHE C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃。大鼠灌胃给予药物冻干粉溶液,于不同时间点采血,DAS 3.0软件拟合血药浓度⁃时间曲线,计算药动学参数。结果阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9951),提取回收率91.42%~124.83%。四者Cmax分别为312.30、799.39、149.19、120.46 ng/mL,Tmax分别为19.29、21.43、53.57、70.71 min,t1/2分别为192.37、173.95、185.34、408.77 min,AUC0~t分别为19220.97、111546.04、29073.89、18401.73μg/(L·min),AUC0~∞分别为20136.85、118807.61、34089.10、19921.64μg/(L·min)。结论该方法快速、灵敏、准确,可为当归补血汤临床应用和质量监控提供参考。     

UPLC法比较黄芩不同炮制品中5种黄酮类成分

目的建立UPLC法比较生黄芩、酒黄芩、黄芩炭中5种黄酮类成分的含量。方法各样品溶液的分析采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长280 nm。结果5种黄酮类成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率100.17%~106.00%,RSD 2.00%~3.37%。黄芩酒炙后,野黄芩苷、黄芩苷和汉黄芩苷3种黄酮苷含量均有所下降,而黄芩素和汉黄芩素2种黄酮苷元含量有所增加;黄芩炒炭后,3种黄酮苷的含量下降更为明显,而2种黄酮苷元的含量明显增加。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于黄芩的质量控制。     

UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定护心口服液中11种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定护心口服液(甘草、黄芪、麦冬等)中苦参碱、氧化苦参碱、丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、甘草苷、黄芪甲苷、桂皮醛、丹参酮ⅡA、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相水-甲醇(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温25℃。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.66%~103.2%,RSD 1.4%~3.4%。结论该方法灵敏、可靠、准确,可用于护心口服液的质量控制。     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄的化学成分

目的建立超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄中的化学成分。方法分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.3 m L/min;进样量2μL。结果共鉴定了26个化学成分,包括12个环烯醚萜苷、8个苯乙醇苷、3个核苷、2个有机酸、1个紫罗兰酮。梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷是鲜地黄和生地黄中的主要成分,而在熟地黄中含有量较低;地黄苷D在3种炮制品中的含有量均较高,比较稳定。结论该方法可为控制地黄质量提供科学依据。     

UPLC-MS/MS法同时测定小绿叶止咳糖浆中8种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定小绿叶止咳糖浆中常春藤皂苷C、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷、芦丁、秦皮甲素、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、绿原酸的含量。方法 分析采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.61%～101.28%,RSD 1.78%～3.82%。结论 该方法快速准确,稳定灵敏,可用于小绿叶止咳糖浆的质量控制。     

HPLC⁃UV⁃ELSD法同时测定防风通圣丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定防风通圣丸(川芎、桔梗、甘草等)中川芎嗪、栀子苷、升麻素苷、甘草苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、桔梗皂苷D、黄芩素的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm;ELSD漂移管温度90℃;雾化气体积流量2.5 mL/min;雾化温度36℃。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.35%~99.60%,RSD 0.52%~1.31%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中19种成分

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺芒柄花素、二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil GOLD Selectivity C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱；体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；正负离子扫描；多反应监测模式。结果 19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率98.55%～102.01%,RSD 0.98%～2.89%。结论 该方法简便、灵敏、稳定，可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

紫花杜鹃中黄酮类成分的UPLC/Q TOF MS分析

目的：采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/QTOF MS)对紫花杜鹃中黄酮类成分进行分析和鉴别。方法：用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)甲醇(B)为流动相梯度洗脱,检测波长360 nm,使用ESI离子源,分别在正离子和负离子模式下采集数据。结果：推断出紫花杜鹃中黄酮类化合物7个,分别是杨梅素3OβD葡萄糖苷(1)、杨梅素3′OβD吡喃木糖苷(2)、金丝桃苷(3)、异槲皮苷(4)、广寄生苷(5)、槲皮苷(6)、槲皮素(7)。结论：经过超高效液相色谱的分离,借助QTOFMS测定的相对分子质量及正负离子信息可以鉴定紫花杜鹃中主要的黄酮类成分,为其成分鉴定提供了1种准确有效的方法。

     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

UPLC法同时测定银翘解毒合剂中10种成分

目的建立UPLC法同时测定银翘解毒合剂(金银花、连翘、薄荷等)中连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.2μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长250、278、328 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率98.71%~104.13%,RSD 0.2%~1.5%。结论该方法灵敏简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。