基于一测多评的舒血宁注射液定量测定方法研究

目的采用一测多评法同时测定舒血宁注射液中山柰素、槲皮素、异鼠李素和白果内酯与银杏内酯A、B、C的量,并建立以上实验的方法学考察模式。方法分别以山柰素和白果内酯为内参物,建立舒血宁注射液中这2种成分与槲皮素、异鼠李素和银杏内酯A、B、C间的相对校正因子(fk/s);采用外标法测定舒血宁注射液中山柰素和白果内酯的量,通过fk/s计算输血宁注射液中其他5种成分的量,并将用一测多评法测定的5批舒血宁注射液的结果与用外标法测定的结果进行t检验。结果在一定的线性范围内,山柰素与槲皮素及异鼠李素的fk/s分别为1.873、0.324,白果内酯与银杏内酯A、B、C的fk/s分别为2.280、1.659、1.429,且在不同的实验条件下重现性良好;5批舒血宁注射液的一测多评法计算值与外标法测定值经t检验无显著性差异,实验所得的fk/s可信。结论本实验所建立的fk/s重复性良好,可用于舒血宁注射液中多个成分的定量分析与质量评价。     

HPLC-ELSD法同时测定舒血宁注射液中4种银杏内酯

目的建立HPLC-ELSD法同时测定舒血宁注射液(银杏叶)中4种银杏内酯的含量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-四氢呋喃-水(20∶10∶75);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果银杏内酯A、B、C、J在各自范围内线性关系良好(r0.990 0),平均加样回收率91.2%～98.6%,RSD 3.8%～5.7%。75批样品中各银杏内酯含量差异明显,RSD 18.4%～28.0%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于舒血宁注射液的质量控制。不同厂家该制剂质量不稳定,应加以关注。     

舒血宁注射液与临床常用输液的配伍稳定性

 目的 考察舒血宁注射液在5种临床常用输液及葡萄糖注射液中加入胰岛素后配伍稳定性。方法 取临床处方剂量的舒血宁注射液与5种注射液及葡萄糖注射液中加入胰岛素配伍后,考察配伍溶液在室温12 h内溶液颜色、pH值、微粒、黄酮类化合物指纹图谱,银杏内酯A、B、C及总内酯含量。结果 溶液配伍12 h内,溶液颜色及pH值未见变化;与0时相比,粒径≥10和25 μm的不溶性微粒数量符合规定;黄酮类指纹图谱没有明显变化;银杏内酯A、B、C及总内酯含量没有变化。 结论舒血宁注射液可以与5种常用输液及葡萄糖注射液中加入胰岛素配伍。因此,舒血宁注射液可以复配于实验溶液中。
     

一测多评法同时测定五苓胶囊中8种成分

目的建立一测多评法同时测定五苓胶囊(泽泻、茯苓、猪苓等)中猪苓酮B、猪苓酮A、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Polaris C_(18)-A色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;检测波长248、220、208 nm。以白术内酯Ⅰ为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.99%～100.06%,RSD 0.65%～1.47%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便准确,可用于五苓胶囊的质量控制。     

一测多评法结合UPLC-Q-TOF/MS评价天舒胶囊中主要苯酞类成分

目的:建立天舒胶囊中丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的一测多评法。方法:采用HPLC建立丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的同步测定法,基于在线全波长扫描光谱和UPLC-Q-TOF/MS提供的精确相对分子质量确证待测色谱峰;以丁基苯酞为内参物,通过斜率法分别于单一波长和不同波长下计算丁基苯酞对洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的相对校正因子,并用相对保留时间对待测色谱峰进行定位;采用外标法进行测定结果准确性验证。结果:建立了天舒胶囊中3种成分的一测多评质量评价模式,洋川芎内酯A和Z-藁本内酯对丁基苯酞的相对校正因子分别为0.272和1.056;18批次天舒胶囊样品中三者含量范围分别为0.008%~0.036%,0.023%~0.125%,0.028%~0.084%;外标法和QAMS测定结果无差异。结论:建立的以丁基苯酞为内参物,测定洋川芎内酯A和Z-藁本内酯含量的一测多评质量评价模式,适合用于天舒胶囊成品和生产过程的质量控制。     

UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分

目的建立UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分(靛玉红、贝母素甲、贝母素乙、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)。方法百咳宁颗粒经氯仿-甲醇溶剂索氏提取后进样,采用正负离子切换的多反应监测(MRM)模式同时测定百咳宁颗粒中的靛玉红,2种贝母素和3种银杏内酯类成分。色谱柱为Inertsutain C_(18)(75 mm×3.0 mm,2μm)柱,流动相为甲醇-乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,分析时间为6 min。结果所测6种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.995 8;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.5%~105.1%,RSD≤4.2%。结论本法简单快捷、灵敏度高、专属性好,可用于百咳宁颗粒中6中主要有效成分的定量控制,除靛玉红外,其他5种成分均为处方中首次测定,百咳宁颗粒中银杏内酯类成分的量较低。     

高效液相色谱法测定舒血宁注射液总黄酮醇苷的含量

[目的]建立舒血宁注射液中总黄酮醇苷含量测定方法,为其质量控制提供技术手段。[方法]采用ExtendC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样体积为15μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素、山奈酚及异鼠李素3种黄酮的分离及线性关系良好;精密度,重复性和稳定性RSD均都小于5%;平均回收率在99.5%~100%之间且RSD均值小于5%。30批舒血宁注射液中总黄酮醇苷平均含量为1.06 mg/mL且无统计学差异。[结论]本方法简便、准确、可靠,适用于舒血宁注射液中总黄酮醇苷含量的测定,为舒血宁注射液质量控制提供了科学依据。     

一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊中10种成分

目的建立一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊(穿心莲、一枝黄花)中咖啡酰奎宁酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)、二萜内酯(穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Technologies EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、323 nm。以绿原酸、穿心莲内酯为内标,分别计算其他5种咖啡酰奎宁酸、3种二萜内酯的相对校正因子,测定含有量。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.1%～102.9%,RSD 0.55%～2.3%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,重复性好,可用于穿黄片、穿黄胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定4种中药注射液中9种丹参酚酸

目的建立一测多评法同时测定丹参注射液(丹参)、丹红注射液(丹参、红花)、冠心宁注射液(丹参、川芎)、香丹注射液(丹参、降香)中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸E、丹酚酸A的含量。方法4种药物50%甲醇稀释液(含0.1%维生素C)的分析采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长285 nm。以原儿茶醛为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含量。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率90.37%~109.07%,RSD≤5.61%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,可用于4种中药注射液的质量控制。     

一测多评法同时测定小儿感冒宁糖浆中8种成分的含量

目的：建立同时测定小儿感冒宁糖浆中8种成分含量的一测多评法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Waters XSelect HSS T3 C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为227、327 nm。以黄芩苷为内标物,建立绿原酸、栀子苷、牛蒡苷、连翘苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素与内标物的相对校正因子(f)和相对保留时间,以测定其他7种成分的含量。结果：8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为94.86%～101.19%;RSD为0.74%～1.88%。一测多评法所得结果与外标法的测定值间无明显差异。结论：该方法简单准确,可用于小儿感冒宁糖浆的质量控制。     

银杏内酯A和银杏内酯B在健康人体内的药动学的实验研究

 目的 用本实验室建立的测定血液中内酯浓度的方法,对银杏内酯A(ginkgolide A,GA)和银杏内酯B(ginkgolide B,GB)在10例健康受试者体内的药动学进行了研究。方法 10例健康受试者,静脉滴注银杏叶提取物注射液（舒血宁注射液）,于给药后不同的时间取血,用气相-质谱联用法测定血药浓度,并计算GA和GB的药动学参数。结果 健康受试者静脉点滴GA和GB后的代谢均符合二房室模型,t_1/2分别为3.73,4.25 h。AUC值分别为68 305.10,19 714.69 ng·min·mL^-1。结论 GC-MS测定银杏内酯的血药浓度是测定银杏内酯的较好的方法。     

热毒宁注射液多指标成分的一测多评法同时测定

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定热毒宁注射液中有机酸类(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)和环烯醚萜苷类(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、断氧化马钱子苷)两类活性成分含量的分析方法。方法以绿原酸为参照物测定新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子(f),以栀子苷为参照物测定京尼平龙胆双糖苷、断氧化马钱子苷的相对校正因子(f)。通过f计算热毒宁注射液中9种成分的含量并进行验证,比较该法与外标法(ESM)测得活性成分含量的差异。结果两种方法测得热毒宁注射液的9种成分含量间无显著性差异,RSD 5%。结论一测多评法可快速、准确、可靠的用于热毒宁注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定舒血宁注射液配伍溶液中内酯含量

舒血宁注射液具有扩张血管、改善微循环的功能,多用于缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等,临床疗效好,应用广泛,在临床上常做静脉滴注。但是针对舒血宁注射液与临床6种常用输液配伍后其主要成份银杏内酯含量的影响尚无研究报道,     

舒血宁注射液超滤工艺的优化研究

目的:考察舒血宁注射液超滤工艺适应性,优选超滤过程的工艺参数。方法:采用正交试验方法,以药液温度、密度、超滤膜孔径和进出口压差作为影响因素,通过对超滤前后药液中总黄酮醇苷、银杏内酯A、B、C的含量、总固体检测分析。结果:根据综合评价得分,药液温度、密度和进出口压差3个因素对总黄酮醇苷、银杏内酯A、B、C的透过率、总固体的降低率无显著影响,而超滤膜孔径对其有显著的影响(P0.01)。结论:舒血宁注射液选用10 k超滤膜,生产工艺适用性好。     

以脱水穿心莲内酯为内参物建立中药穿心莲“一测多评”质量控制方法

针对中药穿心莲现有研究中,以穿心莲内酯为内参物建立的"一测多评"(QAMS)方法存在色谱分离的分离度不佳,相对校正因子的耐用性不强及含量测定结果的准确度不高等问题,该研究通过色谱条件的优化和方法学的系统考察,首次采用脱水穿心莲内酯为内参物,建立同步测定穿心莲中穿心莲内酯(A)、新穿心莲内酯(B)、14-去氧穿心莲内酯(C)和脱水穿心莲内酯(S)等4种二萜内酯的"一测多评"质量控制方法。在当前HPLC色谱条件下,待测成分分离度良好(R1. 5),方法学考察符合定量分析的要求。该法确立的相对校正因子(RCFs)分别为:fA/S=0. 65,fB/S=0. 54,fC/S=0. 78,相对校正因子在3种品牌HPLC仪、5种品牌C18柱、不同流速(0. 9,1. 0,1. 1 m L·min~(-1))和不同柱温(25,30,35℃)下的RSD分别为1. 3%～5. 1%,0. 25%～0. 33%,0. 070%～0. 15%,0. 070%～0. 22%,表明相对校正因子的耐用性良好。采用相对保留值法对待测成分的色谱峰进行定位,其相对保留值分别为:rA/S=0. 44,rB/S=0. 86,rC/S=0. 97,相对保留值在不同仪器不同色谱柱下的RSD为0. 030%～1. 6%,表明待测成分的色谱峰定位准确。分别采用QAMS法和外标法(ESM)对6批穿心莲药材和18批穿心莲饮片中的上述4种成分进行含量测定,2种方法所得结果的相对误差均2. 0%,无显著性差异,表明当前QAMS法的准确度良好。因此,该研究以脱水穿心莲内酯为内参物建立了4种二萜内酯类成分同步测定的"一测多评"方法,该法准确度高,耐用性强,能有效控制穿心莲的内在质量,可以为穿心莲行业标准的制订及药典标准的完善提供技术依据。     

HPLC一测多评法同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分含量

目的建立HPLC一测多评法(QAMS)同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷含量。方法采用高效液相色谱法,选择主成分柚皮苷为内参物,建立HPLC一测多评法,并与HPLC外标法同时测定的4个组分含量结果比较。色谱柱Lichrocart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min,检测波长284 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果玳玳果黄酮降脂提取物柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的质量浓度分别在31.377～159.188μg/mL(r=0.999 5)、63.632～208.123μg/m L(r=0.999 8)、3.899～12.241μg/m L(r=0.999 6)、2.696～17.366μg/mL(r=0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.99%、101.50%、98.21%、95.56%,RSD分别为2.07%、2.80%、2.92%、2.32%。结论以柚皮苷为内参物,HPLC一测多评法同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分含量结果准确,可用于玳玳果黄酮降脂提取物多指标质量监控。     

一测多评法同时测定黑参中12种单体皂苷含量

目的:建立一测多评法同时测定黑参中12种皂苷类成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Unitary C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为203 nm;流速为1.3 mL/min;进样量为10μL。以人参皂苷Rg_3为内参物,建立其余11种皂苷类成分的相对校正因子,并计算含量,同时与外标法的含量测定结果比较。结果:外标法和一测多评法的含量测定结果之间无显著性差异。结论:所建立的一测多评法准确可行,可为黑参的质量控制提供参考。     

舒血宁注射液中蛋白质的含量测定研究

目的:测定舒血宁注射液中蛋白质的含量。方法:采用考马斯亮蓝法测定舒血宁注射液中蛋白质含量。结果:舒血宁注射液中蛋白质的含量较低。结论:该方法可用于舒血宁注射液中蛋白质的含量测定,对该产品质量控制具有重要意义,测定结果可提高该产品的质量。     

银杏叶滴丸中3种萜内酯类化合物的HPLC-ELSD检测北大核心CSCD

目的：建立HPLC-ELSD法同时检测银杏叶滴丸中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量。方法：Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱;流动相：正丙醇∶四氢呋喃∶水=1∶30∶69;流速：1.0 m L/min;柱温：30℃,蒸发光检测器的漂移管温度60℃,载气流量25 L/min。结果：5个批号银杏叶滴丸的银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量分别为14.6～15.7 mg/g、7.9～9.1 mg/g和4.2～6.7 mg/g。结论：该实验建立的HPLCELSD方法同时检测为银杏叶滴丸的质量控制提供了参考。     

一测多评法同时测定附子中5种水溶性成分的含量

目的:建立一测多评的方法测定附子中5种水溶性成分含量的方法。方法:以盐酸多巴胺为参照物,采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长260,280 nm,对附子中5种水溶性成分进行含量测定并计算其相对校正因子,采用外标法与一测多评法分别测定10批附子药材中的含量,以验证一测多评法在附子水溶性成分含量测定中的准确性与可行性。结果:建立用于测定附子中5种水溶性成分含量的一测多评方法,并对10批附子药材进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD5%)。结论:一测多评法用于测定附子中5种水溶性成分的含量方法简单、有效,结果准确无误,可为后续的一测多评法的研究提供参考价值。