红曲药材中活性成分洛伐他汀和毒性成分桔霉素的HPLC-DAD/FLD测定

目的建立HPLC方法测定红曲中酸式、酯式洛伐他汀,以及毒性成分桔霉素。方法采用碱水解法以正交试验法为工具考察酯式洛伐他汀转化为酸式洛伐他汀的优选条件;建立HPLC-DAD法同时测定其酸式和酯式洛伐他汀,并用于测定洛伐他汀的转化率及红曲中两种洛伐他汀的含量;同时建立HPLC-FLD法测定红曲药材中桔霉素的含量。结果酯式洛伐他汀水解为酸式洛伐他汀的条件为:2 mg洛伐他汀加入0.1 mol·L-1Na OH溶液5ml,于40℃加热40 min水解后,调节溶液p H至7.7。酸式、酯式洛伐他汀含量测定方法学研究表明:在2.088~208.8μg·ml-1范围内线性关系良好,在乙腈溶液中其稳定性良好(RSD1.5%),红曲药材中测定酸式、酯式洛伐他汀回收率102.75%~104.67%(RSD3.0%)。桔霉素测定方法学研究表明:在25.2~6300 ng·ml-1范围内线性关系良好,桔霉素的回收率为100.73%(RSD3.0%)。结论建立HPLC-DAD方法测定酸式、酯式洛伐他汀简便、快速、准确,适用于洛伐他汀总量的测定。建立HPLC-FLD方法经方法学验证表明其灵敏度高、准确度高、专属性强,适用于红曲药材中微量毒性成分桔霉素的限度检查。     

不同产地薏苡仁HPLC指纹图谱建立及甘油三油酸酯测定

目的建立薏苡仁HPLC指纹图谱,并测定甘油三油酸酯含量。方法薏苡仁粉乙腈-二氯甲烷提取液的分析采用安捷伦反相C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-二氯甲烷;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果11批样品指纹图谱中有7个共有峰,相似度0.705~0.990。甘油三油酸酯在0.223~8.625 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.09%。结论该方法稳定可靠,可用于薏苡仁的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

HPLC法测定复方苦木消炎片中脱水穿心莲内酯含量

目的建立HPLC法测定复方苦木消炎片中脱水穿心莲内酯的含量。方法以脱水穿心莲内酯为对照,采用高效液相色谱法测定成品含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为253nm;以乙腈-0.1%氨水(30∶70)为流动相;流速为1.0mL/min。结果脱水穿心莲内酯在0.04992～4.992μg范围内线性良好(r=0.9999,n=7),平均加样回收率为99.70%,RSD为0.63%(n=9)。结论本方法简单、准确,可用于产品的质量控制。     

HPLC同时测定舒肺糖浆中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定舒肺糖浆中4种成分的含量。方法 该药物甲醇稀释液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸，梯度洗脱；体积流量1 mL/min;检测波长210、230、237 nm;柱温35℃。结果 盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酸钠、甘草酸分别在0.026～0.51μg/mL(r=0.999 2)、0.022～0.45μg/mL(r=0.999 9)、0.056～1.13μg/mL(r=0.999 9)、0.051～1.02μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为99.29%、99.32%、99.55%、98.81%,RSD分别为1.55%、1.49%、1.63%、0.86%。结论 该方法简便可靠，重复性好，可用于舒肺糖浆的质量控制。     

HPLC法测定不同产地半夏及其伪品中4种核苷

目的建立HPLC法测定不同产地半夏及其伪品中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷的含有量。方法半夏水溶液的分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长260 nm;柱温25℃。结果尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷分别在0.002 0～0.040μg/mL(r=0.999 2)、0.002 4～0.048μg/mL(r=0.999 4)、0.032 3～0.323μg/mL(r=0.999 9)、0.002 9～0.058μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD)分别为100.49%(2.05%)、100.19%(1.16%)、98.99%(1.92%)、100.12%(1.65%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于半夏的质量控制。     

HPLC法同时测定胡颓子叶中槲皮素和山柰酚

目的建立同时定量测定胡颓子叶中槲皮素和山柰酚的方法。方法胡颓子叶盐酸-乙醇提取液分析采用反相高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl Analytical色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长366 nm;进样量10μL。结果槲皮素和山柰酚在2.4~48μg/m L(r=0.999 8)和12.8~256μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.8%、99.4%,RSD值分别为1.7%(n=6)、1.1%(n=6)。不同产地胡颓子叶中槲皮素和山柰酚的含有量范围分别为0.299 3~2.12 mg/g、2.864 3~8.079 7 mg/g。结论该法简便、快速、准确、重复性好,对胡颓子叶的综合质量评价有一定的参考价值。     

一测多评法同时测定山苦荬中3种成分

目的建立一测多评法同时测定山苦荬Ixeridium chinense(Thunb.)Tzvel.中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷的含量。方法山苦荬70%甲醇提取物的分析采用CAPCELLPAK TYPEⅡSIZE C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇?0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;测定波长330 nm,以绿原酸为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,再测定其含量。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷分别在13.389~53.556μg/mL(r=0.9960)、8.070~32.280μg/mL(r=0.9971)、61.356~254.424μg/mL(r=0.9940)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.15%、99.01%、101.48%,RSD分别为2.3%、2.4%、2.6%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山苦荬的质量控制。     

HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。结果土木香内酯在0.083~0.517μg、异土木香内酯在0.108~0.672μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;土木香内酯平均加样回收率为97.95%,RSD=1.31%;异土木香内酯平均加样回收率为97.69%,RSD=1.24%。结论本方法操作简便,可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。     

HPLC-UV/MS联合测定加味逍遥丸13种有效成分含量

目的 建立高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)联合测定加味逍遥丸中13种主要成分的含量。方法 HPLC采用Agilent SB C₁₈(4.6 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱;以甲醇(A)、乙腈(B)、体积分数0.1%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^-1;检测波长分别为210 nm(没食子酸、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、藁本内酯)和254 nm(绿原酸、栀子苷、甘草酸、柴胡皂苷B₂)。LC-MS/MS采用Agilent XDB C₁₈(4.6 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液(A)、甲醇-乙腈=1∶1(B)为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,质谱采用ESI离子源,正/负离子模式,离子对：白术内酯Ⅱ(233.0→150.7)、茯苓酸(527.5→465.2)。结果 加味逍遥丸中13种主要成分在HPLC-UV/MS中线性关系良好,平均加样回收...     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...