一测多评法测定丹参合剂中5种水溶性成分含量

目的:建立以丹参素钠为内参物,一测多评法同时测定丹参合剂中5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的含量。方法:以丹参合剂为研究对象,以丹参素钠为内参物,确定原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素钠的相对校正因子。外标法测定丹参素的含量,通过相对校正因子对其他4个成分进行定量分析,并比较两法测定结果的差异。结果:各成分相对校正因子重现性良好。原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论:建立的一测多评法表明具有了良好的重现性,可用于丹参合剂中水溶性成分的质量评价。     

利用聚多巴胺制备丹参注射液缓释制剂的研究

目的:利用聚多巴胺(PDA)对丹参注射液中多成分进行负载,构建丹参注射液(SMI)缓释制剂(PDA-SMI)。方法:建立丹参注射液的原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B3种成分的分析方法并进行含量测定;制备PDA,在pH值2.5的条件下对SMI进行负载,制备PDA-SMI;对PDA-SMI体外释放行为进行考察。结果:SMI中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的浓度分别为0.344、0.214、0.262 mg/mL;PDA-SMI对原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的载药量分别为8.59%,15.90%和20.57%;PDA-SMI中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B体外累计释放率分别为84.05%,77.57%和63.12%。结论:PDA可以负载SMI的多种成分,载药量较高,并具有良好的缓释效应。     

丹参注射液超声雾化前后三种成分的质量分析

目的：建立RP-HPLC同时测定丹参注射液超声雾化液中原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的方法.方法：色谱柱Phe-nomenex Gemini 5u C18 110A（250mm×4.6mm,5μm）,流动相甲醇（B）-0.1％磷酸水（A）溶液梯度洗脱,检测波长280nm,流速1.0mL/min,进样量5μL,柱温30℃.结果：原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮ⅡA分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r＞ 0.9997,精密度、重复性、稳定性的RSD均＜2％,回收率在98.03％ ～ 101.66％,（n=6）.结论：该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可同时测定三种成分的含量,丹参注射液超声雾化前后三种成分变化不大.     

丹参注射液多成分定量测定和指纹图谱研究

目的 建市同时测定丹参汴射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的方法,并用此法研究其指纹特征.方法 采用高效液相色谱法同时测定丹参注射液中4种成分,色谱条件:以Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱;0.05%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长286 nm;柱温30℃;体积流量为1.0 mL/min.结果 测定了丹参注射液中4种成分,丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在0.876～5.254 μg(r=1.000)、0.424～2.544 μg(r=1.000)、0.081～0.486μg(r=0.999 9)、0.084～0.506 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.09%、104.77%、98.55%、101.52%.并用此法建市了共有指纹图谱,包含20个共有峰,个峰分离度好,指认出5种特征水溶性有效成分.结论 本试验同时对丹参注射液的4种成分和指纹图谱进行分析,快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一.     

丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍液中酚酸类成分的稳定性考察

目的 考察丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性.方法 采用反相高效液相色谱法梯度洗脱测定配伍液中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B在6 h内含量,并测定其24 h在25℃ pH值.结果 主要成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的含量均无显著变化;丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍后24 h内pH基本稳定.结论 丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍后pH值和丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的质量在6 h内基本稳定.     

HPLC-DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。方法采用ThermoODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A在试验范围内线性关系良好(r2>0.999 0),精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性试验RSD<2%,平均加样回收率在98%～103%,RSD<2%。经测定,不同厂家样品中各成分的含量有较大差异。结论本方法简便可靠,能同时测定香丹注射液中多种活性成分,可用于该制剂的质量分析。     

丹参不同提取方法中水溶性成分含量的比较研究

目的研究不同提取方法提取的丹参药材中水溶性成分的含量。方法采用高效液相色谱法比较了煎煮、超声、索氏提取3种不同提取方法中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛的含量。结果超声提取丹酚酸B含量最高,索氏提取丹参素、原儿茶醛含量最高。结论测定丹酚酸B的含量宜采用超声法提取,而测定丹参素、原儿茶醛的含量则宜采用索氏提取法。     

丹红注射液生产过程中丹参固体废弃物的资源性成分分析及其转化机制研究

目的分析评价丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物丹参酮类及残留丹酚酸类资源性化学成分,并研究资源性化学成分转化机制及其废弃物的循环利用价值和资源化途径,以期为丹参固体废弃物的资源化利用提供科学依据。方法采用甲醇超声法提取丹参药材及其药渣中的资源性化学成分;用HPLC-PDA法对其进行定量分析与测定,BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量1 ml/min;以流动相乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱。结果丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物中丹参酮类成分与丹参药材相比,几乎未被利用而残留于固体药渣中;尚残留一定量的丹酚酸类成分;水提后丹参药渣中丹酚酸A、原儿茶醛的量高于丹参药材。结论丹红注射液生产过程中生产的丹参固体废弃物中丹参酮类资源性化学成分值得进一步开发利用。     

UPLC-Q/TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液中5种酚酸

目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温35℃。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B在各自范围内线性关系良好(R~20. 999 1),平均加样回收率90. 0%～101. 3%,RSD 1. 2%～5. 0%。结论该方法简便可行,灵敏度高,专属性好,可用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。     

丹参饮精品中药与普通中药四种酚性成分的比较研究

目的:建立高效液相色谱法测定丹参饮中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,比较丹参饮精品中药与普通中药上述四种成分的含量变化。方法:采用Genmini 5μm C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温为25℃,检测波长288 nm,进样量15μL。结果:在40 min内,丹参饮中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B四种酚性成分能够实现完全分离,并且浓度与峰面积在一定范围内线性关系良好,相关系数r≤0.999 8。与普通中药相比,丹参饮精品中药中丹参素、丹酚酸B、原儿茶醛和原儿茶酸含量明显增加。结论:该分析方法专属性好,灵敏度高,定量准确,经方法学验证可用于测定丹参饮中四种酚性成分的含量。     

一测多评法同时测定解郁胶囊中9种成分

目的建立一测多评法同时测定解郁胶囊(丹参、柴胡、石菖蒲等)中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、280 nm。以芍药苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.97%~100.18%,RSD 0.60%~1.51%,一测多评所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于解郁胶囊的质量控制。     

GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分

目的 对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究.方法 采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相( UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定.结果 分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别.结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持.     

UFLC法同时测定参芎葡萄糖注射液中6种主要成分

目的建立超快速液相色谱(UFLC)同时测定参芎葡萄糖注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中丹参素、盐酸川芎嗪、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长220 nm,柱温40℃。结果 6种被测成分的线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3%,平均加样回收率在95.19%～101.02%,RSD在0.92%～2.70%(n=6)。结论本方法简便、快速、准确,能有效控制参芎葡萄糖注射液的质量。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

丹参成分在Caco-2细胞中吸收的研究

目的建立改良的Caco-2细胞模型研究丹参中的可吸收成分,并用在体动物模型验证。方法HPLC-MS方法测定加入丹参水提取物的Caco-2细胞破碎液中的丹参成分,并与大鼠在体灌流给药后血浆中的成分相比较。结果加药Caco-2细胞破碎液中检测到丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B7种丹参的成分,给药后大鼠血浆中检测到丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A共8种丹参的成分。结论细胞破碎液中检测的成分为丹参在Caco-2细胞中有吸收的成分,本方法可作为研究中药吸收的新方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液中7种成分

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液(丹参、牡丹皮)中丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B、丹皮酚、迷迭香酸、没食子酸、原儿茶酸的含量.方法 3种制剂50％乙腈提取液的分析采用XBridge BEHC18色谱柱(2.1 mmx100mm,2.5 μm);流动相乙腈-水(含0.1％甲酸),梯度洗...     

酒丹参标准汤剂的质量评价

目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分含量;采用已知对照品为参照,对指纹图谱主要色谱峰进行归属,明确酒丹参标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率,5种丹酚酸类成分转移率和溶液p H,建立综合评价指标来评价酒丹参标准汤剂制备工艺的稳定性。结果:酒丹参标准汤剂的主要成分为酚酸类成分,5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分质量分数分别为0. 21%～0. 37%,0. 03%～0. 10%,0. 08%～0. 18%,0. 07%～0. 13%,2. 68%～4. 34%,转移率分别为71. 8%～85. 4%,50. 0%～71. 4%,68. 2%～81. 0%,66. 7%～84. 6%,67. 5%～79. 6%;出膏率45. 1%～55. 3%; p H 5. 91～6. 05; 15批酒丹参标准汤剂HPLC指纹图谱与对照图谱相比,相似度均 0. 98,图谱显示有12个共有峰,其中7个指认为丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。结论:建立的系统评价酒丹参标准汤剂的质量方法稳定可行,为酒丹参水煎剂相关制剂的质量控制提供参考。     

柱前衍生化HPLC法测定丹红注射液氨基酸

目的通过建立HPLC分析方法,测定丹红注射液(丹参、红花)中氨基酸,为丹红注射液质量标准的提高提供科学依据。方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立了同时检测丹红注射液中18种氨基酸的液相色谱方法。色谱柱为Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.02 mol/L醋酸钠溶液(含200μL/L三乙胺和3.5mL/L四氢呋喃,2%醋酸溶液调pH 7.2±0.05),流动相B为0.02 mol/L醋酸钠溶液-甲醇-乙腈(200∶400∶400)(pH 7.2±0.05),梯度洗脱;体积流量0～38 min为1.0 mL/min,38～49 min为1.5 mL/min;柱温40℃;检测波长:0～32.5 min为338 nm,32.5 min后为262 nm。结果所测18种氨基酸线性关系良好;7批次丹红注射液水解氨基酸测定平均值为1.680 mg/mL。结论所建立的氨基酸定量方法结果准确可靠,重复性好,有助于丹红注射液的质量控制。     

丹参中酚酸类成分在不同工艺条件下转化关系

目的:研究提取时间、碱处理、转化时间等因素对丹参中酚酸类成分水解转化规律影响。方法:采用高效液相色谱法,分别考察了丹参饮片在不同加热时间、p H及反应时间下的丹参酚酸类成分峰面积变化规律。结果:在加热的6 h内,丹酚酸B在受热30 min峰面积最大,随后丹酚酸B开始发生降解,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A是终产物。丹酚酸A进一步在碱性条件下又发生降解,生成丹酚酸C和异丹酚酸C一对同分异体。结论:揭示了丹参在受热、p H条件下中丹酚酸类成分的转化规律,为丹参在中药制剂生产和临床应用中提供理论基础。     

舒神灵胶囊质量标准研究

目的：建立舒神灵胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对该制剂中的丹参、五味子、甘草、人参进行定性鉴别;采用HPLC测定该制剂中五味子的有效成分五味子醇甲的含量。结果：薄层色谱可鉴别出丹参、五味子、甘草、人参的特征斑点,且阴性对照无干扰。HPLC法测定五味子醇甲在0．0407—0．3665μg线性关系良好,平均加样回收率为100．38％,RSD=1．2％（n=6）。结论：该方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于舒神灵胶囊的质量控制。