芳姜黄酮对照品制备

目的以姜黄挥发油为原料,建立高纯度芳姜黄酮对照品的制备方法。方法硅胶柱层析和制备型HPLC法对姜黄挥发油进行分离纯化,EI-MS、1H-NMR和13C-NMR等手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度,温度、湿度和光照试验考察对照品稳定性,HPLC法研究芳姜黄酮含有量测定的色谱条件。结果所得芳姜黄酮的纯度大于99%,其外观性状无变化,含有量稳定。另外经考察,确定色谱条件为Hedera C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);检测波长242 nm;流动相甲醇-水(80∶20);进样量10μL;柱温25℃;体积流量0.8 m L/min。结论该方法制得的芳姜黄酮对照品符合中药化学对照品相关要求,可用于姜黄药材及其制剂的质量控制。     

《中国药典》2010年版一部炮姜质量控制标准的改进

目的探讨《中国药典》2010年版中炮姜薄层鉴别和成分定量测定标准改进的可行性。方法姜酮和6-姜辣素薄层鉴别以硅胶G薄层板为固定相,以石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯系统为展开剂;姜酮和6-姜辣素HPLC测定的色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长280 nm,体积流量1.0 m L/min。结果炮姜中姜酮和6-姜辣素的薄层鉴别斑点清晰,HPLC法可同时测定姜酮和6-姜辣素。与自制炮姜饮片相比,市售14份饮片中姜酮和6-姜辣素的量差异明显。结论建议炮姜质量控制项下增加姜酮的定量测定,可控制以达不到含量限度的干姜仅轻微炮制即可满足炮姜的现有质量标准。     

不同炮制方法对广西莪术挥发油的影响

目的考察不同炮制方法对广西莪术主要成分的影响。方法利用挥发油提取器提取,比较生品及各个醋炙品中挥发油含量;运用HPLC法测定不同炮制品中吉马酮的含量,色谱柱为C18柱(4.60mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(67∶33),检测波长210nm,流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果挥发油的提取结果:麸炒=煨制生品醋煮醋磨醋炙醋炒酒炒醋浸;吉马酮含量比较:生品麦麸炒醋炒醋磨醋煮酒炒煨炙醋浸醋炙。结论不同的炮制品,挥发油和吉马酮含量差异明显。     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

GC/MS内标法建立黄丝郁金挥发油特征图谱研究

目的 建立黄丝郁金挥发油GC/MS特征图谱,为黄丝郁金内在质量评价和鉴定提供特征数据.方法 采用Agilent HP-5 MS 5％ Phenyl Methyl Silox (30.0 m×250μm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,70 ～ 190℃程序升温;质谱检测器,扫描范围(m/z) 50～ 600.以正十四烷为内标,内标法计算各特征性成分相对含量.结果 分析了12批黄丝郁金挥发油成分,建立了黄丝郁金挥发油GC/MS特征图谱,其中以4-煯烯、杜松烯、α-姜黄烯、姜烯、β-倍半水芹烯、芳基姜黄酮、姜黄酮、姜黄新酮为8个主要共有特征峰,占挥发油总量的80％以上.结论 8个主要成分的出峰顺序及其相对含量极具特征性,形成了黄丝郁金挥发油的特征指纹图谱,可作为黄丝郁金内在质量评价和鉴定的依据.     

厚朴不同炮制品中挥发性成分比较

目的:探讨姜浸法、姜煮法和姜炙法对厚朴挥发油化学成分影响的差异性。方法:采用姜浸法、姜煮法和姜炙法炮制厚朴,采用水蒸气蒸馏法提取厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴的挥发油,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油类成分进行分析与鉴定;采用面积归一化法确定各挥发油成分的相对百分含量。结果:从厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴的挥发油中分别鉴定出化学成分63、61、59和56种,其中共有成分35种。厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴挥发油中含量最高的成分均为β-桉叶油醇,其次是α-桉叶油醇、γ-桉叶油醇、石竹烯氧化物、茅苍术醇等。姜制前后厚朴中挥发油成分和含量都发生了较大变化,姜浸厚朴多数主要成分相对含量高于厚朴生品,而姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴挥发油的多数主要成分的相对含量依次下降。结论:不同姜制法炮制厚朴的挥发油在成分种类和含量方面存在一定差异,姜浸法炮制略优于姜煮法和姜炙法,而在炮制厚朴过程中应考虑采用低温操作,避免造成挥发油化学成分的损失。     

郁金类药材质量控制方法的研究

目的建立郁金类药材的质量控制方法.方法照中国药典2005年版一部(附录XD)挥发油测定法项下甲法测定郁金类药材的挥发油含量;采用高效液相色谱法对不同品种郁金中的吉马酮和莪术二酮总量、姜黄素进行含量测定.色谱条件吉马酮、莪术二酮总量测定的色谱条件为Kromasil ODS-1(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(7525),流速为0.8ml/min,检测波长为244nm,柱温35℃.姜黄素含量测定的色谱条件为岛津ODS (4.6mm×4150mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(50501),流速0.8ml/min,检测波长425nm,柱温30℃.结果不同品种郁金挥发油含量差异显著;吉马酮和莪术二酮总量、姜黄素含量测定方法学考查RSD值均小于2%.结论确立方法分离效果好,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为郁金类药材质量控制的方法.     

红球姜中的球姜酮对氧化偶氮甲烷诱导的大鼠异常隐窝病灶的化学预防作用

异常隐窝病灶(ACF)是结肠腺癌癌前病变。作者研究了从红球姜 Zingiber zerum-bet Smith 根茎中分得的球姜酮(zerumbone)对氧化偶氮甲烷(AOM)诱导的结肠 ACF 的抑制作用。雄性 F344大鼠分为5组:1～3组每天皮下注射15 mg/kg 的 AOM,共3周,其中第2和3组在注射 AOM 前1周开始每天分别喂饲含0.01%和0.05%球姜酮的饲料,共     

吴茱萸不同炮制品中挥发油成分气相色谱-质谱分析

目的分析吴茱萸生品、清水炙品及不同辅料炮制品(甘草炙、姜炙、醋炙、盐炙、黄酒炙、黄连炙)挥发油的化学成分,探讨炙法及辅料对吴茱萸挥发油成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法检测并鉴定生品及各炮制品中的挥发油成分。结果吴茱萸生品、清水炙品及各炮制品挥发油含量由高到低依次为:生品(0.71%)姜炙品(0.69%)黄连炙品(0.65%)黄酒炙品(0.63%)=清水炙品(0.63%)醋炙品(0.59%)=盐炙品(0.59%)甘草炙品(0.51%)。生品较清水炙品减少了13个成分,增加了12个成分;盐炙品较清水炙品减少了8个成分,增加了3个成分,醋炙品较清水炙品减少了6个成分,增加了6个成分;黄酒炙品较清水炙品减少了9个成分,增加了10个成分;姜炙品较清水炙品减少了10个成分,增加了11个成分;黄连炙品较清水炙品减少了11个成分,增加了13个成分;甘草炙品较清水炙品减少了19个成分,增加了16个成分。结论炙法及辅料均会对吴茱萸挥发油类成分组成及含量产生影响,不同辅料的影响不同。     

生姜、干姜炮制对厚朴挥发性成分影响比较

目的:探讨生姜、干姜及其炮制同一药物(厚朴)后挥发性成分的差异。方法:采用GC-MS对生姜、干姜、厚朴生品、生姜制厚朴和干姜制厚朴的挥发油类成分及其含量进行测定。结果:干姜中含有的挥发油总量高于生姜,干姜制厚朴挥发油总量也略高于生姜制厚朴;生姜中检测出9种化合物,干姜中检测出38种化合物,有4种化合物为两者共有;厚朴生品中发现16种成分,生姜制厚朴16种成分,干姜制厚朴17种成分,三者共同成分5种,生姜制厚朴和干姜制厚朴中两者共有成分14种,其中4种化合物生姜制姜厚朴相对质量分数高于干姜制姜厚朴,其余成分均为干姜制姜厚朴相对质量分数高于生姜制姜厚朴。结论:干姜和生姜制厚朴的挥发油在成分种类和含量上有一定区别,研究结果将为生姜、干姜的辅料作用差异奠定基础。     

炮制对生姜及其不同炮制品中挥发性成分的影响

目的:比较生姜,干姜,炮姜,姜炭的挥发油含量及化学组成,以明晰炮制对姜挥发性成分的影响.方法:水蒸气蒸馏法对不同姜样品的挥发性成分进行提取,GC和GC-MS法对挥发油化学组成进行分析,阐明姜炮制前后的挥发性成分变化.结果:不同姜样品挥发油含量:生姜(扣除水分后)＞干姜＞炮姜＞姜炭;不同样品的气相色谱图比较表明,生姜在炮制过程中挥发油的化学成分没有明显变化,只是成分比例关系的变化,其中生姜中低沸点成分较干姜、炮姜、姜炭多;大量成分莰烯、β-水芹烯、α-姜黄烯、α-反式-β-香柠檬烯和倍半水芹烯在生姜及其不同炮制品均存在.结论:与生姜相比,炮制降低了挥发性成分的含量,尤其是低沸点成分的含量;但是,不同姜炮制品在挥发油成分上具有一致性,有利于建立统一的质量标准.     

不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响

目的:考察不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响.方法:采用HPLC法测定温郁金及不同炮制品中姜黄素和吉马酮的含量.姜黄素的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5％冰醋酸)(45:55),流速1.0 mL· min-1,检测波长262 nm,柱温室温.吉马酮的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(75∶25),流速120 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温为室温.结果:不同炮制因素对温郁金饮片中姜黄素和吉马酮含量影响不一,其中姜黄素含量为生拌醋品＞生品＞清炒拌醋品=醋炙品＞清炒品;吉马酮含量为生拌醋品＞生品=清炒拌醋品＞清炒品＞醋炙品.结论:加醋可促使姜黄素和吉马酮溶出,加热可使其降低.     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的银黄清肺胶囊体外物质基础研究

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对银黄清肺胶囊的化学成分进行检测和分析。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源经正离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;采用对照品、检索文献及各成分的图谱数据分析的方法分析化学成分。结果依据质谱裂解规律及文献检索,在正离子模式下,从银黄清肺胶囊样品中共鉴定出54个化合物。结论本实验建立了一种基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方银黄清肺胶囊中化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及物质基础研究提供了技术支持。     

龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法研究

目的 建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法 以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件：SHIMADZU InertSustain~?C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(58∶42)为流动相,等度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：324 nm;进样量：10μL。若供试品Xanthalin色谱峰面积大于对照品的峰面积,视为阳性检出,必要时可进一步采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)进一步确证。结果 建立的TLC法、HPLC法简便、快速,专属性、重复性、耐用性均符合《中国药典》要求。对市售107批龙泽熊胆胶囊样品进行检测,19批次样品检出Xanthalin,提示该制剂存在水防风掺伪投料生产的风险。结论 该方法可实现水防风掺伪防风的定性鉴别,有助于完善该品种的质量控制。     

GC-MS分析栀子姜制前后挥发油的化学组成成分变化

目的:比较栀子姜制前后挥发油中的化学成分在组成和含量 上的变化,为阐释姜栀子配伍炮制的物质基础内涵提供科学依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取栀子、生姜、姜栀子中的挥发油,利用GC-MS鉴定并比较分析3个样品中化学成分变化,应用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数.结果:栀子、生姜、姜栀子挥发油的质量分数分别为1.0,2.0,1.5μL·g-1.从栀子、生姜和姜栀子挥发油中分别检出42,75,77个色谱峰,总共鉴定了89种化合物,其中栀子30种、生姜58种、姜栀子67种,分别占挥发油总量的94.10％,90.52％,94.38％.结论:栀子姜制后挥发油成分在含量和组成上均发生了明显变化.     

益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究

目的 建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨盐炙对益智仁内在成分的影响.方法 对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析,色谱柱采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml/min.结果 益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化.结论 益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化,也有质的变化.     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

UHPLC、HPLC法同时测定白癜风胶囊中5种成分

目的 建立UHPLC、HPLC法同时测定白癜风胶囊(补骨脂、红花、蒺藜等)中5种成分的含量.方法 UHPLC分析采用XBridge BEH C18XP色谱柱(3 mm× 150 mm,2.5 μm);体积流量0.6 mL/min,而HPLC分析采用XBridge(R) Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250...     

HPLC测定白鲜皮配方颗粒中梣酮含量

目的:考察HPLC测定白鲜皮配方颗粒中梣酮含量的分析方法。方法:DIONEX Acclaim?120C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为236nm。结果:梣酮的线性范围为0.06056~2.4224μg,含量为42mg/g,回收率为98.5%,RSD为0.86%。结论:该法简便准确,适用于白鲜皮配方颗粒的质量控制。