补骨脂古今主要炮制品药理作用的比较

模拟制备5种主要炮制品,采用气相色谱法,测定了3种成分的含量,结果表明雷公制品中有效成分补骨脂素和异补骨脂素含量是现代盐炙品的3～4倍,有毒成分补骨脂酚含量有下降的趋势,由此为炮制工艺的改进提供了依据。     

8种炮制方法对山茱萸脂溶性成分的影响

目的考察8种炮制方法对山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.脂溶性成分组成和含有量的影响。方法 8种方法分别炮制山萸肉,以乙醚为提取溶剂,采用索氏回流提取法得到山萸肉生品及其炮制品脂溶性成分,将脂溶性成分衍生化,GC-MS法进行定性鉴定和定量测定。结果 8种炮制方法均能提高山萸肉脂溶性成分提取率。与生品比较,各炮制品脂溶性成分数量除清炒、醋蒸和酒蒸外均降低,检出成分含有量均为100%,主要组成为游离脂肪酸;除麸炒品、醋蒸品和核外,各炮制品中不饱和脂肪酸含有量均低于生品,而饱和脂肪酸含有量高于生品。结论不同炮制方法对山萸肉脂溶性成分组成和含有量的影响有明显差异。     

补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化

目的比较补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化。方法采用雷公法、盐炙法对19个不同来源的补骨脂药材进行了炮制。通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂炮制前后的补骨脂素和异补骨脂素的量。结果盐炙法有利于提高脂溶性化合物的总量,而雷公法提高了补骨脂素和异补骨脂素的量。结论雷公法和盐炙法使补骨脂中成分的量发生改变。     

5种炮制方法对小茴香中油类成分组成和相对含量的影响

目的 考察5种炮制方法对小茴香中油类成分的组成及含量的影响,探讨炮制方法-油类成分-功能主治的关联性。方法 以石油醚为提取溶剂,采用索式提取法,制得不同制品脂肪油,并进行甲酯化;挥发油的制备采用水蒸气蒸馏法与顶空进样技术。所得的各样品脂肪油和挥发油,采用GC-MS技术检测成分组成及其相对含量。结果 相对小茴香生品,5种炮制方法对脂肪油的提取率影响存在差异,均会降低挥发油的提取率,其中盐炙降低20.0%以上。各制品脂肪油成分均以不饱和脂肪酸为主,其次是芳香族类和萜类成分;各制品挥发油成分均以芳香族类为主,其次为萜类。各制品油中含有的主成分(相对含量≥1.0%)存在共有性,但相对含量存在差异;不同制品含有少量的相对独有成分。5种炮制方法均降低毒性成分樟脑的含量,对具有基因毒性的成分影响存在差异。小茴香各制品中油类及其成分与止痛、理气和胃功能存在关联性,尤其挥发油类。结论 小茴香5种炮制品与生品均具有止痛、理气和胃功能,所含的油类为其共有功能的药效物质;调整油中毒性成分的含量是小茴香临床应用需炮制的原因之一。     

补骨脂古今主要炮制方法的比较

模拟制备５种主要炮制品，采用气相色谱法，测定了３种成分的含量，结果表明雷公制品中有效成分补骨脂素和异补骨脂素含量是现代盐炙品的３～４倍，有毒成分补骨脂酚含量有下降的趋势，由此为炮制工艺的改进提供了依据。     

海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的变化。方法:以水蒸气蒸馏法提取海南产益智仁的挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油的化学成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化方法计算各组分的相对含量。结果:海南益智仁盐炙前后挥发油含量发生了量的变化(生品1.36%,盐炙品1.12%)。从益智仁生品和盐制品的挥发油中分别鉴定出53,48种化合物。其中盐制前后共有的有42种,盐制后未检出的有11种,新检出的有6种。结论:GC-MS分析结果表明,海南产益智仁中所含主要成分为单萜和倍半萜类化合物,经盐炙后其挥发油的组成及相对含量均发生了变化,这些变化将为进一步优化炮制工艺以及阐明益智仁盐炙前后不同炮制作用的科学内涵提供依据。     

中药补骨脂有效成分含量测定

目的:测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(isop-soralen)的含量,并进行比较,对各地药材质量作以评价。方法:应用雷公、盐炙[1]两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取,应用HPLC法进行含量测定。结果:炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化,不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论:不同购买地药材质量有所不同,不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

中药补骨脂有效成分含量测定

目的：测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素（Psoralen）和异补骨脂素（isopsoralen）的含量，并进行比较，对各地药材质量作以评价。方法：应用雷公、盐炙两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取，应用HPLC法进行含量测定。结果：炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化，不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论：不同购买地药材质量有所不同，不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

基于主客观嗅觉评价结合挥发性成分分析优选美洲大蠊去腥矫臭炮制方法

目的通过主客观评价结合分析挥发性成分变化,筛选美洲大蠊去腥矫臭的炮制方法,研究去腥矫臭作用机制。方法分别制备美洲大蠊生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品,采用志愿者感官评价法结合电子鼻系统评价美洲大蠊生品与炮制品的腥臭气味差异,筛选较优炮制品种类。采用顶空-固相微萃取-气相-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析关键性腥臭气味成分,并采用面积归一化法结合多元统计分析方法分析生品与炮制品挥发性成分差异,探究炮制去腥矫臭的作用机制。结果志愿者评分结果显示生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品的平均评分分别为3.38、1.25、2.88与3.04。电子鼻结果显示,醋炙品、酒炙品、麸炒品与生品间的欧式距离分别为7.34、3.77、1.60,但醋炙品的散点分布方向与酒炙品、麸炒品方向相反,提示可能作用机制有异。整合分析主客观评价数据,确定醋炙为最优去腥矫臭炮制方法。ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分为3-甲基丁醛、己醛、壬醛、庚醛、癸醛、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-戊基呋喃、(+)-柠檬烯、肉豆蔻醛。挥发性成分的PCA结果显示,4种炮制品可被明显区分开,挥发性成分及含量存在差异。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明,生品与醋炙品中存在7个差异性成分,分别为己醛、棕榈酸、油酸、油酸乙酯、醋酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯,醋炙品含量较生品均有减少,其中关键性腥臭味成分己醛减少最为明显。结论醋炙为改善美洲大蠊腥臭气味的较优方法,其炮制机制是通过降低己醛等挥发性腥臭气味成分实现的。     

补骨脂“雷公炮制法”减毒的科学内涵

补骨脂是临床常用的补益类中药,具有补肾壮阳、补脾健胃的功能。补骨脂生品性燥,具有较强的肝毒性,因此临床使用上多以其炮制品为主。补骨脂炮制最初见于《雷公炮炙论》,后世医药学家在医疗实践中继承并发展了雷公炮制法。在课题组前期研究的基础上,结合2020年之前发表的与补骨脂相关的文献,通过炮制前后化学成分的变化分析补骨脂"雷公炮制法"的减毒机制,发现雷公法炮制过程中补骨脂毒性成分(异)补骨脂苷转化为活性成分(异)补骨脂素,阐述了雷公炮制法减毒的科学内涵,为进一步优化补骨脂炮制工艺提供科学依据。     

基于雷公法结合盐炙法对补骨脂的炮制及肝毒性评价

目的 基于雷公法结合盐炙法对补骨脂进行炮制减毒并评价补骨脂炮制前后的肝毒性变化。方法 建立高效液相色谱法同时测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂乙素和补骨脂酚6个指标成分的含量;选取醇浓度、醇浸时间和蒸制时间为考察因素,以指标成分含量下降率的综合加权评分为指标,正交试验优化炮制工艺,并通过小鼠肝毒性实验评价补骨脂炮制前后的肝毒性。结果 补骨脂最佳炮制工艺,按《中国药典》2020年版盐炙法制备盐补骨脂,取盐补骨脂适量,加入5倍量80%乙醇浸泡24 h,倒出乙醇并用蒸馏水洗净,加入5倍量蒸馏水,浸泡12 h,倒出蒸馏水并洗净,置蒸锅内隔水蒸4 h,取出晾干;由该法炮制所得的补骨脂炮制品中毒性成分含量明显下降,小鼠肝毒性显著降低。结论 该炮制方法可明显降低补骨脂的肝毒性,为临床合理炮制补骨脂提供参考。     

炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松效应成分含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松有效成分含量的影响。方法：采用HPLC法测定补骨脂生品及不同炮制品中香豆素类、黄酮类、单萜酚类抗骨质疏松效应成分的含量,对炮制前后三类成分的含量进行统计分析。结果：补骨脂经不同方法炮制后三类成分含量与生品相比均有极显著变化。结论: 药典收载的炮制法可同时提高三类化合物的含量,可能增强其治疗骨质疏松的作用,与中医认为“盐炙能增强温补脾肾的作用”的传统观念相吻合。     

补骨脂不同炮制品的指纹图谱研究

目的:通过对补骨脂生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究,比较不同炮制方法对补骨脂有效成分含量变化的影响。方法:利用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱作为分离柱;乙腈、0.3%冰乙酸为流动相,进行梯度洗脱;检测波长245 nm。结果:补骨脂炮制前后其所含化学成分的种类基本没有变化,主要色谱峰含量有所改变,盐炙法以下降为主;而雷公制和酒制以升高为主。结论:补骨脂的不同炮制方法对于其所含化学成分只有量变影响而无质变影响。     

炮制对补骨脂中12种化学成分含量的影响

目的:比较补骨脂生品及3种炮制品的各项检查指标及化学成分的差异,为补骨脂不同炮制品的临床使用提供参考。方法:按《中国药典》2015年版标准,测定补骨脂生品、炒品、盐炙品及酒炙品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分,通过HPLC比较补骨脂不同炮制品中主要化学成分的差异。结果:补骨脂生品及3种炮制品的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求。通过对照品比对及文献查阅确定了12个主要化学成分,即补骨脂苷,异补骨脂苷,补骨脂素,异补骨脂素,新补骨脂异黄酮,补骨脂甲素,补骨脂定,补骨脂乙素,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol A,4'-O-甲基补骨脂查尔酮和补骨脂酚。结论:补骨脂酚有肾毒性和肝毒性,炮制后补骨脂酚在酒炙品和盐炙品中含量均较生品下降,说明酒炙和盐炙具有炮制减毒的作用;与生品相比,盐炙品中补骨脂素和异补骨脂素含量显著升高,这与补骨脂盐炙后温肾助阳作用增强相关。4'-O-甲基补骨脂查尔酮在炮制品中含量显著升高,而补骨脂二氢黄酮甲醚含量显著降低,这可能是由补骨脂二氢黄酮甲醚在高温下发生降解转化而成。上述这些成分的改变可能是不同炮制品临床功效产生差异的主要原因。     

气相色谱-质谱联用技术分析炮制对蔓荆子挥发性成分的影响

目的:研究蔓荆子生品及炮制品中挥发性成分的差异,探讨该药材的炮制机制。方法:以索氏提取器提取21批蔓荆子生品及炮制品中的挥发性成分,采用GC-MS对其挥发性成分进行分析与鉴定,使用相似度评价软件分别对生品及炮制品组内相似度进行分析;在此基础上,选取相似度0.922的生品及其炮制品进行组间比较,通过主成分分析(PCA)等化学计量学方法分析炮制对蔓荆子中挥发性成分的影响,并确定组间主要的差异化合物。结果:蔓荆子生品和炮制品中挥发性成分的种类基本一致,初步鉴定了60个化合物;基于所鉴定的成分,进行无监督的PCA,得分图显示生品、炮制品挥发性成分整体表达上具有一定差异;进一步通过有监督的偏最小二乘判别分析对二者进行建模区分,通过模型判别贡献值及t检验确定了12个炮制前后具有显著差异的化合物。结论:炮制会影响蔓荆子中挥发性成分的含量,但对成分的种类无影响,这将为蔓荆子饮片及其炮制工艺考察的质控指标选择提供参考。     

不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松成分含量水平的影响

目的:分析不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松指标性成分含量水平的影响。方法:分别用盐灸法、雷公法、酒浸法和清炒法对补骨脂中的4种抗骨质疏松指标性成分(包括补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂酚)进行提取,经HPLC高效液相色谱进行含量的检测。比较不同的炮制方法对其含量的影响。结果:HPLC电子图谱结果表明,进样30min内,补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂酚化合物均能较好的分离(相对分离度均1.5),且在相应的浓度范围内,上述4种化合物的线性关系良好,r均≥0.9994,峰面积RSD≤2.0%;与生品比较,雷公法可提升19.52%的补骨脂素和14.50%的异补骨脂素含量;盐灸法可提高补骨脂定11.51%的含量;酒浸法可提高7.99%的补骨脂素含量及11.94%异补骨脂素含量;清炒法会使29.45%的补骨脂定的含量升高。结论:雷公法炮制补骨脂对其抗骨质疏松指标性成分影响较其他炮制方法更大,可显著提升补骨脂素和异补骨脂素含量。     

巫山淫羊藿不同炮制品中脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析

目的比较巫山淫羊藿不同炮制品及辅料羊脂油中的脂肪酸成分组成和相对含量变化。方法采用索氏提取法提取脂肪酸成分,用KOH-MeOH溶液甲酯化后,用气相色谱-质谱联用技术分析脂肪酸成分的组成,面积归一化法计算成分相对含量。结果巫山淫羊藿生品、清炒品、油拌品、油炙品和羊脂油中分别检测出16、14、17、19、18种化合物,油炙品与生品比较,含量升高的组分有6个,占油炙品脂肪酸成分总量的53.10%;降低的有4个组分,占总量的34.36%。结论巫山淫羊藿不同炮制品中脂肪酸成分的组成和相对含量有较大差异,成分变化与加入羊脂油和加热均有关。     

不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的影响

目的:用不同炮制方法炮制补骨脂,比较不同炮制品中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并考查最佳炮制方法的炮制工艺条件。方法:用甲醇超声提取补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素。HPLC法采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇和水为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为245nm。正交试验用于炮制方法的工艺筛选。结果:雷公法炮制的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量均高于其他炮制品中的含量,其最佳炮制条件为:1倍量黄酒浸泡0.5d,水浸泡2d,蒸6h。结论:不同炮制方法对补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素含量有影响。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的补骨脂盐炙前后化学成分变化研究

目的:探究补骨脂盐炙前后成分变化,从化学角度阐释补骨脂盐炙后缓和其“性本大燥毒”的机制。方法:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)监测补骨脂炮制前后成分变化,结合Markerlynx软件分析。结果:补骨脂盐炙前后成分差异显著,盐炙品中补骨脂素(psoralen)、异补骨脂素(isopsoralen)、补骨脂二氢黄酮(bavachin)、补骨脂异黄酮(corylin)、异补骨脂查尔酮(isobavachalcone)、补骨脂查尔酮(bavachalcone)含量明显升高,补骨脂色酚酮(bavachromanol)、补骨脂酚(bakuchiol)含量明显下降。结论:补骨脂炮制前后成分变化是补骨脂盐炙后增效减毒和药性变化的物质基础。通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析盐炙前后指纹图谱的差异,得到潜在的化学标记物,鉴定为补骨脂二氢黄酮甲醚(bavachinin)、补骨脂查尔酮(bavachalcone)及补骨脂二氢黄酮(bavachin),可做为区分生品与炮制品的指标成分。本实验的研究成果对于研究补骨脂盐炙的炮制原理具有重要意义,同时也为补骨脂盐炙品药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

5种炮制方法对南葶苈子脂肪油组成和含量的影响

目的考察制霜、蒸制、酒炙、盐炙、醋炙对南葶苈子Descurainiae Semen脂肪油组成和含有量的影响。方法5种方法分别炮制南葶苈子,石油醚提取各炮制品脂肪油后将其衍生化,GC-MS法进行定性鉴定和定量测定。结果除制霜法外,各炮制方法均能提高脂肪油提取率。与生品比较,各炮制品中脂肪油数量减少,但含有量均增加。所得脂肪油主要组成为不饱和脂肪酸,除醋炙品外,各炮制品中其含有量均高于生品。结论不同炮制方法对南葶苈子脂肪油组成和含有量的影响有明显差异,其中醋炙炮制效果不理想。